食品儀器分析-氣相色譜法答案

1、-. z.氣相色譜習題一、填空題1.在氣一固色譜柱內(nèi)，各組分的別離是基于組分在吸附劑上的吸附、脫附能力的不同，而在氣液色譜中，別離是基于各組分在固定液中溶解、揮發(fā)的能力的不同。2.色譜柱是氣相色譜的核心局部，色譜柱分為填充柱型和毛細管柱型兩類，通常根據(jù)色譜柱內(nèi)充填的固體物質(zhì)狀態(tài)的不同，可把氣相色譜法分為氣固色譜和氣液色譜兩種。3.色譜柱的別離效能，主要由柱中填充物所決定的。4.色譜分析選擇固定液時根據(jù)“相似性原則，假設被別離的組分為非極性物質(zhì)，則應選用非極性固定液，對能形成氫鍵的物質(zhì)，一般選擇極性或氫鍵型固定液。5.色譜分析中，組分流出色譜柱的先后順序，一般符合沸點規(guī)律，即低沸點組分先流出，高

2、沸點組分后流出。6.色譜分析從進樣開場至每個組分流出曲線達最大值時所需時間稱為保存時間，其可以作為氣相色譜定性分析的依據(jù)。7.一個組分的色譜峰其保存值可用于定性分析。峰高或峰面積可用于定量分析。峰寬可用于衡量柱效率，色譜峰形愈窄，說明柱效率愈高。8.無論采用峰高或峰面積進展定量，其物質(zhì)濃度和相應峰高或峰面積之間必須呈關系，符合數(shù)學式mi=fA這是色譜定量分析的重要依據(jù)。9.色譜定量分析中的定量校正因子可分為絕對和相對校正因子。10.色譜檢測器的作用是把被色譜柱別離的組分根據(jù)其物理或物理化學 特性，轉(zhuǎn)變成電信號，經(jīng)放大后由色譜工作站記錄成色譜圖。11.在色譜分析中常用的檢測器有熱導、氫火焰 、火

3、焰光度、電子捕獲等。12.熱導池檢測器是由池體、池槽、熱絲三局部組成。熱導池所以能做為檢測器，是由于不同的物質(zhì)具有不同的熱導系數(shù)。13.熱導池檢測器在進樣量等條件不變的前提下，其峰面積隨載氣流速的增大而減小，而氫火焰檢測器則隨載氣流速的增大而 增大。14.氫火焰離子化檢測器是一種高靈敏度的檢測器，適用于微量有機化合物分析，其主要部件是離子室。 15.別離度表示兩個相鄰色譜峰的別離程度，以兩個組分保存值 之差與其峰寬之比表示。二、判斷題1.色譜分析是把保存時間作為氣相色譜定性分析的依據(jù)的。 2.在氣固色譜中，如被別離的組分沸點、極性相近但分子直徑不同，可選用活性炭作吸附劑。 3.色譜柱的別離效能

4、主要是由柱中填充的固定相所決定的。 4.提高柱溫能提高柱子的選擇性，但會延長分析時間，降低柱效率。 5.試樣待測組分在色譜柱中能否得到良好的別離效果，主要取決于選擇好載氣流速、柱溫、橋電流等各項操作條件。 6.色譜操作中，在能使最難別離的物質(zhì)對能很好別離的前提下，應盡可能采用較低的柱溫。 7.測量半水煤氣中CO、CO2、N2和CH4含量可以用氫火焰離子化檢測器。 8.氣相色譜分析中，混合物能否完全別離取決于色譜柱，別離后的組分能否準確檢測出來取決于檢測器。 9.氣相色譜分析中，靈敏度和敏感度的區(qū)別在于：靈敏度是整機的指標，敏感度是檢測器的指標。 10.樣品中有四個組分，用氣相色譜法測定，有一組

5、分在色譜中未能檢出，可采用歸一化法測定這個組分。 三、選擇題1.氣相色譜作為分析方法的最大特點是 D 。 A進展定性分析； B進展定量分析； C別離混合物； D別離混合物并同時進展分析2.氣相色譜法分為兩類，它們是AB。 A.氣固色譜；B.氣液色譜；C.氣相色譜；D.高效液相色譜3.通常把色譜柱內(nèi)不移動的、起別離作用的固體物質(zhì)叫 C 。 A擔體；B載體；C固定相；D固定液4.在氣固色譜分析中使用的活性炭、硅膠、活性氧化鋁等都屬于 C 。 A載體；B固定液；C固體固定相；D擔體5.在氣固色譜中，樣品中各組分的別離是基于 CD 。 A組分的性質(zhì)不同；B組分溶解度的不同； C組分在吸附劑上的吸附能力

