分光光度法測(cè)定鉻和鈷的混合物課件

1、分光光度法測(cè)定鉻和鈷的混合物 質(zhì)量與安全系 分析3091班 指導(dǎo)教師：姜洪文 匯報(bào)人：劉雅男 學(xué)號(hào)：11 2010.12.23小組成員組長(zhǎng)：劉雅男組員：鄭夢(mèng)瑩 宋世平 郭宏丹 趙海男 葛玥索 引一、項(xiàng)目實(shí)施依據(jù)二、儀器與試劑三、分析檢驗(yàn)程序四、數(shù)據(jù)記錄與處理五、參考資料 一、項(xiàng)目實(shí)施依據(jù)當(dāng)混合物兩組分M及N的吸收光譜互不重疊時(shí)，則只要分別在波長(zhǎng)1和2處測(cè)定試樣溶液中的M和N的吸光度，就可以得到其相應(yīng)的含量。若M及N的吸收光譜互相重疊，只要服從吸收定律則可根據(jù)吸光度的加和性質(zhì)在M和N最大吸收波長(zhǎng)1和2 處測(cè)量總吸光度A（M+N）1 、A （M+N） 2。用聯(lián)立方程求出M和N組分含量。本實(shí)驗(yàn)測(cè)Cr

2、和Co的混合物。先配制Cr和Co的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別在1和2測(cè)量Cr和Co系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并繪制工作曲線，所得四條工作曲線的斜率即為Cr和Co在1和2處的摩爾吸光系數(shù)，代入聯(lián)立方程式中即可求出Cr和Co的濃度。二、儀器與試劑儀器：752型紫外可見分光光度計(jì)一臺(tái) 50mL容量瓶9只 10mL吸量管2只 玻璃棒一只試劑：0.350mol/LCo（NO3）2 溶液 0.100mol/L Cr（NO3）3溶液752型可見分光光度計(jì)三、分析檢驗(yàn)程序1、準(zhǔn)備工作1）清洗容量瓶、吸量管及需用的玻璃器皿。2）配制0.350mol/LCo（NO3）2 溶液：用電子 天平準(zhǔn)確稱量10.1860gCo，用

3、蒸餾水溶解，用玻璃棒移至50mL容量瓶中，稀至標(biāo)線，搖勻， 定容。 配制0.100mol/L Cr（NO3）3溶液：用電子 天平準(zhǔn)確稱量4.0015g Cr，用蒸餾水溶解，用玻璃棒移至50mL容量瓶中，稀至標(biāo)線，搖勻， 定容。3）按儀器使用說明書檢查儀器。開機(jī)預(yù)熱20min，并調(diào)試至工作狀態(tài)。4）檢查儀器波長(zhǎng)的正確性和吸收池的配套性。 兩個(gè)吸收池的吸光度之差要小于0.5%，才可配成一套使用。2、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：取4只潔凈的 50mL容量瓶分別加入2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL 0.350mol/LCo（NO3）2 溶液，另取4只潔凈的50mL容量瓶分別加入2.50

4、mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL 0.100mol/L Cr（NO3）3溶液，分別用蒸餾水將各容量瓶中的溶液稀至標(biāo)線，搖勻，定容。3、測(cè)繪Co（NO3）2 和Cr（NO3）3溶液的吸收光譜曲線確定入射光波長(zhǎng)1和2 取步驟2配制的Co（NO3）2 和Cr（NO3）3系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各一份，以蒸餾水為參比，在420700nm，每隔20nm測(cè)一次吸光度（在峰值附近間隔小些），分別繪制Co（NO3）2 和Cr（NO3）3吸收曲線，并確定1和2。4、工作曲線的繪制 以蒸餾水為參比，在1和2處分別測(cè)定步驟2配制的Co（NO3）2 和Cr（NO3）3系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收，并記錄各溶液不同波長(zhǎng)下的

5、各相應(yīng)吸光度。5、未知試樣的測(cè)定 取一只潔凈的50mL容量瓶，加入5.00mL未知試液，用蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻，在波長(zhǎng)1和2處測(cè)量試液的吸光度A（Cr+Co）1 、 A（Cr+Co）2。6、結(jié)束工作 測(cè)量完畢關(guān)閉儀器電源，取出吸收池，清洗晾干后入盒保存，清理工作臺(tái)，罩上儀器防塵罩，填寫儀器使用記錄，清洗容量瓶及其他所用的玻璃器皿，并放回原處。四、數(shù)據(jù)記錄與處理420700nm之間， Co（NO3）2 和Cr（NO3）3的吸光度由此確定Co（NO3）2 最大吸收波長(zhǎng)是511nm，即1/nm420440460480500520540560580600620640660680700ACo(NO3）2

6、0.0860.1580.2770.3460.4260.4240.2760.1370.0800.0740.0800.0860.0880.0880.088ACr(NO3）30.4230.2800.1500.1060.1280.1920.2840.3570.3700.3220.2320.1470.0810.0470.021/nm490502504505506507508509510511512513ACo(NO3）20.3710.4190.4260.4280.4300.4320.4340.4340.4350.4380.4350.433由此確定Cr（NO3）3的最大吸收波長(zhǎng)是576nm，即2各溶液在不

7、同波長(zhǎng)下的吸光度0.117 0.106 0.124/nmACr(NO3）35600.3575620.3625640.3655660.3685680.3725700.3755720.3735740.3735750.3775760.3815775780.3790.370 編號(hào) 1 2 3 4Co（NO3）2 標(biāo)液體積V/mL2.50 5.00 7.50 10.00Cr（NO3）3標(biāo)液體積V/mL2.50 5.00 7.50 10.00A1Co（NO3）2 0.0380.286 0.383 0.560A1Cr（NO3）30.0800.106 0.117 0.124A2Co（NO3）20.1570.1

8、38 0.163 0.279A2Cr（NO3）30.0480.333 0.491 0.608 未知樣在511nm的吸光度 平均吸光度=0.113未知液在576nm的吸光度 平均吸光度=0.112編號(hào) 1 2 3 A未知液0.1230.1090.107編號(hào) 1 2 3A未知液0.0680.0690.199工作曲線由A=bC得 =A/bc b=2cm 求得 Co511nm=3.91 L/(mol/L) Cr 511nm=1.3 L/(mol/L) Co576nm=2.04 L/(mol/L) Cr 576nm=13.75 L/(mol/L) 聯(lián)立方程ACo+Cr511nm=Co511nmbCCo+ Cr 511nmbCCrACo+Cr57