究極無(wú)敵材料測(cè)試

1、填空：*.當(dāng)X射線(xiàn)管電壓超過(guò)臨界電壓就可以產(chǎn)生連續(xù) X 射線(xiàn)和 標(biāo)識(shí) X 射線(xiàn)。.當(dāng)X射線(xiàn)管電壓低于臨界電壓僅產(chǎn)生連線(xiàn) X射線(xiàn)；當(dāng)X射線(xiàn)管電壓超過(guò)臨界電壓就可以產(chǎn)生連續(xù)X射線(xiàn)和特征X射線(xiàn)。.儲(chǔ)射線(xiàn)的產(chǎn)亮由中，若 K層產(chǎn)生空位，由L層和M層電子向K層躍遷產(chǎn)生的K系 特征輻射按順序稱(chēng)紅射線(xiàn)和“射線(xiàn)。. X射線(xiàn)的本質(zhì)既具有波動(dòng)性 也具有 粒子性 ，具有 波粒二象 性。.短波長(zhǎng)的X射線(xiàn)稱(chēng) 菽X射線(xiàn) ，常用于金屬部件的無(wú)損探傷 ；長(zhǎng)波長(zhǎng)的X射線(xiàn)稱(chēng)軟X射線(xiàn)，常用于醫(yī)學(xué)透視上 。.連續(xù)譜短波限只與管電壓有關(guān)。.特征X射線(xiàn)譜的頻率或波長(zhǎng)只取決于陽(yáng)極靶物質(zhì)的原子能級(jí)結(jié)構(gòu)。.本質(zhì)上說(shuō)，X射線(xiàn)的衍射是由大量原子參與

2、的一種散射現(xiàn)象。.布拉格方程在實(shí)驗(yàn)上的兩種用途是結(jié)構(gòu)分析和X射線(xiàn)光譜學(xué)。.粉末法中晶體為多逆體，不變化,變化。.平面底片照相法可以分為透射和背射兩種方法。.平面底片照相方法適用于研究晶粒大小、擇優(yōu)取向以及點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)定方面。二、1、原子序數(shù)Z越小，非相干散射越強(qiáng)。2、結(jié)構(gòu)因子與晶胞的形狀和大小無(wú)關(guān)。3、熱振動(dòng)給X射線(xiàn)的 衍射帶來(lái)許多影響有：溫度升高引起晶胞膨脹、衍射線(xiàn)強(qiáng)度減小、 亡 生向各個(gè)方向散射的非相干散射。4、衍射強(qiáng)度公式不適用于存在織構(gòu)組織。5、結(jié)構(gòu)因子=0時(shí)，沒(méi)有衍射我們稱(chēng)系統(tǒng)消并 或 結(jié)構(gòu)消并 。對(duì)于有序固溶體，原本消光的地方會(huì)出現(xiàn)弱衍射 。6、影響衍射強(qiáng)度的因素除結(jié)構(gòu)因子外還有

3、角因子, 多重性因子，吸收因子，溫度因子。四、.在A(yíng)。一定的情況下， 8 f 90縻 ,Asin i 0;所以精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)應(yīng)選擇高角度衍射線(xiàn) 。.德拜照相法中的底片安裝方法有：正裝法 ,反裝法和偏裝法 三種。.在粉末多晶衍射的照相法中包括德拜-謝樂(lè)法、聚焦照相法和針孔法 。.德拜相機(jī)有兩種，直徑分別是 57.3mm 和114.6mm。測(cè)量。角時(shí)，底片上每毫米對(duì)應(yīng)20和 1 Go.衍射儀的核心是測(cè)角儀圓，它由 輻射源 、 試樣臺(tái) 和 探測(cè)器 共同組成。.可以用作X射線(xiàn)探測(cè)器的有正比計(jì)數(shù)器、蓋革計(jì)數(shù)器 和 閃爍計(jì)數(shù)器 等。.影響衍射儀實(shí)驗(yàn)結(jié)果的參數(shù)有狹縫光闌、時(shí)間常數(shù)和 掃面速度 等。1、X射

