水泥試驗(yàn)儀器日常校正作業(yè)指導(dǎo)書

1、（化驗(yàn)室）試驗(yàn)儀器日常校正作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：ZJC3檢042003分發(fā)號(hào)：受控狀態(tài)：編制： 日期：審核： 日期：批準(zhǔn)： 日期：附錄6試驗(yàn)儀器日常校正作業(yè)指導(dǎo)書1 目的 為了保證檢驗(yàn)儀器處于正常狀態(tài)，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 范圍 本作業(yè)指導(dǎo)書適用于公司化驗(yàn)室所用監(jiān)視和測(cè)量?jī)x器的日常校正。3 職責(zé) 化驗(yàn)室負(fù)責(zé)所用監(jiān)視和測(cè)量?jī)x器的日常校正。4 相關(guān)文件5 程序5.1 x射線熒光分析儀的校正5.1.1 、校正 將標(biāo)準(zhǔn)化試樣依次放入轉(zhuǎn)盤中，用計(jì)算機(jī)控制、校正。5.1.2 PHA調(diào)整 將PHA調(diào)整用試樣依次放入轉(zhuǎn)盤中，用計(jì)算機(jī)控制進(jìn)行PHA（脈沖峰高）調(diào)整，觀察M值，如果0.7M1

2、.3，則屬正常；如果M1.3，則需調(diào)整。5.1.3 標(biāo)準(zhǔn)試樣檢驗(yàn) 將標(biāo)準(zhǔn)試樣放入x射線熒光分析儀的轉(zhuǎn)盤中，進(jìn)行分析，將結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，檢查有無異常，并將結(jié)果進(jìn)行記錄。5.1.4 如果發(fā)現(xiàn)分析結(jié)果有異常，應(yīng)檢查脈沖峰是否飄移，并調(diào)整。必要時(shí)，對(duì)Si、Al、Na、Mg四道進(jìn)行清掃。5.1.5 x射線熒光分析儀開機(jī)后，必須按、進(jìn)行校正后，才能使用。5.1.6 設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)情況下，除休息日外，每隔一天進(jìn)行一次校正，特殊情況下，經(jīng)檢查科長(zhǎng)批準(zhǔn)可以增加或減少校正次數(shù)。X射線熒光分析儀校正后，填寫X射線熒光分析儀校正記錄。5.2 熱量計(jì)的校準(zhǔn)5.2.1 氧彈的準(zhǔn)備 取下氧彈蓋，用水充分清洗氧彈內(nèi)部，清

3、洗完后用布將水滴擦干凈（特別應(yīng)注意氧彈蓋內(nèi)部的氧氣導(dǎo)入口處不能有水滴）。 將氧彈蓋放到臺(tái)架上，稱量苯甲酸片劑（熱量標(biāo)定用），精度要達(dá)到0.1mg，并將稱量過的苯甲酸片劑放入試料盤，連接點(diǎn)火線，注意連接要牢靠，將氧彈蓋從臺(tái)架上取下，插進(jìn)氧彈主體內(nèi)，裝上密封壓圈，擰緊蓋形螺母，然后充氧氣。 充氧氣順序：擰緊氧彈的針閥之后，再旋松1/4轉(zhuǎn)左右，然后打開氧氣瓶的主閥，一點(diǎn)一點(diǎn)地轉(zhuǎn)動(dòng)減壓閥旋鈕，壓力表的指針慢慢地上升，當(dāng)達(dá)到2530kg/cm2時(shí)，擰緊減壓閥旋鈕，再按氧彈的針閥、氧氣瓶主閥的順序?qū)⑵鋽Q緊。氧氣充氣結(jié)束時(shí)，從氧彈上卸下導(dǎo)入管，氧彈不要傾斜和劇烈震動(dòng)，輕輕地將氧彈整體放入水中，檢查是否有泄漏

