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文檔簡介
1、-. z.工業(yè)污水檢測項(xiàng)目與檢測方法簡介技術(shù)中心2016.8依據(jù)標(biāo)準(zhǔn) 污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB 8978-1996:本標(biāo)準(zhǔn)適用于現(xiàn)有單位水污染物的排放管理,以及建設(shè)項(xiàng)目的環(huán)境影響評價(jià)、建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境保護(hù)設(shè)施設(shè)計(jì)、竣工驗(yàn)收及其投產(chǎn)后的排放管理。(見附件)污水排放標(biāo)準(zhǔn)分級 GB 8978-19961 排入GB3838類水域(劃定的保護(hù)區(qū)和游泳區(qū)除外)和排入GB3097中二類海域的污水,執(zhí)行一級標(biāo)準(zhǔn)。(類水域:主要適用于集中式生活飲用水地表水源地二級保護(hù)區(qū)、魚蝦類越冬場、洄游通道、水產(chǎn)養(yǎng)殖區(qū)等漁業(yè)水域及游泳區(qū));2 排入GB 3838中、類水域和排入GB3097中三類海域的污水,執(zhí)行二級標(biāo)準(zhǔn)。(類水域主要
2、適用于一般工業(yè)用水及人體非直接接觸的娛樂用水區(qū),類水域主要適用于農(nóng)業(yè)用水區(qū)及一般景觀要求水域);3 排入設(shè)置二級污水處理廠的城鎮(zhèn)排水系統(tǒng)的污水,執(zhí)行三級標(biāo)準(zhǔn)。4 排入未設(shè)置二級污水處理廠的城鎮(zhèn)排水系統(tǒng)的污水,必須根據(jù)排水系統(tǒng)出水受納水域的功能要求,分別執(zhí)行和的規(guī)定。綜上所述:我公司應(yīng)該執(zhí)行三級標(biāo)準(zhǔn)(需確認(rèn)公司污水排入那里)3、標(biāo)準(zhǔn)檢測項(xiàng)目按GB 8978-1996規(guī)定的進(jìn)行檢測 表 第一類污染物最高允許排放濃度 單位:mg/l序號污染物最高允許排放濃度1總汞0.052烷基汞不得檢出3總鎘0.14總鉻1.55六價(jià)鉻0.56總砷0.57總鉛1.08總鎳1.09苯并(a)芘0.0000310總鈹0.
3、00511總銀0.512總放射性1Bq/L13總放射性10Bq/L 第二類污染物最高允許排放濃度(年月日后建設(shè)的單位)序號污染物適用圍一級標(biāo)準(zhǔn)二級標(biāo)準(zhǔn)三級標(biāo)準(zhǔn)1pH一切排污單位6969692色度(稀釋倍數(shù))一切排污單位50803懸浮物(SS)城鎮(zhèn)二級污水處理廠2030其他排污單位701504004五日生化需氧量(BOD5)城鎮(zhèn)二級污水處理廠2030其他排污單位20303005化學(xué)需氧量(COD)城鎮(zhèn)二級污水處理廠60120500其他排污單位1001505006石油類一切排污單位510207動植物油一切排污單位10151008揮發(fā)酚一切排污單位0.50.529總氰化合物一切排污單位0.50.51
4、10硫化物一切排污單位111氨氮其它排污單位1525氟化物其它排污單位10102013磷酸鹽(以P計(jì))一切排污單位0.51-14甲醛一切排污單位12515苯胺類一切排污單位12516硝基苯類一切排污單位23517陰離子表面活性劑(LAS)一切排污單位5102018總銅一切排污單位0.51219總鋅一切排污單位25520總錳其他排污單位22523元素磷一切排污單位0.10.10.324有機(jī)磷農(nóng)藥(以P計(jì))一切排污單位不得檢出0.50.525樂果一切排污單位不得檢出1226對硫磷一切排污單位不得檢出1227甲基對硫磷一切排污單位不得檢出1228馬拉硫磷一切排污單位不得檢出51029五氯酚及五氯酚鈉
5、(以五氯酚計(jì))一切排污單位581030可吸附有機(jī)鹵化物(AO*)(以Cl計(jì))一切排污單位15831三氯甲烷一切排污單位0.30.6132四氯化碳一切排污單位0.030.060.533三氯乙烯一切排污單位0.30.6134四氯乙烯一切排污單位0.10.20.535苯一切排污單位0.10.20.536甲苯一切排污單位0.10.20.537乙苯一切排污單位0.40.6138鄰-二甲苯一切排污單位0.40.6139對-二甲苯一切排污單位0.40.6140間-二甲苯一切排污單位0.40.6141氯苯一切排污單位0.20.4142鄰-二氯苯一切排污單位0.40.6143對-二氯苯一切排污單位0.40.61
6、44對-硝基氯苯一切排污單位0.515452,4-二硝基氯苯一切排污單位0.51546苯酚一切排污單位0.30.4147間-甲酚一切排污單位0.10.20.5482,4-二氯酚一切排污單位0.60.81492,4,6-三氯酚一切排污單位0.60.8150鄰苯二甲酸二丁脂一切排污單位0.20.4251鄰苯二甲酸二辛脂一切排污單位0.30.6252丙烯腈一切排污單位25553總硒一切排污單位0.10.20.554總有機(jī)碳(TOC)其他排污單位20304、取樣與監(jiān)測4.1 、采樣點(diǎn) 第一類污染物:不分行業(yè)和污水排放方式,也不分受納水體的功能類別,一律在車間或車間處理設(shè)施排放口采樣,其最高允許排放溶度
7、必須達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求。第二類污染物:在 排污單位排放口采樣,其最高允許排放溶度必須達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求。注,同一排放口排放兩種以上不同類別的污水,且每種污水排放標(biāo)準(zhǔn)又不同時(shí),其混合污水的排放標(biāo)準(zhǔn)按GB 8978規(guī)定計(jì)算。4.2、取樣頻率 工業(yè)污水按生產(chǎn)周期確定監(jiān)測頻率。生產(chǎn)周期在8h以的,每2h采樣一次;生產(chǎn)周期大于8h的,每4h采樣一次。其它污水采樣,24h不少于2次。最高允許排放溶度按日均值計(jì)算。4.3、排水量 以最高允許排水量或最低允許水重復(fù)利用率來控制,均以月均值計(jì)。檢測方法 依據(jù)GB189182002污水常規(guī)測定項(xiàng)目方法簡單介紹以及所需購買藥劑和儀器6.1 、 PH檢測(玻璃電極法GB T