4、線(xiàn)物相分析包括定性分析和定量分析，而定性分析 更常用更廣泛。2、X射線(xiàn)物相定量分析方法有外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、直接比較法等。3、定量分析的基本任務(wù)是確定混合物中各相的相對(duì)含量。4、內(nèi)標(biāo)法僅限于粉去這樣。1、電磁透鏡的像差包括 球差、 像散 和 色差 。2、透射電子顯微鏡的分辨率主要受衍射效應(yīng) 和球面像差兩因素影響。3、透射電子顯微鏡中用磁場(chǎng)來(lái)使電子聚焦成像的裝置是電磁透鏡。4、像差分為兩類(lèi)，即幾何像差和色差。十、1、TEM中的透鏡有兩種，分別是靜電透鏡和電磁透鏡。2、TEM中的三個(gè)可動(dòng)光欄分別是聚光鏡光欄位于第二聚光鏡焦點(diǎn)上，物鏡光欄位于物鏡的 背焦面上,選區(qū)光欄位于物鏡的像平面上。3、TEM成像系

5、統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。4、透射電鏡主要由 電子光學(xué)系統(tǒng),電源與控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)三部分組成。5、透射電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀(guān)察記錄系統(tǒng)。十1、限制復(fù)型樣品的分辨率的主要因素是復(fù)型材料的粒子尺寸大小。2、今天復(fù)型技術(shù)主要應(yīng)用于萃取復(fù)型來(lái)揭取第二相微小顆粒進(jìn)行分析。3、質(zhì)厚襯度是建立在 非晶體樣品中原子對(duì)入射電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像 基礎(chǔ)上的成像原理，是解釋非晶態(tài)樣品電子顯微圖像襯度的理論依據(jù)。4、粉末樣品制備方法有膠粉混合法和支持膜分散粉末法 。5、透射電鏡的復(fù)型技術(shù)主要有一級(jí)復(fù)型、 二級(jí)復(fù)型 和 萃取復(fù)型三種方法。十二、1、電子衍射和 X射線(xiàn)

6、衍射的不同之處在于入射波長(zhǎng)丕同、試樣尺寸形狀不同.以及樣品對(duì) 電子和X射線(xiàn)的散射能力不同。2、電子衍射產(chǎn)生的復(fù)雜衍射花樣是高階勞厄斑、超結(jié)構(gòu)斑點(diǎn)、二次衍射、李晶斑點(diǎn)和菊池 花樣。3、偏離矢量S的最大值對(duì)應(yīng)倒易桿的長(zhǎng)度,它反映的是。角偏離布拉格方程的程度。4、單晶體衍射花樣標(biāo)定中最重要的一步是確定晶體結(jié)構(gòu)。5、二次衍射可以使密排六方、金剛石結(jié)構(gòu)的花樣中在本該消光的位置產(chǎn)生衍射花樣,但體心立方和面心立方結(jié)構(gòu)的花樣中不會(huì)產(chǎn)生多余衍射。6、倒易矢量的方向是對(duì)應(yīng)正空間晶面的法線(xiàn)；倒易矢量的長(zhǎng)度等于對(duì)應(yīng)晶面間距的倒竺。7、只要倒易陣點(diǎn)落在厄瓦爾德球面上，就表示該 晶面 滿(mǎn)足 布拉格 條件,能產(chǎn)生 衍射。