4、。若水中氧彈周圍有氣泡時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查泄漏部位；若氧氣沒有泄漏，輕輕地從水中取出氧彈，擦干水滴。5.2.2 調(diào)整操作 向內(nèi)筒中加入比室溫稍低一點(diǎn)（約 1.52.0 ）的水，使水量達(dá)到2100g，用盤式天平連同內(nèi)筒一起稱量。將中間筒提起，向右轉(zhuǎn)約10度后固定住，將內(nèi)筒對(duì)準(zhǔn)膠木導(dǎo)板的正確位置放進(jìn)去，把氧彈插入內(nèi)筒水中。然后將從中間筒蓋里引出的引線插到電極上，蓋上中間筒的蓋，擰緊，把中間筒放回外槽的原先位置，蓋上外槽的兩個(gè)蓋，將蓋固定，插入內(nèi)筒攪拌棒，用螺絲固定住，用手轉(zhuǎn)動(dòng)皮帶輪，確認(rèn)攪拌棒沒碰任何地方，處于正確位置。然后，將皮帶掛到外槽攪拌輪上進(jìn)行傳動(dòng)，插入測(cè)溫體。 將操作盤上的自動(dòng)、手動(dòng)轉(zhuǎn)換開關(guān)轉(zhuǎn)

5、換到自動(dòng)位置上，接通啟動(dòng)開關(guān)水就進(jìn)入外槽，熱量顯示器通電，水位升到離中間筒蓋面約20mm位置時(shí)，給水停止，就給攪拌電機(jī)通電。然后，攪拌機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，內(nèi)筒、外槽的溫度調(diào)節(jié)器在大約17秒鐘后，接通電源，開始自動(dòng)調(diào)溫。若偏差計(jì)的刻度在（）側(cè)，向外槽灌注冷水使偏差計(jì)的指針回到零處。若偏差計(jì)的刻度在（）側(cè)，由本機(jī)器的內(nèi)外槽溫調(diào)器自動(dòng)調(diào)溫，因向外槽流熱水，偏差計(jì)的指針自動(dòng)地回到零處。從該時(shí)刻起，穩(wěn)定時(shí)間間隔5分鐘以上，調(diào)整RANGE旋鈕與內(nèi)筒水溫相吻合,轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)零（ZERO.ADJ）旋鈕，使盤面儀表顯示為0。5.2.3 測(cè)量操作 0數(shù)字穩(wěn)定之后，按點(diǎn)火開關(guān)數(shù)秒鐘(一直按到點(diǎn)火指示燈熄滅為止)，氧彈內(nèi)的苯甲酸就被點(diǎn)

6、燃，盤面儀表顯示器開始計(jì)數(shù)。經(jīng)過810分鐘數(shù)字穩(wěn)定，約10分40秒時(shí)測(cè)定值由時(shí)間繼電器保持?。y(cè)量值一直保持到把起動(dòng)開關(guān)打到OFF為止）。 同時(shí)，攪拌電機(jī)停止，外槽水自動(dòng)排出，到1/3左右的水位時(shí)排水就自動(dòng)停止。以上測(cè)量操作就結(jié)束了。5.2.4 校準(zhǔn) 從起初稱量的苯甲酸的重量用下式可求出其燃燒熱： 苯甲酸片重量(g)*苯甲酸片熱量(cal/g)計(jì)算值(cal) 如果盤面儀表顯示器顯示的熱量值和計(jì)算值在20cal以內(nèi),熱量計(jì)的校準(zhǔn)工作就結(jié)束了。 若顯示的熱量值和計(jì)算值相差大于20cal時(shí)需重新調(diào)整。其調(diào)整工作從5.2.1 再重復(fù)一次測(cè)量操作，在熱量值被保持之前(點(diǎn)火后約10分鐘)，與計(jì)算值比較，

7、當(dāng)顯示值比計(jì)算值小時(shí)，用一字螺絲刀向右轉(zhuǎn)動(dòng)FULL.ADJ旋鈕，使其與計(jì)算值相同（計(jì)算值的小數(shù)點(diǎn)后的一位數(shù)四舍五入）；顯示值偏大時(shí)，用一字螺絲刀向左轉(zhuǎn)動(dòng)FULL.ADJ旋鈕，調(diào)整到與計(jì)算值相一致。 當(dāng)安裝場(chǎng)所移動(dòng)等原因?qū)е卵b置的測(cè)量條件發(fā)生變化、裝置長(zhǎng)時(shí)間不使用或室溫發(fā)生以上變化時(shí)，均有必要進(jìn)行校準(zhǔn)工作。正常情況下，每六個(gè)月進(jìn)行一次5.2的校準(zhǔn)工作，詳細(xì)記錄，并簽字。5.3 試驗(yàn)篩的修正5.3.1 更換新篩或篩子使用一定時(shí)間后，都要進(jìn)行修正。一般修正差值在0.2%范圍內(nèi)可繼續(xù)使用；在0.2%0.5%范圍內(nèi)可采用修正系數(shù)的方法調(diào)整；差值超出0.5時(shí)應(yīng)清洗，清洗后再檢驗(yàn)修正，修正系數(shù)超出0.81.