6、不同； D組分在吸附劑上的脫附能力不同6.在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時間長短的參數(shù)是 B 。 A保存時間；B調(diào)整保存時間；C死時間；D相對保存值7.在氣相色譜分析中，定性的參數(shù)是 A 。 A保存值；B峰高；C峰面積；D半峰寬8.氣相色譜中與含量成正比的是 D 。 A.保存體積； B保存時間； C相對保存值； D峰面積9.氣液色譜中選擇固定液的原則是 A 。 A相似相溶；B極性一樣；C官能團一樣；D分子量相近10.在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于D。 A.試樣中沸點最高組分的沸點；B試樣中沸點最低組分的沸點； C.試樣中各組分沸點的平均值；D固定液的最高使用溫度11.在氣液

7、色譜中，色譜柱使用的下限溫度 D 。 A.應該不低于試樣中沸點最高組分的沸點； B.應該不低于試樣中沸點最低組分的沸點； C.應該等于試樣中各組分沸點的平均值或高于平均沸點1O； D.不應該超過固定液的熔點12.在氣液色譜柱內(nèi)，被測物質(zhì)中各組分的別離是基于 B 。 A各組分在吸附劑上吸附性能的差異； B.各組分在固定相和流動相問的分配性能的差異； C.各組分在固定相中濃度的差異； D.各組分在吸附劑上脫附能力的差異；13.對一臺日常使用的氣相色譜儀，我們在實際操作中為提高熱導池檢測器的靈敏度，主要采取的措施是 AC 。 A.改變熱導池的熱絲電阻；B改變載氣的類型； C.改變橋路電流； D改變熱

8、導池的構造；14.用色譜法進展定量時，要求混合物中每一個組分都需出峰的方法是 C 。 A外標法；B內(nèi)標法；C歸一化法；D疊加法15.氣液色譜中，火焰離子化檢測器優(yōu)于熱導檢測器的原因是 ( B )A裝置簡單；B更靈敏；C可檢出更多的有機化合物；D用較短的柱能完成同樣的別離四、問答題1、色譜法有哪些類型？答：氣相色譜，液相色譜；吸附色譜，分配色譜；柱色譜，毛細管色譜，平板色譜等2、氣相色譜法的特點是什么？答：三高一廣3、氣相色譜儀由哪幾個系統(tǒng)組成？各個系統(tǒng)的作用是什么？答：載氣系統(tǒng)，提供干凈、枯燥和連續(xù)的氣流；進樣系統(tǒng)，將樣品引入氣化室瞬間氣化；別離系統(tǒng)，完成對混合物的別離；檢測系統(tǒng)，將別離出的組

9、分的濃度或質(zhì)量信號轉(zhuǎn)換成電信號；記錄系統(tǒng)，將檢測器到的組分的電信號記錄成色譜圖并進展數(shù)據(jù)處理。4、簡述常用氣相色譜檢測器工作原理。答：熱導檢測器是基于不同的物質(zhì)具有不同的導熱系數(shù)。氫火焰檢測器基于響應信號與單位時間內(nèi)進入檢測器組分的質(zhì)量呈線性關系，而與組分在載氣中的濃度無關，峰面積不受載氣流速影響。5、氣固色譜固定相主要包括哪些物質(zhì)？答：如活性炭、硅膠、氧化鋁、分子篩、GD*等6、對固定液的要求是什么？固定液選擇的根本原則是什么？固定液選擇的方法有哪些？答： 溶解度要大、選擇性要高。 蒸氣壓要低、熱穩(wěn)定性要好。 化學穩(wěn)定性要好。 粘度小、凝固點低。固定液的選擇，一般是根據(jù)“相似相溶的規(guī)律來選擇

