連續(xù)流動注射分析儀測定氨氮及傳統(tǒng)方法比較性研究報告報告

1、-. z.連續(xù)流動注射分析儀測定氨氮與傳統(tǒng)方法的比較性研究摘要流動注射分析(Flow Injection Analysis)是一種新型的連續(xù)流動分析技術(shù)。這種技術(shù)是將一定體積的樣品溶液注射到一個流動著的，非空氣間隔的試劑溶液(或水)加載流程中，樣品溶液被注射到反應線圈中，形成一個區(qū)域，混合到載流中試劑中去，并與之反應，然后進入流通檢測器中開始測定分析和記錄。本文通過實驗探討了連續(xù)流動分析法測定水中的氨氮與納氏試劑比色法測定水中氨氮的比較。實驗結(jié)果表明：該方法線性關(guān)系好，分析速度快，檢出限低，有較高的精密度和準確度，污染少等優(yōu)點，比較適合現(xiàn)代城市的發(fā)展要求?！娟P(guān)鍵詞】流動注射法；氨氮；納氏試劑比

2、色法Continuous flow injection analyzer determination of ammonia nitrogen and the traditional method study paringAbstractFlow Injection Analysis is a new type of continuous Flow Analysis technique. This technique is to put a certain volume of sample solution into a flow, not the reagent solution (or wa

3、ter) of air interval load flow, the sample solution was injected into the reaction coil, form an area, and mi*ed with current-carrying of reagent, reaction, and then into the flow detector measurement analysis and records. Through the e*periment, the paper discusses the continuous flow analytical me

4、thod to determine the ammonia nitrogen in the water and nesslers reagent colorimetric method was developed for the determination of ammonia nitrogen in water. The e*perimental results show that this method is good linear relationship, fast analysis speed, low detection limit, higher precision and ac

5、curacy, less pollution, more suitable for the development of modern cities.【 key words 】flow injection; Ammonia nitrogen; Nesslers reagent colorimetric method TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc3900668091緒論 PAGEREF _Toc390066809 h 4HYPERLINK l _Toc3900668101.1水體中氨氮污染現(xiàn)狀概況 PAGEREF _Toc390066810 h 4HYPERL

6、INK l _Toc390066811氨氮的來源 PAGEREF _Toc390066811 h 4HYPERLINK l _Toc390066812水體中氨氮污染的現(xiàn)狀 PAGEREF _Toc390066812 h 4HYPERLINK l _Toc390066813氨氮的危害 PAGEREF _Toc390066813 h 4HYPERLINK l _Toc3900668141.2水中氨氮測定方法 PAGEREF _Toc390066814 h 5HYPERLINK l _Toc390066815傳統(tǒng)測定方法 PAGEREF _Toc390066815 h 5HYPERLINK l _T

7、oc390066816流動注射法 PAGEREF _Toc390066816 h 6HYPERLINK l _Toc3900668171.3兩種測定氨氮方法比較的意義 PAGEREF _Toc390066817 h 7HYPERLINK l _Toc3900668182傳統(tǒng)國標法測水中的氨氮 PAGEREF _Toc390066818 h 8HYPERLINK l _Toc3900668192.1方法原理 PAGEREF _Toc390066819 h 8HYPERLINK l _Toc3900668202.2實驗準備 PAGEREF _Toc390066820 h 8HYPERLINK l

8、_Toc390066821實驗儀器 PAGEREF _Toc390066821 h 8HYPERLINK l _Toc390066822實驗試劑 PAGEREF _Toc390066822 h 8HYPERLINK l _Toc3900668232.3實驗步驟 PAGEREF _Toc390066823 h 9HYPERLINK l _Toc390066824校準曲線的繪制 PAGEREF _Toc390066824 h 9HYPERLINK l _Toc390066825水樣的測定 PAGEREF _Toc390066825 h 10HYPERLINK l _Toc390066826精密度及

9、準確度實驗 PAGEREF _Toc390066826 h 14HYPERLINK l _Toc3900668272.4納氏試劑比色法實驗小結(jié) PAGEREF _Toc390066827 h 15HYPERLINK l _Toc3900668283流動注射法測定水中氨氮 PAGEREF _Toc390066828 h 16HYPERLINK l _Toc3900668293.1方法原理 PAGEREF _Toc390066829 h 16HYPERLINK l _Toc3900668303.2實驗準備 PAGEREF _Toc390066830 h 16HYPERLINK l _Toc3900