7、TOC o 1-5 h z 1、運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的兩個(gè)基本假設(shè)是雙光束近似和柱體近似。2、對(duì)于理想晶體，當(dāng) 樣品厚度 或 偏離矢量 連續(xù)改變時(shí)襯度像中會(huì)出現(xiàn)等厚消光條紋或等傾消光條紋 。3、對(duì)于缺陷晶體，缺陷襯度是由缺陷引起的位移矢量 導(dǎo)致衍射波振幅增加了一個(gè)附加位相角，但是若附加的位相角a =2兀的整數(shù)倍時(shí)，缺陷也不產(chǎn)生襯度。4、一般情況下，攣晶與層錯(cuò)的襯度像都是平行直線(xiàn)，但攣晶的平行線(xiàn) 間距不等,而層錯(cuò)的平行線(xiàn)是 等間距 的。5、實(shí)際的位錯(cuò)線(xiàn)在位錯(cuò)線(xiàn)像的一側(cè) .其寬度也大大小于位錯(cuò)線(xiàn)像的寬度，這是因?yàn)槲诲e(cuò)線(xiàn)像的寬度是應(yīng)變場(chǎng)寬度。十四、1、電子束與固體樣品相互作用可以產(chǎn)生背散射電子 、二次電子、

8、透射電子、 特征X射線(xiàn) 、俄歇電子、 吸收電子 等物理 信號(hào)。2、掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)是陰極射線(xiàn)電子束在熒光屏上的掃描寬度與電子槍電子束在樣品表面的掃描寬度的比值。在襯度像上顆粒、凸起的棱角是亮 襯度,而裂紋、凹坑則是些L襯度。3、分辨率最高的物理信號(hào)是俄歇電子或二次電子 為5 nm ,分辨率最低的物理信號(hào)是特征X射線(xiàn)為100 nm 以上。4、掃描電鏡的分辨率是指二次電子信號(hào)成像時(shí)的分辨率5、掃描電子顯微鏡可以替代金相顯微鏡 進(jìn)行材料 金相觀(guān)察,也可以對(duì) 斷口 進(jìn)行分析觀(guān)察。6、掃描電子顯微鏡常用的信號(hào)是二次電子 和 背散射電子 。7、掃描電子顯微鏡是電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理、圖像顯示和

9、記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè) 基本部分組成。8、電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線(xiàn)圈和樣品室。1、電子探針的功能主要是進(jìn)行微區(qū)成分分析。2、電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是 X射線(xiàn)譜儀,用來(lái)測(cè)定特征波長(zhǎng)的譜儀叫做波譜儀。用來(lái)測(cè)定X射線(xiàn)特征能量的譜儀叫做能量分散譜儀。3、電子探針儀的分析方法有定性分析和定量分析。其中定性分析包括定點(diǎn)分析、線(xiàn)分析、迪分析。47電子探針包括能譜儀 和 波譜儀 兩種儀器。26、現(xiàn)代熱分析儀大致由五個(gè)部分組成：程序控溫系統(tǒng)、測(cè)量系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)、操作和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。程序控溫系統(tǒng)由爐子和控溫兩部分組成。其中測(cè)量系統(tǒng)是熱分析的核心部分。27、影響DTA曲線(xiàn)的因素包括三個(gè)

10、方面：操作方面的因素，樣品方面的因素，儀器方面的因素。28、材料結(jié)構(gòu)與性能的表征包括（材料性能）、（微觀(guān)結(jié)構(gòu)）和（成分）的測(cè)試與表征。29、材料成分和微觀(guān)結(jié)構(gòu)分析可以分為三個(gè)層次：（化學(xué)成分分析）、（晶體結(jié)構(gòu)分析）和（顯微結(jié)構(gòu)分析）30、DS闔譜的橫坐標(biāo)是（溫度或時(shí)間），縱坐標(biāo)是（熱量）；而DTA圖譜的橫坐標(biāo)是（溫度或時(shí)間），縱坐標(biāo)是（溫差）。名詞解釋?zhuān)悍窍喔缮⑸洌寒?dāng)X射線(xiàn)經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長(zhǎng)比入射X射線(xiàn)長(zhǎng)的X射線(xiàn)，且波長(zhǎng)隨散射方向不同而改變，這種散射現(xiàn)象稱(chēng)為非相 干散射。熒光輻射：一個(gè)具有足夠能量的X射線(xiàn)光子從原子內(nèi)部打出一個(gè)K電子，當(dāng)外層電子來(lái)填充K空位時(shí)，將向