8、2范圍時(shí)，應(yīng)更換新篩。5.3.2 篩子應(yīng)經(jīng)常保持潔凈。常用的篩子可浸泡于凈水中保存，一般在使用2030次后須用0.30.5mol/l的醋酸或食醋清洗。清洗時(shí)用毛刷輕輕由篩底向里按經(jīng)緯線依次清洗，不得用毛刷由篩內(nèi)向外刷洗，更不能無規(guī)則地任意亂刷，以免損壞篩網(wǎng)。5.3.3 試驗(yàn)篩修正方法 用一個(gè)已知0.08mm標(biāo)準(zhǔn)篩篩余百分?jǐn)?shù)的粉狀試樣作為標(biāo)準(zhǔn)樣，按化驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)粉在試驗(yàn)篩上的篩余百分?jǐn)?shù)。試驗(yàn)篩修正系數(shù)按下式計(jì)算： nt 式中:試驗(yàn)篩修正系數(shù)； n標(biāo)準(zhǔn)樣給定的篩余量，%； t標(biāo)準(zhǔn)樣在試驗(yàn)篩上的篩余量，%。 水泥等試樣篩余百分?jǐn)?shù)結(jié)果修正按下式計(jì)算： c* 式中:c水泥等試樣修正后的篩余量，%

9、； 試驗(yàn)篩修正系數(shù)； 水泥等試樣修正前的篩余量，。 篩子修正后，應(yīng)做標(biāo)識(shí)并記錄。5.4 標(biāo)準(zhǔn)容器的校正5.4.1 滴定管的校正 將滴定管充分清洗干凈并在活塞上涂以凡士林后，注入與室溫相同的蒸餾水，調(diào)整液面至刻度處，記錄當(dāng)時(shí)水的溫度，然后以滴定時(shí)的速度（每秒34滴）將010ml的一段水（不一定等于10ml，但相差也不得超過0.1ml）,放到洗凈、干燥、冷卻至室溫并準(zhǔn)確稱量過的稱量瓶中，稱其質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.001g），與空瓶質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。同法依次稱出1020ml、2030ml.等刻度間水的質(zhì)量。以實(shí)驗(yàn)室溫度從下表查出水的密度，按公式t=Mt/t計(jì)算出各段刻度間的體積及校正值，并填寫標(biāo)準(zhǔn)

10、容器校正記錄。1530時(shí)水的密度溫度t溫度t溫度t溫度t150.99913190.99843230.99757270.99654160.99897200.99823240.99732280.99626170.99880210.99802250.99707290.99597180.99862220.99780260.99681300.995675.4.2 容量瓶的校正 將洗凈干燥帶塞的容量瓶在0.1g感量的天平上準(zhǔn)確稱出空瓶質(zhì)量，注入蒸溜水至標(biāo)線，記錄水溫。用濾紙條吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱量（如250ml的容量瓶要求稱準(zhǔn)至0.1g）。兩次質(zhì)量之差即為容量瓶所盛水的質(zhì)量，按公式Vt=M

11、t/t計(jì)算該容量瓶的真實(shí)體積數(shù)值，求出校正值，然后用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻畫一標(biāo)線記號(hào)，并記錄。5.4.3 移液管的校正 公司化驗(yàn)室所用移液管均為單刻度移液管,其放出的溶液量與流體流出時(shí)間和管中最后的液滴處理方式有關(guān)。為此在標(biāo)定時(shí)規(guī)定如下:放出溶液量與液體流出時(shí)間容量（ml）102550100時(shí)間（s）20253040 最后液滴的處理方式一般有以下二種: a. 任溶液自動(dòng)流出后，將移液管尖端與容器壁接觸，使殘留液滴自動(dòng)沿壁流出。仍然留在管壁內(nèi)的部分不再處理（此種移液管未標(biāo)有“吹”字，為最常見的類型）； b. 任溶液自動(dòng)流出后，將殘留液從管內(nèi)吹出或以手指堵住上端口，以另一手緊握移液管