10、66831實驗儀器 PAGEREF _Toc390066831 h 16HYPERLINK l _Toc390066832實驗試劑 PAGEREF _Toc390066832 h 20HYPERLINK l _Toc390066833實驗步驟 PAGEREF _Toc390066833 h 20HYPERLINK l _Toc390066834流動注射法儀器參數(shù) PAGEREF _Toc390066834 h 21HYPERLINK l _Toc3900668353.3數(shù)據(jù)分析 PAGEREF _Toc390066835 h 22HYPERLINK l _Toc390066836校準曲線的繪制

11、 PAGEREF _Toc390066836 h 22HYPERLINK l _Toc390066837水樣的測定 PAGEREF _Toc390066837 h 23HYPERLINK l _Toc390066838精密度及準確度 PAGEREF _Toc390066838 h 25HYPERLINK l _Toc3900668393.4流動注射法實驗小結(jié) PAGEREF _Toc390066839 h 26HYPERLINK l _Toc3900668404流動注射法與納氏試劑比色法比較 PAGEREF _Toc390066840 h 28HYPERLINK l _Toc390066841

12、4.1兩種方法測定水樣中氨氮的比較 PAGEREF _Toc390066841 h 28HYPERLINK l _Toc390066842檢驗 PAGEREF _Toc390066842 h 28HYPERLINK l _Toc390066843檢驗 PAGEREF _Toc390066843 h 28HYPERLINK l _Toc390066844實際樣品分析實驗 PAGEREF _Toc390066844 h 29HYPERLINK l _Toc3900668455結(jié)論 PAGEREF _Toc390066845 h 32HYPERLINK l _Toc390066846致 PAGERE

13、F _Toc390066846 h 34HYPERLINK l _Toc390066847參考文獻 PAGEREF _Toc390066847 h 35HYPERLINK l _Toc390066848附錄A譯文 PAGEREF _Toc390066848 h 36HYPERLINK l _Toc390066849研究用微波加活性炭去除廢水中的氨氮 PAGEREF _Toc390066849 h 36HYPERLINK l _Toc390066850附錄B外文原文 PAGEREF _Toc390066850 h 451緒論1.1水體中氨氮污染現(xiàn)狀概況氨氮的來源氨氮( NH3-N) 游離氨( N

14、H3 ) 或銨( NH+4 ) 形式存在于水中，它們的構(gòu)成比率取決于水的pH 值和水的溫度。當pH 值偏高時，游離氨的比例更高，如果當pH值偏低時，銨鹽的比例更高。當水溫偏高時，銨鹽的比例更高，如果水溫偏低時，則游離氨的比例更高。在水中氨氮的來源主要是氮污水中的有機物被微生物分解的產(chǎn)物,一些工業(yè)污水、生活污水和農(nóng)田排水。污水的平均含氮量可以達到每人每年 2.5 - 4.5公斤。暴雨徑流、農(nóng)業(yè)化肥的流失以及氨和亞硝酸鹽之間的相互轉(zhuǎn)化也是一個氮的重要來源。氨氮也從鋼鐵、石化、煉焦、合成氨、發(fā)電、水泥和其他化學工業(yè)廢水排放到環(huán)境中,比如含氨氣體,灰塵和煙霧。與人民生活水平的不斷提高,私家車越來越多,

15、大量的私人汽車和貨車等各種類型的汽車也對環(huán)境空氣排放包含一定數(shù)量氨的汽車尾氣。這些氣體的氨溶于水變成氮氨。水體中氨氮污染的現(xiàn)狀氨是一種重要的生物的組成元素，在自然環(huán)境中是一個周期的工程。各類水體中也是含有氨氮的，水體中氨氮達到較高濃度的原因有以下幾點：1、城市人口集中；2、城市污水處理能力相對劣勢；3、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中化學肥料的大量使用。根據(jù)統(tǒng)計，中國七大河流系統(tǒng)在珠江、長江水質(zhì)較好，遼河、淮河、黃河、松花江水質(zhì)較差，海河污染很嚴重。從這不難看出，水質(zhì)的污染是有多嚴重，而氨氮是主要的污染物之一。在中國自2001年以來，氨氮排放總量逐年增加的趨勢，所以在水中氨氮的處理已成為水污染控制的一個重要研究領(lǐng)域