11、外輻射K系X射線(xiàn)，這種由X射線(xiàn)光子激發(fā)原子所發(fā) 生的輻射過(guò)程，稱(chēng)熒光輻射（二次熒光。 ）俄歇效應(yīng)：當(dāng)原子中K層的一個(gè)電子被打出后，它就處于K激發(fā)狀態(tài)，其能量為 Ek。如果一個(gè)L層電子來(lái)填充這個(gè)空位，K電離就變成了 L電離，其能由Ek變 成El,此時(shí)將釋Ek-El的能量，可能產(chǎn)生熒光x射線(xiàn)，也可能給予L層的電子， 使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。 即 K 層的一個(gè)空位被L 層的兩個(gè)空位所替代， 這種現(xiàn)象稱(chēng)俄歇效應(yīng)。0、系統(tǒng)消光：因原子在晶體中位置不同或原子種類(lèi)不同而引起的某些方向上衍射線(xiàn)消失的現(xiàn)象。1、結(jié)構(gòu)因子：定量表征原子排布以及原子種類(lèi)對(duì)衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)。直接比較法：將試樣中待測(cè)相某跟衍射線(xiàn)

12、的強(qiáng)度與另一相的某根衍射線(xiàn)強(qiáng)度相比較的定量金相分析方法。PDF卡片：由各種物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)統(tǒng)一分類(lèi)和編號(hào)，制成的一系列標(biāo)準(zhǔn)參照對(duì)比 卡片。球差： 即球面像差， 是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ煌斐傻摹?軸上物點(diǎn)發(fā)出的光束， 經(jīng)電子光學(xué)系統(tǒng)以后， 與光軸成不同角度的光線(xiàn)交光軸于不同位置，因此，在像面上形成一個(gè)圓形彌散斑，這就是球差。像散 ：由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)引起的像差。色差： 由于電子的波長(zhǎng)或能量非單一性所引起的像差，它與多色光相似，所以叫做色差。景深： 透鏡物平面允許的軸向偏差。焦長(zhǎng) ：透鏡像平面允許的軸向偏差。在成一幅清晰像的前提下， 像平面不變， 景物沿光軸前后移動(dòng)

13、的距離稱(chēng) “景深” ； 景物不動(dòng)，像平面沿光軸前后移動(dòng)的距離稱(chēng)“焦長(zhǎng)” 。Ariy 斑： 物體上的物點(diǎn)通過(guò)透鏡成像時(shí)，由于衍射效應(yīng)，在像平面上得到的并不是一個(gè)點(diǎn)， 而是一個(gè)中心最亮、 周?chē)鷰в忻靼迪嚅g同心圓環(huán)的圓斑， 即所謂 Airy 斑?？讖桨虢牵?孔徑半角是物鏡孔徑角的一半， 而物鏡孔徑角是物鏡光軸上的物體點(diǎn)與物鏡前透鏡的有效直徑所形成的角度。 因此， 孔徑半角是物鏡光軸上的物體點(diǎn)與物鏡前透鏡的有效直徑所形成的角度的一半。點(diǎn)分辨率與晶格分辨率： 點(diǎn)分辨率是電鏡能夠分辨的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小間距；晶格分辨率是能夠分辨的具有最小面間距的晶格像的晶面間距。選區(qū)衍射： 為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域，

14、在樣品上放一個(gè)選區(qū)光闌， 使電 子束只能通過(guò)光闌孔限定的微區(qū)，對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析。有效放大倍數(shù)： 把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨本領(lǐng)（0.2mm） ，讓人眼能分辨的放大倍數(shù)，即眼睛分辨率/ 顯微鏡分辨率。質(zhì)厚襯度： 由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分對(duì)入射電子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同， 而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同， 形成反差， 稱(chēng) 為質(zhì) - 厚襯度。偏離矢量 s ： 倒易桿中心至與愛(ài)瓦爾德球面交截點(diǎn)的距離可用矢量s 表示， s就是偏離矢量。晶帶定律： 凡是屬于 uvw 晶帶的晶面，它的晶面指數(shù)（hkl） 都必須符合hu+kv+lw=0,通常把這種關(guān)系式稱(chēng)為晶帶定律。相機(jī)

