發(fā)樣中微量元素的測(cè)定(ICP發(fā)射光譜分析法)(共6頁)

1、 7/7發(fā)樣中微量元素的測(cè)定(cdng)（ICP發(fā)射光譜分析法）實(shí)驗(yàn)(shyn)目的掌握ICP方法測(cè)定元素含量(hnling)的基本原理和操作技術(shù)；熟悉ICPS-7000儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理。實(shí)驗(yàn)原理發(fā)射光譜分析法是當(dāng)樣品受到電能，熱能等作用時(shí)，將已蒸發(fā)、氣化樣品中原子激發(fā)，利用分光器將激發(fā)原子固有的特征譜線分開，利用檢測(cè)器檢測(cè)這些特征譜線的有無及強(qiáng)度，就可以進(jìn)行樣品中所含元素的定性、定量分析。ICP發(fā)射光譜分析法是利用電感耦合等離子體作為光源的發(fā)射光譜分析方法，可同時(shí)測(cè)多種元素。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定消化后的頭發(fā)樣品中鈣、鋅、鐵的含量，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析。儀器與試劑儀器：100ml燒杯，50ml

2、燒杯，100ml容量瓶，玻璃瓶，剪刀，電子天平，濾紙，移液管，日本島津公司ICPS-7000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，高純氬氣，循環(huán)水系統(tǒng)試劑：丙酮，無水乙醇，中性洗發(fā)液，混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），去離子水，鈣、鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)品實(shí)驗(yàn)步驟頭發(fā)樣品的消化處理（濕式消化法）采樣：用剪刀采集受試者后枕部頭發(fā)（距頭皮(tup)1-3cm）樣品量約0.05g。洗滌：將頭發(fā)樣品放入100ml燒杯中，加入5ml中性洗發(fā)液，用玻璃棒攪拌，浸泡約10min，棄去洗液，用普通(ptng)蒸餾水洗凈約3-5遍，然后用去離子水洗至無泡沫（8-10遍），淋干后放在5ml丙酮中浸泡2min，再置于無水乙醇中浸泡1

3、min，濾干，然后放入定性(dng xng)濾紙中并包好，置于110C干燥箱中干燥0.5h。消化：準(zhǔn)確稱取烘干好的頭發(fā)樣品0.0255g,置于50ml高型燒杯，加入混合酸5ml，放置10min后，即可見發(fā)樣逐漸溶解，然后置于電爐上緩慢加熱，溫度控制在120C左右，當(dāng)杯中溶液由棕褐色變?yōu)榈S色時(shí)，繼續(xù)加熱至殘留酸量小于1ml。若此時(shí)為較深的黃色或仍有棕色殘?jiān)?，則繼續(xù)加酸（冷卻后）加熱；當(dāng)燒杯中的殘?jiān)鼮榘咨珪r(shí)即消化完成。稀釋：將消化好的樣品用3-5ml 1%硝酸溶解后，再用去離子水少量多次地將樣品轉(zhuǎn)移至10ml容量管中定容，搖勻。ICP方法測(cè)發(fā)樣中微量元素儀器基本操作：打開主機(jī)電源，預(yù)熱3h以上；

4、打開循環(huán)水裝置，接通氬氣，打開通風(fēng)罩；打開電腦進(jìn)入ICPS操作系統(tǒng)，首先觀察(gunch)儀器是否正常，然后建立新文件，根據(jù)測(cè)量需要設(shè)定條件；點(diǎn)燃(din rn)炬焰，吸入空白溶液，進(jìn)行波長(zhǎng)校正。若S50，則表示誤差(wch)在允許范圍內(nèi)；測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品（由于測(cè)量時(shí)發(fā)現(xiàn)發(fā)樣溶液Ca2+濃度超出了標(biāo)準(zhǔn)系列最高濃度，故將其稀釋5倍后另測(cè)其Ca2+）；測(cè)定結(jié)束后，先關(guān)閉氬氣閥門，待炬焰熄滅后，再關(guān)閉電源。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制混合標(biāo)準(zhǔn)系列配制：準(zhǔn)確吸取鈣鐵鋅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液置于100ml容量瓶中，分別用1%硝酸定容至100ml.溶液中離子的濃度分別為:Ca2+:0.00 ug/ml、2.00 ug/ml、4.0

5、0 ug/ml、6.00 ug/ml、8.00 ug/ml、10.00ug/ml；Fe3+: 0.00 ug/ml、1.00 ug/ml、2.00 ug/ml、3.00 ug/ml、4.00 ug/ml、5.00ug/ml；Zn2+:0.00 ug/ml、1.00 ug/ml、2.00 ug/ml、3.00 ug/ml、4.00 ug/ml、5.00ug/ml。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：首先用濃度最高的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定ATT值。然后依次測(cè)定不同濃度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的發(fā)射強(qiáng)度，測(cè)量結(jié)束后，儀器自動(dòng)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。若某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線不理想，可進(jìn)行背景扣除校正，然后再測(cè)。發(fā)樣的測(cè)定：用與標(biāo)準(zhǔn)色列同樣的方法測(cè)定光

6、強(qiáng)度，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線(qxin)上查出發(fā)樣中各元素的含量。實(shí)驗(yàn)(shyn)結(jié)果發(fā)樣中元素含量（ug/g）=標(biāo)準(zhǔn)曲線(qxin)查得元素含量（ug/ml）*V（ml）/發(fā)樣質(zhì)量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：表1 各離子濃度及其發(fā)射強(qiáng)度 標(biāo)準(zhǔn)0 標(biāo)準(zhǔn)1 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)3 標(biāo)準(zhǔn)4 標(biāo)準(zhǔn)5 樣品濃度：ug/mlCa2+ 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 5.20600Fe3+ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.62827Zn2+ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 1.36301平均發(fā)射強(qiáng)度t:Ca2+ 0.005286 0

7、.044108 0.063330 0.0929840.098670 0.111547 0.1166323 Fe3+ 0.005866 0.048048 0.088757 0.1227300.131539 0.156564 0.034410Zn2+ 0.004374 0.151764 0.289496 0.3937960.443449 0.527058 0.084843發(fā)樣中鈣元素(yun s)含量（ug/g）=5.20600ug/ml*5*10ml/0.0255=10207.843ug/g發(fā)樣中鐵元素含量(hnling)（ug/g）=0.62827*10/0.0255=246.380 ug/g發(fā)樣中鋅元素含量(hnling)（ug/g）=1.36301*10/0.0255=534.514ug/g內(nèi)容總結(jié)（1）發(fā)樣中微量元素的測(cè)定（ICP發(fā)射光譜分析法）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆誌CP方法測(cè)定元素含量的基本原理和操作技術(shù)（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制混合標(biāo)準(zhǔn)系列配制：準(zhǔn)確吸取鈣