8、6920-86)pH為水中氫離子活度的負(fù)對數(shù)log10aH+pH值可間接的表示水的酸堿強(qiáng)度,是水化學(xué)中常用和最重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。 以飽和甘汞電極(mercurous chloride electrode)為參比,以pH玻璃電極(glass electrode)為指示電極組成原電池,當(dāng)玻璃電極的玻璃薄膜的兩端溶液氫離子活度不同時(shí),則產(chǎn)生電位差。該電位差可通過測量兩電極間的電位差求得。在25下,每變化1個(gè)pH單位,電位差變化59.1mv,將電壓表的刻度變?yōu)閜H刻度,便可直接讀出溶液pH值,溫度差異可通過儀器上補(bǔ)償裝置進(jìn)行校正。實(shí)際中,常使用復(fù)合電極,制成便攜式pH計(jì)到現(xiàn)場測定。優(yōu)點(diǎn):準(zhǔn)確快速,不
9、受溶液濁度、膠體物質(zhì)及各種氧化劑與還原劑干擾但pH10時(shí),產(chǎn)生較大誤差,稱鈉差”,使讀數(shù)偏低??朔c差”的辦法使用低鈉誤差”電極選用與被測溶液pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來加以校正。1、儀器:酸度計(jì)(帶復(fù)合電極)、250ml塑料燒杯。2、試劑:pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂)6.2、色度(稀釋倍數(shù)法GB 11903-89 )(非常規(guī)檢測項(xiàng)目可選)水的顏色可分為真色和表色兩種,水的色度(colority)一般是針對真色而言。 真色是指去除懸浮物后水的顏色; 表色是沒有去除懸浮物的水所具有的顏色。測定步驟:1.測定時(shí),首先用文字描述水樣顏色的種類和深淺程度,如深藍(lán)色,棕黃色,暗黑色
10、等。2.在50 mL比色管中(右圖為比色管圖片),將水樣稀釋至用肉眼觀察以與無色水相同的最低稀釋倍數(shù)作為該水樣的色度,污染嚴(yán)重的工業(yè)廢水通常采用此法。此法用量值表示,且有國家標(biāo)準(zhǔn),比顏色描述法優(yōu)越。但因受人的辨色力的差異和主觀因素的影響,往往會引起測定的差異,特別在低色度時(shí)時(shí)更甚。(注意:所取水樣應(yīng)無樹葉,枯枝等雜物;取樣后應(yīng)盡快測定,否則,于4保存并在48小時(shí)測定。)6.3、懸浮物(SS)的測定 (GB11901-89) 水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45m的濾膜,截留在濾膜上并于103105烘干至恒重的物質(zhì)。步驟濾膜準(zhǔn)備:用扁嘴無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于
11、103105烘干半小時(shí)后取出置干燥器冷卻至室溫,稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器(4.1)的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾。6.2測定量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次,繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后,仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103105下烘干一小時(shí)后移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。 注:濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的
12、水份,除延長干燥時(shí)間外,還可能造成過濾困難,遇此情況,可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少,則會增大稱量誤差,影響測定精度,必要時(shí),可增大試樣體積。一般以5100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實(shí)用圍。 7 結(jié)果的表示 懸浮物含量C(mg/L)按下式計(jì)算:C=(A-B)*106 /V式中:C水中懸浮物濃度,mg/L; A懸浮物濾膜稱量瓶重量,g; B濾膜稱量瓶重量,g; V試樣體積,mL。用到儀器:1全玻璃微孔濾膜過濾器(帶吸濾瓶、真空泵)。 2 GNCA濾膜、孔徑0.45m、直徑60mm。 3 無齒扁嘴鑷子。下圖為儀器圖片6.4、化學(xué)需氧量(COD)GB11914 是指在一定條件下,用強(qiáng)氧化劑處理
13、水樣時(shí)所消耗氧化劑的量,用氧的毫克/升表示。 化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。這些還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機(jī)物相對含量的指標(biāo)之一。1、原理在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反應(yīng)的催化劑)水樣中的還原性物質(zhì)(有機(jī)物),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計(jì)算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。2、儀器回流裝置:帶24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置(包括:磨口錐形瓶、冷凝管300-500ML、電爐或電熱板、橡膠管。)若采樣在30ML以上,可采用帶500ML錐形瓶的全玻璃回流裝置。50ml酸式滴定管。(