15、常數(shù)：定義K=L入，稱(chēng)相機(jī)常數(shù)，其中L為鏡筒長(zhǎng)度，入為電子波長(zhǎng)。明場(chǎng)像：讓透射束通過(guò)物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法，叫明場(chǎng)成像，所得到的像叫明場(chǎng)像。暗場(chǎng)像：用物鏡光闌擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強(qiáng)衍射束通過(guò)光闌參與成像的方法，稱(chēng)為暗場(chǎng)成像，所得圖象為暗場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)像： 用物鏡光闌擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強(qiáng)衍射束通過(guò)光闌參與成像的方法， 稱(chēng)為暗場(chǎng)成像， 所得圖象為暗場(chǎng)像。 如果物鏡光闌處于光軸位置，所得圖象為中心暗場(chǎng)像。消光距離己g:晶體內(nèi)透射波與衍射波動(dòng)力學(xué)相互作用，使其強(qiáng)度在晶體深度方向上發(fā)生周期性振蕩，振蕩的深度周期叫消光距離。衍射襯度： 入射電子束和薄晶體樣品

16、之間相互作用后，樣品內(nèi)不同部位組織的成像電子束在像平面上存在強(qiáng)度差別的反映。衍射襯度主要是由于晶體試樣滿(mǎn)足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。背散射電子： 入射電子被樣品原子散射回來(lái)的部分；它包括彈性散射和非彈性散射部分； 背散射電子的作用深度大， 產(chǎn)額大小取決于樣品原子種類(lèi)和樣品形狀。吸收電子：入 射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒(méi)有透射電子產(chǎn)生） ，最后被樣品吸收。吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。特征 X 射線(xiàn)： 原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電

17、磁波輻射。利用特征X 射線(xiàn)可以進(jìn)行成分分析。二次電子： 二次電子是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。二次電子來(lái)自表面 50-100 ? 的區(qū)域，能量為0-50 eV 。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀(guān)形貌。俄歇電子： 如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量不以 X 射線(xiàn)的形式釋放， 而是用該能量將核外另一電子打出， 脫離原子變?yōu)槎坞娮樱?這種二次電子叫做俄歇電子。俄歇電子信號(hào)適用于表層化學(xué)成分分析。波譜儀：電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線(xiàn)譜儀，用來(lái)測(cè)定X射線(xiàn)特征波長(zhǎng)的 譜儀叫做波長(zhǎng)分散譜儀。能譜儀：電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線(xiàn)譜儀，用來(lái)測(cè)定X射線(xiàn)特征能量的 譜儀叫做能

18、量分散譜儀。13、DTA差熱分析的簡(jiǎn)稱(chēng)，是指在程序控制溫度條件下， 測(cè)量樣品與參比物的溫度差隨溫度或時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系的技術(shù)。14、DSC差示掃描量熱法的簡(jiǎn)稱(chēng)，指在程序控制溫度條件下，測(cè)量物質(zhì)（樣品） 與參比物之間的功率差隨溫度或時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系的技術(shù)。15、TG熱重分析的簡(jiǎn)稱(chēng)，是指在程序控制溫度條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度 關(guān)系的熱分析方法。16、慣性效應(yīng)：在沖擊荷載過(guò)程中材料內(nèi)質(zhì)點(diǎn)間的受力是處于非平衡狀態(tài)的，因 而必然會(huì)出現(xiàn)質(zhì)點(diǎn)運(yùn)動(dòng)的加速度，這種加速度帶來(lái)的效應(yīng)就稱(chēng)為慣性效應(yīng)。17、復(fù)型：將樣品表面結(jié)構(gòu)和形貌復(fù)制下來(lái)的薄膜復(fù)制品。5.透射電鏡中有哪些主要光闌？分別安裝在什么位置？其作用如