10、，即按被測組分的極性或化學構造與固定液相似的原則選擇，其一般規(guī)律如下：別離非極性物質(zhì)可選用非極性固定液。2別離強極性物質(zhì)可按極性強弱選相應極性固定液。3別離非極性和極性混合物時選用極性固定液。4氫鍵樣品選氫鍵型固定液。5對于一個復雜的多組分樣品應選擇混合固定液，即使用兩種或兩種以上固定液，以適當?shù)姆绞交旌掀饋恚浜鲜褂靡栽黾觿e離效果。7、常用的擔體有哪些？擔體有時為什么要進展處理？答：氣液色譜中使用的擔體，可分為硅藻土型和非硅藻土型兩大類。硅藻土擔體目前使用最普遍，由于制造工藝不同，又分為紅色硅藻土擔體和白色硅藻土擔體。擔體的外表由于有硅醇基SiOH和SiOSi基團，并有少量金屬氧化物，如Al

11、2O3 酸性作用點和Fe2O3 堿性作用點。這些基團及酸、堿作用點會引起對組分的吸附，造成色譜峰拖尾，所以外表要進展處理。8、試述氣相色譜別離原理。答：吸附原理和分配原理11、塔板理論和速率理論有何區(qū)別？有何聯(lián)系？答：區(qū)別塔板理論是基于熱力學近似的理論，能很好地解釋色譜峰的峰型、峰高，客觀地評價色譜柱地柱效。速率理論是從動力學方面考慮的，闡述了操作條件對柱效的影響，如色譜峰峰型的變形、理論塔板數(shù)與流動相流速的關系等。聯(lián)系速率理論和塔板理論是互補關系。12、*氏方程對色譜分析工作有何指導意義？答：為柱型的研究和開展提供理論依據(jù)；為操作條件的選擇提供理論指導；為色譜柱的填充提供理論指導。13、氣相

12、色譜定性的依據(jù)是什么？主要方法有哪些？答：在一定色譜條件下保存值是特征的，這就是色譜定性的依據(jù)。主要有用純物質(zhì)對照定性、保存指數(shù)定性、儀器聯(lián)用法。14、氣相色譜定量的依據(jù)是什么？峰面積為什么要用校正因子進展校正？答：氣相色譜定量分析的根底是基于被測物質(zhì)的量與峰面積成正比。但是由于同一檢測器對于不同的物質(zhì)具有不同的響應值，所以兩個相等量的物質(zhì)所得出的峰面積往往不相等，這樣就不能用峰面積來直接計算物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)，就要對響應值進展校正，因此引入定量校正因子。15、氣相色譜分析中常用定量方法有哪些？各自優(yōu)缺點如何？答：1外標法的優(yōu)點是操作簡單，適合于工廠控制分析，但結果的準確度取決于進樣量的重復性和操

13、作條件的穩(wěn)定性。2內(nèi)標法可以在一定程度上消除操作條件等的變化所引起的誤差，但是在試樣中增加了一個內(nèi)標物，常常會對別離造成一定的困難。3歸一化法簡便、準確，操作條件變化時，對分析結果影響較小，這種方法常用于常量分析，尤其適合進樣量很少而其體積不易準確測量的液體樣品。但對復雜樣品不適用，因很難保證全部出峰。五、計算題1、*樣品用氣相色譜分析，測得從進樣到出色譜峰頂?shù)臅r間為1分10秒和1分30秒，空氣峰頂出現(xiàn)的時間為4秒，求調(diào)整保存時間和相對保存值。解：tM=4s，tR1=70s，tR2=90s 則答答由上述調(diào)整保存時間，計算相對保存值為答2、分析試樣中*組分，得到一正態(tài)色譜圖，測得峰底寬度Wb=4

14、0mm，保存距離tR=390mm，計算此色譜柱的理論塔板數(shù)N；如果柱長1m，則塔板高度H是多少？解：L=1m，tR=390，Wb=40則 理論塔板數(shù)答 塔板高度為L/N=1/1521=0.00066m=0.66mm答3、測得*組分在1m色譜柱上，調(diào)整保存時間tR =1.94min，峰底寬Wb=9.7s，計算N有效及H有效。解：tR =1.94min，Wb=9.7s則 答 H有效=L/N有效=1/2304=4.310-4m=0.43mm答4、按下列圖所示數(shù)據(jù)，計算苯和環(huán)已烷的別離度。圖6-37別離度R的計算解： tR1 =250s，tR2 =300s，Wb1=7s，Wb2=9s則 別離度答5、測得石油裂解氣的色譜圖前面四個組分為經(jīng)過衰減1/4而得到，經(jīng)測定各組分的f 值和各組分峰面積見表6-7。表6-7 石油裂解氣的分析數(shù)據(jù)出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積342144.52787725047.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用歸一化法定量，求各組分的百分含量為多少？解