16、。氨氮的危害（1）對人類健康的影響在自然環(huán)境中氨氮硝化過程,即生物分解有機物轉(zhuǎn)換、氨化作用轉(zhuǎn)化復雜有機氨氮、速度快;硝化是亞硝化細菌的作用下,在好氧條件下硝酸鹽、氨氮氧化成硝酸鹽和亞硝酸鹽。脫氮是外部有機碳源的條件下,反硝化細菌的硝酸鹽和亞硝酸鹽還原成氮氣。在水中氨氮硝化作用的產(chǎn)物是飲用水中硝酸鹽和亞硝酸鹽有很大傷害。飲用水中高濃度的硝酸鹽和亞硝酸鹽可能導致兩個對人體健康危害,長期飲用對身體非常不利，引起高鐵血紅蛋白并生成致癌的亞硝胺。硝酸鹽在胃腸道細菌的作用下還原為亞硝酸鹽，但減少亞硝酸鹽和亞硝酸鹽可以結(jié)合血紅蛋白形成高鐵血紅蛋白,導致缺氧。（2）對生態(tài)環(huán)境的影響氨氮的有害對水生生物的影響主

17、要是游離氨，其毒性是銨鹽的數(shù)十倍,隨著堿性的增強而遞增。氨氮的毒性與水的pH值和溫度有密切的關(guān)系,一般情況下,pH值和水溫越高，毒性更強，對魚的危害性類似于亞硝酸鹽。魚在水中氨氮的敏感性分為急性和慢性。緩慢氨中毒危害:喂養(yǎng)低,增長緩慢,組織損傷,減少組織中的氧傳遞;魚蝦是要與水進行離子交換的(鈉、鈣等)、高氨氮可以提高鰓的滲透率的,損害鰓的離子交換功能,使水生生物在應力狀態(tài)很長一段時間,對疾病的易感性增加,較低的增長率，低生育率，降低懷卵數(shù)量，降低卵的生存,延遲產(chǎn)卵。急性氨中毒危害:使水生生物亢奮,在水中失去平衡、抽搐,嚴重的甚至死亡。1.2水中氨氮測定方法傳統(tǒng)測定方法常見的傳統(tǒng)方法測定氨氮有

18、納氏試劑比色法、水酸鹽分光光度法、氣相分子吸收法、酚鹽分光光度法和電極法等。本實驗中測定氨氮的傳統(tǒng)方法是納氏試劑比色法。（1）納氏試劑比色法原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長具強烈吸收，通常測量用波長在410425nm圍。脂肪胺、芳香胺和醛、丙酮、酒精和有機氯胺等有機化合物,以及鐵、錳、鎂、硫和其他無機離子,由于干擾引起的不同顏色和濁度,水的顏色和濁度也會影響顏色。因此,必須通過過濾或蒸餾預處理的絮凝沉淀,減少揮發(fā)性物質(zhì)的干擾,在酸性條件下也可以加熱到刪除。對金屬離子的干擾,可以加入適量的掩蔽劑。無論是采取直接比色法還是絮凝沉淀預處理水樣中，存在的

19、濁度往往會對納氏試劑比色的測定結(jié)果產(chǎn)生影響。3本實驗的測的水樣基本無顏色，無渾濁（SS較少），所以沒有進行絮凝預處理。（2）氣相分子吸收法原理：水樣中加入次溴酸鈉氧化劑，將氨及銨鹽氧化成亞硝酸鹽。然后按亞硝酸鹽氮的氣相分子吸收光譜法測定水樣中氨氮的含量。由于本法是將氨和銨鹽氧化成亞硝酸鹽進行測定的，故水樣中所含亞硝酸鹽，應事先測定出結(jié)果進行扣除。另外次溴酸鈉氧化能力極強，水中有機胺也將全部或部分被氧化成亞硝酸鹽，故水樣含有機胺時，應根據(jù)需要進行蒸餾予以分離。（3）水酸鹽分光光度法原理：在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在波長697nm具最大吸收。氯銨在此條件下均

20、被定量地測定。鈣、鎂等陽離子的干擾，可加酒石酸鉀鈉掩蔽。流動注射法流動注射分析(Flow Injection Analysis)是一種新型的連續(xù)流動分析技術(shù)。流動注射法是為了減少化學分析在實驗中的處理時間的在70年代中期出現(xiàn)的溶液處理技術(shù)的新觀念。隨著流動技術(shù)法的發(fā)展，其定義也在日益完善化。這種技術(shù)是把一定體積的試樣溶液注入到一個流動著的，非空氣間隔的試劑溶液(或水)載流中，被注入的試樣溶液流入反應盤管，形成一個區(qū)域，并與載流中的試劑混合、反應，再進入到流通檢測器進行測定分析及記錄。由于試樣溶液在嚴格控制的條件下在試劑載流中分散，因而，只要試樣溶液注射方法，在管道中存留時間、溫度和分散過程等條