14、如下圖)試劑1/硫酸銀Ag(so)4 、 2/重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 、 3/硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L 、 4/濃硫酸H2SO4 、 5/ 鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)、6/ 硫酸亞鐵FeSO4 .7H2O 、7/ 1.10菲繞啉 、 8/防爆玻璃珠。6.5、五日生化需氧量(BOD5)的測定 GB7488生活污水與工業(yè)廢水含有大量有機(jī)物,這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡,使水質(zhì)惡化。生化需氧量是屬于利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧,用來表示水體中有機(jī)物的含量的一
15、個(gè)重要指標(biāo)。生化需氧量的經(jīng)典測定方法,是稀釋接種法。1、方法原理生化需氧量是指在一定條件下,微生物分解存在水中的*些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程消耗溶解氧的量。于恒溫培養(yǎng)箱在201培養(yǎng)5天,分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差既為BOD5值,以氧的mg/L表示。本方法適用于測定BOD5圍:2mg/LC BOD56000時(shí),會因稀釋帶來誤差。2、儀器恒溫培養(yǎng)箱 520L細(xì)口玻璃瓶 10002000ml量筒玻璃棒:50ml,棒的底端固定一個(gè)10號的帶有幾個(gè)小孔的橡膠塞。溶解氧瓶(碘量瓶):250300ml試劑1、磷酸二氫鉀(KH2PO4) 2、七水合磷酸氫二鈉(Na2HPO47H
16、2O) 3、氯化銨(NH4Cl) 4、硫酸鎂(MgSO47H2O) 5、氯化鈣、六水合氯化鐵(FeCl36H2O) 6、鹽酸溶液(0.5mol/L) 7、氫氧化鈉(NaCl)溶液(0.5mol/L) 8、葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.6、溶解氧(DO)的測定GB7489溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和,廢水中的溶解氧含量一般較低。一、方法選擇測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法,還可用溶解氧儀測定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘,產(chǎn)生正干擾;還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物,產(chǎn)生負(fù)干擾。大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水采
17、用修正的碘量法和電極法。1、碘量法原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中的溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應(yīng)而釋放出碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定碘,可計(jì)算溶解氧的含量。2、儀器:250300ml溶解氧瓶、棕色瓶3、試劑240g硫酸錳(MnSO44H2O或182gMnSO4H2O)、250g氫氧化鈉溶、250ml碘量瓶取75g碘化鉀、1+5的硫酸溶液:1份硫酸加上5份水、1g可溶性淀粉、0.4g氯化鋅(防腐)、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)1.2258g、6.2g的硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)。6.7、氨
18、氮(NH3-N)的測定 蒸餾-中和滴定法HJ537-2009 氨氮以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)的形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的pH值。pH值偏高時(shí),游離氨比例較高,反之,銨鹽比例較高。在無氧條件下,亞硝酸鹽受微生物作用還原為氨;在有氧條件下水中的氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁},繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}.測定氨氮的方法主要為納氏比色法和蒸餾酸滴定法。水樣應(yīng)保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,盡快分析。水樣帶色或渾濁時(shí)要進(jìn)行水樣的預(yù)處理,對污染嚴(yán)重的要進(jìn)行蒸餾。 滴定法僅適用于進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣,調(diào)節(jié)水樣pH在6.0-7.4圍,加入氧化鎂使呈微堿性,加熱蒸餾,釋出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示
