發(fā)樣中微量元素的測定(ICP發(fā)射光譜分析法)(共6頁)

1、 7/7發(fā)樣中微量元素的測定(cdng)（ICP發(fā)射光譜分析法）實驗(shyn)目的掌握ICP方法測定元素含量(hnling)的基本原理和操作技術；熟悉ICPS-7000儀器的結構和工作原理。實驗原理發(fā)射光譜分析法是當樣品受到電能，熱能等作用時，將已蒸發(fā)、氣化樣品中原子激發(fā)，利用分光器將激發(fā)原子固有的特征譜線分開，利用檢測器檢測這些特征譜線的有無及強度，就可以進行樣品中所含元素的定性、定量分析。ICP發(fā)射光譜分析法是利用電感耦合等離子體作為光源的發(fā)射光譜分析方法，可同時測多種元素。本實驗測定消化后的頭發(fā)樣品中鈣、鋅、鐵的含量，采用標準曲線法進行定量分析。儀器與試劑儀器：100ml燒杯，50ml

2、燒杯，100ml容量瓶，玻璃瓶，剪刀，電子天平，濾紙，移液管，日本島津公司ICPS-7000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，高純氬氣，循環(huán)水系統(tǒng)試劑：丙酮，無水乙醇，中性洗發(fā)液，混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），去離子水，鈣、鐵、鋅標準品實驗步驟頭發(fā)樣品的消化處理（濕式消化法）采樣：用剪刀采集受試者后枕部頭發(fā)（距頭皮(tup)1-3cm）樣品量約0.05g。洗滌：將頭發(fā)樣品放入100ml燒杯中，加入5ml中性洗發(fā)液，用玻璃棒攪拌，浸泡約10min，棄去洗液，用普通(ptng)蒸餾水洗凈約3-5遍，然后用去離子水洗至無泡沫（8-10遍），淋干后放在5ml丙酮中浸泡2min，再置于無水乙醇中浸泡1

3、min，濾干，然后放入定性(dng xng)濾紙中并包好，置于110C干燥箱中干燥0.5h。消化：準確稱取烘干好的頭發(fā)樣品0.0255g,置于50ml高型燒杯，加入混合酸5ml，放置10min后，即可見發(fā)樣逐漸溶解，然后置于電爐上緩慢加熱，溫度控制在120C左右，當杯中溶液由棕褐色變?yōu)榈S色時，繼續(xù)加熱至殘留酸量小于1ml。若此時為較深的黃色或仍有棕色殘渣，則繼續(xù)加酸（冷卻后）加熱；當燒杯中的殘渣為白色時即消化完成。稀釋：將消化好的樣品用3-5ml 1%硝酸溶解后，再用去離子水少量多次地將樣品轉移至10ml容量管中定容，搖勻。ICP方法測發(fā)樣中微量元素儀器基本操作：打開主機電源，預熱3h以上；

4、打開循環(huán)水裝置，接通氬氣，打開通風罩；打開電腦進入ICPS操作系統(tǒng)，首先觀察(gunch)儀器是否正常，然后建立新文件，根據(jù)測量需要設定條件；點燃(din rn)炬焰，吸入空白溶液，進行波長校正。若S50，則表示誤差(wch)在允許范圍內；測定標準系列和樣品（由于測量時發(fā)現(xiàn)發(fā)樣溶液Ca2+濃度超出了標準系列最高濃度，故將其稀釋5倍后另測其Ca2+）；測定結束后，先關閉氬氣閥門，待炬焰熄滅后，再關閉電源。標準曲線繪制混合標準系列配制：準確吸取鈣鐵鋅標準應用液置于100ml容量瓶中，分別用1%硝酸定容至100ml.溶液中離子的濃度分別為:Ca2+:0.00 ug/ml、2.00 ug/ml、4.0

5、0 ug/ml、6.00 ug/ml、8.00 ug/ml、10.00ug/ml；Fe3+: 0.00 ug/ml、1.00 ug/ml、2.00 ug/ml、3.00 ug/ml、4.00 ug/ml、5.00ug/ml；Zn2+:0.00 ug/ml、1.00 ug/ml、2.00 ug/ml、3.00 ug/ml、4.00 ug/ml、5.00ug/ml。標準曲線繪制：首先用濃度最高的混合標準溶液測定ATT值。然后依次測定不同濃度混合標準溶液中各元素的發(fā)射強度，測量結束后，儀器自動繪制出標準曲線。若某個標準曲線不理想，可進行背景扣除校正，然后再測。發(fā)樣的測定：用與標準色列同樣的方法測定光

6、強度，然后從標準曲線(qxin)上查出發(fā)樣中各元素的含量。實驗(shyn)結果發(fā)樣中元素含量（ug/g）=標準曲線(qxin)查得元素含量（ug/ml）*V（ml）/發(fā)樣質量實驗數(shù)據(jù)記錄及標準曲線繪制：表1 各離子濃度及其發(fā)射強度 標準0 標準1 標準2 標準3 標準4 標準5 樣品濃度：ug/mlCa2+ 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 5.20600Fe3+ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.62827Zn2+ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 1.36301平均發(fā)射強度t:Ca2+ 0.005286 0

7、.044108 0.063330 0.0929840.098670 0.111547 0.1166323 Fe3+ 0.005866 0.048048 0.088757 0.1227300.131539 0.156564 0.034410Zn2+ 0.004374 0.151764 0.289496 0.3937960.443449 0.527058 0.084843發(fā)樣中鈣元素(yun s)含量（ug/g）=5.20600ug/ml*5*10ml/0.0255=10207.843ug/g發(fā)樣中鐵元素含量(hnling)（ug/g）=0.62827*10/0.0255=246.380 ug/g發(fā)樣中鋅元素含量(hnling)（ug/g）=1.36301*10/0.0255=534.514ug/g內容總結（1）發(fā)樣中微量元素的測定（ICP發(fā)射光譜分析法）實驗目的掌握ICP方法測定元素含量的基本原理和操作技術（2）標準曲線繪制混合標準系列配制：準確吸取鈣