工業(yè)酒精的蒸餾與沸點的測定ppt課件

1、 工業(yè)酒精的蒸餾 與沸點的測定福建農(nóng)林大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院化學(xué)生物系聶麗華.一、實驗?zāi)康?了解蒸餾與沸點測定的意義； 掌握蒸餾與沸點測定的原理和方法 .二、實驗原理 蒸餾是加熱物質(zhì)至沸，使之汽化，再冷凝成蒸氣，并于另一容器中搜集冷凝液的操作過程。 蒸餾是分別、提純液體有機化合物最常用的方法之一。 蒸餾也是測定液體沸點的一種方法。 蒸餾也可作為鑒定液態(tài)有機化合物純度的一種方法。 .三、根本操作微量實驗操作步驟 ：1 儀器的安裝 根據(jù)熱源高度固定鐵支架上鐵圈的位置，其高度以加熱時燈外焰能燃及石棉網(wǎng)為宜。 將蒸餾燒瓶用鐵夾固定在墊有石棉網(wǎng)的鐵圈上，將溫度計插入瓶頸中央，并使得水銀球的上緣恰好與蒸餾瓶支管

2、的下緣在同一程度線上。 調(diào)整冷凝管的位置和角度，使之與蒸餾支管同軸，然后沿著此軸線方向?qū)⒗淠芎驼麴s頭嚴(yán)密銜接。 安裝接液管和接受瓶。.三、根本操作整個安裝要求端正，無論從正面或側(cè)面察看，安裝中各儀器的軸線都要成不斷線，安裝結(jié)實。除接液管與接受瓶之間外，整個安裝中的各部分都應(yīng)裝配嚴(yán)密，防止有蒸氣漏出而呵斥產(chǎn)品損失或其它危險。 .三、根本操作2 操作 加料 蒸餾安裝安裝好后，量取6.5 mL待蒸工業(yè)乙醇倒入10 mL磨口蒸餾燒瓶中應(yīng)防止液體流入冷凝管里，參與2 3粒沸石，然后裝好溫度計，檢查安裝各部分銜接能否嚴(yán)密。 緩慢通入冷卻水，然后開場加熱。剛開場加熱時，加熱速度可以稍快，加熱至沸騰后，溫度

3、計讀數(shù)會快速上升，此時應(yīng)調(diào)理加熱速度，使餾出液的蒸出速度為1 2滴S-1為宜。.三、根本操作 搜集與記錄 在記錄本上記錄第一滴餾出液滴入接受瓶時的溫度并接受沸點較低的前餾分。當(dāng)溫度升至所需沸點范圍并恒定時，改換另一接受瓶搜集，并記錄此時的溫度范圍，即餾分的沸點范圍。搜集餾分的沸點范圍越窄，那么餾分的純度就越高。普通搜集餾分的溫度范圍在1 2，也可按規(guī)定的溫度范圍搜集產(chǎn)品。 停頓蒸餾與裝配儀器 當(dāng)溫度上升至超越所需范圍，或燒瓶中僅殘留少量液體時，即停頓蒸餾。先移去熱源，待體系稍冷卻后再封鎖冷卻水，然后裝配儀器。裝配順序與安裝順序相反。量取搜集的95 % C2H5OH的體積，計算回收率。.四、主要

4、安裝圖普通蒸餾儀器安裝：安裝端正嚴(yán)密加熱高度適宜溫度計位置正確。蒸餾操作：先通冷卻水控制蒸出速度搜集所需餾分儀器裝配：先移熱源、待其冷卻、再關(guān)水源、后拆安裝.五、本卷須知 1 用鐵夾夾持玻璃儀器時，應(yīng)松緊適當(dāng)，不應(yīng)夾得過緊，以免呵斥儀器破碎。2 在加熱前應(yīng)參與沸石或無釉碎瓷，以防止暴沸。假設(shè)加熱前忘記加沸石，應(yīng)使液體稍冷后補加接近沸點溫度時不能補加!，然后繼續(xù)加熱。假設(shè)中途因故停頓蒸餾，當(dāng)再次蒸餾時不能延用燒瓶內(nèi)原有沸石，而應(yīng)重新參與沸石。3 除接液管與接受瓶之間外，整個安裝中的各部分都應(yīng)裝配嚴(yán)密，防止有蒸氣漏出而呵斥產(chǎn)品損失或其它危險。4 在蒸餾過程中，要控制蒸餾速度為每秒1 2滴。加熱太猛

5、，蒸餾速度太快，蒸餾燒瓶頸過熱，測得的沸點偏高；加熱缺乏，那么頸部蒸氣缺乏，蒸餾速度太慢，測得的沸點偏低。.六、思索題 1. 蒸餾時參與沸石的作用是什么？假設(shè)蒸餾前忘記加沸石，液體接近沸點時，他將如何處置？當(dāng)重新進(jìn)展蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)運用？為什么？答： 在加熱前應(yīng)參與沸石或無釉碎瓷，以防止暴沸。 假設(shè)加熱前忘記加沸石，應(yīng)使液體稍冷后補加接近沸點溫度時不能補加!，然后繼續(xù)加熱。 假設(shè)中途因故停頓蒸餾，當(dāng)再次蒸餾時不能延用燒瓶內(nèi)原有沸石，而應(yīng)重新參與沸石，由于用過的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填滿了，再運用時就起不到防止暴沸的效果了。.六、思索題 2. 在蒸餾過程中，為什么要控制蒸餾速度

6、為每秒1 2滴？蒸餾速度過快時對實驗結(jié)果有何影響？答：在蒸餾過程中，要控制蒸餾速度為每秒1 2滴，是為了使溫度計水銀球上總附有液滴，以堅持氣液兩相平衡。加熱太猛，蒸餾速度太快，會使蒸氣過熱，破壞氣液平衡，影響分別效果，且蒸餾燒瓶頸過熱，測得的沸點偏高；加熱缺乏，那么頸部蒸氣缺乏，蒸餾速度太慢，測得的沸點偏低。.六、思索題 3. 溫度計水銀球的上部為什么要與蒸餾支管的下限在同一程度線上？過高或過低會呵斥什么結(jié)果？答：由于本實驗的溫度計就是用來測蒸餾出的蒸汽的溫度的，該蒸汽一到蒸餾支管的下限即進(jìn)入冷凝管，然后被冷凝為液體滴入接受瓶，假設(shè)水銀球放置過高那么所測沸點偏低，水銀球放置過低那么所測沸點偏高。.六、思索題 4.純粹的液體化合物在一定壓力下有固定的沸點。假設(shè)某液體具有恒定的沸點，能否以為它是純物質(zhì)？