19、劑,用酸標(biāo)液滴定餾出的氨。儀器: 帶氮球的定氮蒸餾裝置(如右圖):500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、橡膠導(dǎo)管(6*9)、錐形瓶、電爐試劑:混合指示劑:稱取200mg甲基紅溶于100ml 95%的乙醇中;另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml 95%的乙醇中。以兩份甲基紅與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用,一月配一次。0.05%甲基橙指示液:0.05g甲基橙溶于100ml水中。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L)先配制(1+9)的硫酸溶液,取5.6ml于1000ml的容量瓶中,稀至標(biāo)線,混勻標(biāo)定;稱取經(jīng)180干燥的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,
20、移入500ml容量瓶中,稀至標(biāo)線。移取25ml碳酸鈉溶液于250ml錐形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%的甲基橙指示液,用硫酸滴定至淡橙紅色。記錄用量。硫酸溶液濃度碳酸鈉的重量(g) 消耗硫酸溶液的體積(ml)3、水樣測定:在以硼酸溶液為吸收液的餾出液中,加入2滴混合指示劑,用硫酸標(biāo)液標(biāo)定至綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榈仙珵橹?,記錄用量。以蒸餾水代替水樣,做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算: 氨氮-滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液的量(ml) -空白實(shí)驗(yàn)消耗硫酸溶液的量(一般視為0)-硫酸溶液的濃度(mol/L) -水樣的體積(ml)14-氨氮(N)的摩爾質(zhì)量備注:對于氨氮含量較低的可采用比色法,如:生活污水、經(jīng)過稀釋后的工業(yè)污水,
21、但不要有顏色干擾。氨氮含量在50mg/L以上時(shí)就要進(jìn)行稀釋。 6.8水質(zhì)石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法HJ637-2012 在規(guī)定的條件下,用四氯化碳萃取、不被硅酸鎂吸附、并且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。 原理:用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì),測定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,經(jīng)脫除動植物油等極性物質(zhì)后,測定石油類。 總萃取物和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1(CH2基團(tuán)中CH鍵的伸縮振動)、2960cm-1(CH3基團(tuán)中CH鍵的伸縮振動)和3030cm-1(芳香環(huán)中CH鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A29
22、30、A2960、A3030進(jìn)行計(jì)算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算。紅外分光光度法適用于0.01mg/L以上的含油水樣,該方法不受油品種的影響,能比較準(zhǔn)確地反映水中石油類的污染程度。儀器和設(shè)備:紅外分光測油儀(如右圖)取樣器具:無色具塞硬質(zhì)玻璃瓶或具塞聚乙烯瓶或水桶(如下圖)6.9 總磷TP總磷的測定鉬酸銨分光光度法 (GB 1189389)原理:在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物??偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于
23、地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL水樣,本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。試劑 3.1 硫酸,密度為1.84g/mL。 3.2 硝酸,密度為1.4g/mL。 3.3 高氯酸,優(yōu)級純,密度為1.68g/mL。 3.4 硫酸(V/V),1+1。 3.5 硫酸,約0.5mol/L,將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6 氫氧化鈉溶液,1mol/L,將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。 3.7 氫氧化鈉溶液,6mol/L,將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。 3.8 過硫酸鉀溶液,50g/L,將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶于水,并稀釋至100mL。 3.9 抗壞血酸溶液,100g/L,將10g抗壞血酸溶于水中,并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中,在冷處可穩(wěn)定幾周,如不變色可長時(shí)間使用。 3.10 鉬酸鹽溶液:將13g鉬酸銨(NH4)6MO7O244H2O溶于100mL水中,將0.35g酒石酸銻鉀KSbC4HO70.5H2O溶于100mL
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