連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中的硝酸鹽氮2200字

1、連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中的硝酸鹽氮2200字 摘要：建立應(yīng)用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中硝酸鹽氮的方法。與傳統(tǒng)酚二磺酸光度法相比，該方法具有自動(dòng)進(jìn)樣、分析速率快、試劑耗量低等優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用于大批量水樣分析。 畢業(yè)關(guān)鍵詞：流動(dòng)注射；硝酸鹽氮水體中的硝酸鹽氮是在有氧環(huán)境下，亞硝氮、氨氮等各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮氧化物，亦是含氮有機(jī)物經(jīng)無(wú)機(jī)化作用最終的分解產(chǎn)物。地表水中硝酸鹽氮的測(cè)定根本都用酚二磺酸光度法。酚二磺酸光度法測(cè)定硝酸鹽氮耗時(shí)長(zhǎng)、工藝繁瑣，在進(jìn)展大批量樣品測(cè)定時(shí)費(fèi)時(shí)費(fèi)力且增加本錢(qián)。固采用儀器自動(dòng)化檢測(cè)是開(kāi)展趨勢(shì)。連續(xù)流動(dòng)分析儀采用空氣片段連續(xù)流動(dòng)分析技術(shù)，樣品和試劑在一個(gè)連續(xù)流動(dòng)的系統(tǒng)中混合

2、均勻，且每個(gè)樣品都被均勻的氣泡切割，是一種用處廣泛的分析儀。本文應(yīng)用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中硝酸鹽氮進(jìn)展了初步探究。一 實(shí)驗(yàn)局部1儀器連續(xù)流動(dòng)分析儀德國(guó)SEAL，包括：自動(dòng)進(jìn)樣器、多通道蠕動(dòng)泵、硝酸鹽氮反響模塊、比色計(jì)等。H1650臺(tái)式高速離心機(jī)2主要試劑2.1 100 mg/L硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液稱取0.7218 g經(jīng)105-110 枯燥2 h 的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀溶入約600 mL去離子水中，稀釋至1000 mL，搖勻。2.2 10 mg/L硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液汲取上述硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液50.0 mL于500 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻。2.3 稀釋水和系統(tǒng)清洗液將2 mL 30% Brij-

3、35溶液，混合搖勻。2.4 顯色劑將10 g 磺胺溶入約600 mL 去離子水中，參加0.5 g NEDD并混合均勻。參加磷酸，稀釋至1000 mL，儲(chǔ)存于棕色瓶中。每周或試劑吸收超過(guò)0.1 AU時(shí)更換。2.5氫氧化鈉溶液將10 g 氫氧化鈉溶入約600 mL去離子水中，小心地參加3 mL并混合均勻。稀釋至1000 mL并參加1 mL 30% Brij-35溶液。2.6硫酸聯(lián)胺溶液將10 mL硫酸銅儲(chǔ)藏液, 10 mL硫酸鋅儲(chǔ)藏液和2 g硫酸肼參加約600 mL去離子水中，稀釋至1000 mL混合均勻。3.分析方法參數(shù) 取樣速率：30個(gè)/h；進(jìn)樣與清洗時(shí)間比：3:1；基線：10%；主峰：75%

4、。4.實(shí)驗(yàn)步驟4.1 標(biāo)準(zhǔn)系列 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)系列：汲取硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、50.00 mL，于50 mL比色管中，用去離子水定容至標(biāo)線。4.2 取樣水樣很清時(shí)水庫(kù)等飲用水，可直接取樣進(jìn)展分析；水樣渾濁時(shí)地表水、污水廠進(jìn)口等，需要將水樣進(jìn)展過(guò)濾離心，而后對(duì)水樣進(jìn)展分析。4.3 測(cè)定按要求連接好儀器，啟動(dòng)連續(xù)流動(dòng)分析儀，翻開(kāi)工作軟件，設(shè)定工作程序和各分析參數(shù)，將進(jìn)樣速率設(shè)置為30個(gè)/h。啟開(kāi)工作程序，儀器自動(dòng)取樣并進(jìn)展分析，分析完畢后電腦自動(dòng)輸出標(biāo)準(zhǔn)系列和各水樣的濃度值。二、 結(jié)果與討論2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線以配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)

5、展分析，對(duì)各自測(cè)定濃度進(jìn)展線性回歸獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表1。表1 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)曲線系列單位：mg/L實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，溶液濃度與數(shù)字信號(hào)值在0-10.000 mg/L范圍內(nèi)成很好的線性關(guān)系r = 0.9999，符合質(zhì)量控制要求。所得曲線擬合得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：Y = 3.1924 10-4 X - 2.0744,式中X值為校正后峰高，Y為硝酸鹽氮濃度mg/L。2.2 檢測(cè)限與標(biāo)準(zhǔn)曲線一樣的工作條件下測(cè)定9份標(biāo)準(zhǔn)空白溶液，檢測(cè)及計(jì)算結(jié)果如表2.表2 硝酸鹽氮檢測(cè)限單位：mg/L結(jié)果說(shuō)明，硝酸鹽氮的檢測(cè)限為0.003 mg/L，方法的檢測(cè)限較低傳統(tǒng)酚二磺酸光度法測(cè)定水中的硝酸鹽氮檢出限為0.02 mg/L，符合質(zhì)量控制和地表水檢測(cè)要求。2.3 精細(xì)度與準(zhǔn)確度使用環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的不同硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)展精細(xì)度與準(zhǔn)確度試驗(yàn)測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3.表3 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的精細(xì)度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果單位：mg/L由表3可知：樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏向均小于2 %，平行性好，精細(xì)度高，準(zhǔn)確度高，可見(jiàn)AA3型連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定硝酸鹽氮具有較高的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。三、結(jié)論1連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中的硝酸鹽氮線性關(guān)系良好，靈敏度高，檢出限低，準(zhǔn)確度和精細(xì)度較好。2本方法的分析樣品速率到達(dá)30個(gè)/h，進(jìn)步了實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的自動(dòng)化程度，大大進(jìn)步了工作的時(shí)效性，在大批量樣品的分析過(guò)程中，具有明顯的優(yōu)勢(shì)。參考文獻(xiàn)1AA