21、件相同，不要求反應達到平衡狀態(tài)就可以按照比較法，由標準溶液所繪制的工作曲線測定試樣溶液中被測物質(zhì)的濃度。流動注射分析實際上是一種管道化的連續(xù)流動分析法。它主要包括試樣溶液注入載流、試樣溶液與載流的混合和反應(試樣的分散和反應)、試樣溶液隨載流恒速地流進檢測器被檢測三個過程。基本的流動注射分析系統(tǒng)主要包括：（1）液體驅(qū)動系統(tǒng)：將試劑、樣品等溶液輸送到分析系統(tǒng)中。（2）注樣閥：采集一定體積的試樣（或試劑）溶液，并以高度重現(xiàn)的方式將其注入到連續(xù)流動的載流中。（3）反應及連接管道：按管道在流動注射分析中的作用分為采樣環(huán)、反應管、連接管道等。（4）流通式檢測器：流動注射分析系統(tǒng)中可以采用多種一起分析檢測

22、手段形成高效率的分析系統(tǒng)，其中常用的有光度法、原子光譜法、學法、熒光法、化學發(fā)光法等。流動注射分析技術(shù)的特點是：適應性廣泛、靈敏度高、檢測限低，裝置小型、簡單、操作可靠，自動化程度高、分析速度快、分析效率高，每小時可分析幾百個甚至上千個式樣；試樣和試劑消耗量少等。目前，流動注射分析技術(shù)已經(jīng)在環(huán)境分析、工業(yè)、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域得到廣泛的應用。而環(huán)境分析主要包括對環(huán)境水質(zhì)的監(jiān)測、對大氣的監(jiān)測和對土壤的監(jiān)測，特別是環(huán)境水質(zhì)分析。流動注射法測氨氮的描述：依據(jù)DIN和ISO標準方法（1，2），樣品與水酸鈉和二氯異氰尿酸鈉（DCI）反應生成藍色化合物在660nm波長下檢測。硝普鈉作為催化劑。另一種可選擇的試

23、劑是酚鹽。MT7的透析器適用于高濃度圍，可以消除有色物質(zhì)和懸浮顆粒的干擾。本實驗中是用的水酸鈉試劑。1.3兩種測定氨氮方法比較的意義在水中氨氮是指游離氨（或非離子氨，NH3）和氨氮離子（NH4+）形式的氨。氨氮含量較高時，對魚類是有毒害作用，對人體也有不同程度的傷害。此外，在無氧環(huán)境中，亞硝酸鹽的存在可以影響微生物在水中行動，還原為氨。在有氧的環(huán)境下，載水中氨也可以轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。氨氮含量的多少是判斷水體污染程度的一個重要標志。氨氮是一種我國水體環(huán)境監(jiān)測的重要指標，是各類污水處理廠排放口尾水的必測項目。氨氮在水樣采集后應盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH 微波輻射時

24、間微波輻射功率活性碳的使用。在活性炭存在,pH = 11,微波輻射功率850 W,微波爐輻射時間是4分鐘的最優(yōu)化的條件下。氨氮的去除率可以達到92.5%。表2 正交實驗結(jié)果試驗號因素去除率/%微波時間pH活性炭投加量微波功率1111167.802122273.403133387.924212370.855223175.136231283.737313278.408321390.599332190.80K176373723508070777910K276570797077835078510K386597874838048383120極差R1022415133235752103 總結(jié)首先,微波加上

25、活性炭可以有效的去除氨氮,并且污水在微波的作用下溫度迅速上升;活性炭添加到廢水中產(chǎn)生一些熱點,這加快了從NH4轉(zhuǎn)換為NH3;曝氣在一定程度上也可以氨氮的去除率。其次,利用微波輻射加活性炭在高pH值、高強度的微波和較長的反應時間下可以提高氨氮的去除率氮,而活性炭的使用對反應的影響不大。第三,這是證明了微波輻射加上活性碳是一種有效的去除廢水中氨氮的方法。與此同時實驗結(jié)果表明在最優(yōu)條件下，即活性炭是0.5克,pH = 11,微波輻射強度是850 W,微波作用時間是4分鐘的情況下,氨氮的去除率可以達到92.5%。參考文獻HUANG J, CHEN JZ. Research advance of the

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