12、，靠氣體膨脹將殘留液壓出為止（此種移液管標(biāo)有“吹”字）。 上述方法一定要與校準(zhǔn)時(shí)的處理方式一致，方可消除使用中的誤差。 將移液管用洗滌液洗凈，然后按照使用規(guī)則移取蒸餾水，并調(diào)節(jié)水面至標(biāo)線處，以濾紙將移液管尖端外壁擦凈，將水放入已知質(zhì)量的稱量瓶中，按上述選定的方法處理移液管中的殘液滴，稱出稱量瓶和水的質(zhì)量，并由空瓶質(zhì)量算出水的凈質(zhì)量，根據(jù)室溫下水的密度求出移液管的實(shí)際容量。 如校準(zhǔn)結(jié)果同原標(biāo)容量有顯著差異，可另行刻度，根據(jù)上述校準(zhǔn)結(jié)果，先估計(jì)一刻度位置，再重復(fù)上述校準(zhǔn)步驟，如仍有偏差，再行修改刻度，重復(fù)校準(zhǔn)，直至獲得準(zhǔn)確刻度，并記錄。5.4.4 標(biāo)準(zhǔn)容器每三年進(jìn)行一次校正。5.5 Blaine透

13、氣儀的標(biāo)定5.5.1 漏氣檢查 將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計(jì)上。用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂上抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。5.5.2 試料層體積的測(cè)定5.5.2.1 用水銀排代法：將二片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒內(nèi)，用一直徑比透氣圓筒略小的細(xì)長(zhǎng)棒往下按，直到濾紙平整放在金屬的穿孔板上。然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀，稱量，精確至0.05g。重復(fù)幾次測(cè)定，到數(shù)值基本不變?yōu)橹埂Ｈ缓髲膱A筒中取出一片濾紙，試用約3.3g的水泥，按照條的要求壓實(shí)水泥層。再

14、在圓筒上部空間注入水銀，同上述方法除去氣泡、壓平、倒出水銀稱量，重復(fù)幾次，直到水銀稱量值相差小于0.05g為止。5.5.2.2 圓筒內(nèi)試料層體積V按下式計(jì)算。精確到0.005cm3。 V=(P1-P2)/水銀 式中:V試料層體積，cm3； P1未裝水泥時(shí)，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g； P2裝水泥后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g； 水銀試驗(yàn)溫度下水銀的密度，g/cm3，見下表在不同溫度下水銀的密度g/cm3溫度水銀密度溫度水銀密度溫度水銀密度溫度水銀密度1213.571813.552413.543013.521413.562013.552613.533213.521613.562213.542813.53

15、3413.515.5.2.3 試料層體積的測(cè)定至少應(yīng)進(jìn)行兩次。每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí)，取兩次數(shù)值相差不超過0.005cm3的平均值，并記錄測(cè)定過程中圓筒附近的溫度。每隔半年應(yīng)重新校正試料層體積。5.5.3 標(biāo)準(zhǔn)試樣準(zhǔn)備 將1105下烘干并在干燥器中冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣，倒入100ml的密閉瓶?jī)?nèi)，用力搖動(dòng)2min，將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎，使試樣松散。靜置2min后，打開瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過程中落到表面的細(xì)粉，分布在整個(gè)試樣中。5.5.4 確定試樣量 校正試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量，應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中空隙率為0.5000.005，計(jì)算式為： W=V(1-) 式中:W-需要的試樣量,g； -試樣密度,g/c

16、m3； v-按第條測(cè)定的試料層體積,cm3； -試樣層空隙率。5.5.5 試料層制備 將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上， 邊緣壓緊。稱取按第條確定的水泥量，精確到0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。 注：穿孔板上的濾紙，就是與圓筒內(nèi)徑相同，邊緣光滑的圓片。 穿孔板上濾紙片如比圓筒內(nèi)徑小時(shí)，會(huì)有部分試樣粘于圓筒內(nèi)壁高出圓板上部；當(dāng)濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時(shí)，會(huì)引起濾紙片皺起使結(jié)果不準(zhǔn)，每次測(cè)定需用新的濾紙片。5.5.6 透氣試驗(yàn)5.5.6.1 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上，要保證緊密連接不致漏氣，并不振動(dòng)所制備的試料層。 注：為避免漏氣，可先在圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂，然后把它插入壓力計(jì)頂端錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)二周。5.5.6.2 打開微型電磁泵，慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣，直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第一條刻度線時(shí)開始計(jì)時(shí)，當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻度線時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時(shí)間，以秒記錄。5.5.7 計(jì)算 當(dāng)被測(cè)物料的密度，試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同，按下式計(jì)算： s(/s)0.5k()