19、何？答：主要有 三種光闌：聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用：限制照明 孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用：提高像襯度；減小孔徑角，從而減小 像 差；進(jìn)行暗場(chǎng)成像。選區(qū)光闌：放在物鏡的像平面位置。作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。1.產(chǎn)生X射線(xiàn)需要什么條件？X射線(xiàn)產(chǎn)生原理: 高速運(yùn)動(dòng)的電子與物體碰撞時(shí)，發(fā)生能量轉(zhuǎn)換電子的運(yùn)動(dòng)受阻失去動(dòng)能，其中一小部分（1%左右）能量轉(zhuǎn)變?yōu)?X射線(xiàn)，而絕大部分（99% 左右）能量轉(zhuǎn)變成熱能使物體溫度升高。 產(chǎn)生條件：a.產(chǎn)生自由電子； b.使電子作定向的高速運(yùn)動(dòng)；c.在其運(yùn)動(dòng)的路徑上設(shè)置一個(gè) 障礙物使電子突然減速或停止。X射線(xiàn)管基本組

20、成包括：（1）陰極：發(fā)射電子的地方。（2）陽(yáng)極：亦稱(chēng)靶，是使電子突然減速和發(fā)射X射線(xiàn)的地方。 陰陽(yáng)極加高壓，使電子高速運(yùn)動(dòng)。鉞玻璃：對(duì) X射線(xiàn)吸收小，便于用于利用收集 X射線(xiàn)。. x射線(xiàn)具有波粒二象性，其微粒性和波動(dòng)性分別表現(xiàn)在哪些現(xiàn)象中？答：波動(dòng)性主要表現(xiàn)為以一定的頻率和波長(zhǎng)在空間傳播，反映了物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的連續(xù)性；微粒性主要表現(xiàn)為以光子形式輻射和吸收時(shí)具有一定的質(zhì)量，能量和動(dòng)量，反映了物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的分立性。.特征X射線(xiàn)與熒光X射線(xiàn)的產(chǎn)生機(jī)理有何異同？某物質(zhì)的K系熒光X射線(xiàn)波長(zhǎng)是否等于它的K系特征X射線(xiàn)波長(zhǎng)？答：特征X射線(xiàn)與熒光X射線(xiàn)都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級(jí)電子向低能級(jí)躍遷時(shí)，多余能量以X射線(xiàn)的形式

21、放出而形成的。 不同的是：高能電子轟擊使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級(jí)電子回遷釋放的是特征 X射線(xiàn)；以X射線(xiàn)轟擊，使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級(jí)電子回遷釋放的是 熒光X射線(xiàn)。某物質(zhì)的K系特征X射線(xiàn)與其K系熒光X射線(xiàn)具有相同波長(zhǎng)。4什么叫“相干散射”、“短波限”、吸收限？答：相干散射，物質(zhì)中的電子在 X射線(xiàn)電場(chǎng)的作用下，產(chǎn)生強(qiáng)迫振動(dòng)。這樣每個(gè)電子在各方向產(chǎn)生與入射 X射線(xiàn)同頻率的電磁波。新的散射波之間發(fā)生的干涉現(xiàn)象稱(chēng)為相干散射。短波限，連續(xù)X射線(xiàn)譜在短波方向有一個(gè)波長(zhǎng)極限，稱(chēng)為短波限入0.它是由光子一次碰撞就耗盡能量所產(chǎn)生的 X射線(xiàn)。吸收限：主要由于光電效應(yīng)引起的吸收突然增加所對(duì)應(yīng)的X射線(xiàn)的波長(zhǎng)。5試述原子散

22、射因數(shù)f和結(jié)構(gòu)因數(shù)的物理意義。結(jié)構(gòu)因數(shù)與哪些因素有關(guān)系？原子散射因數(shù)：f=Aa/Ae= 一個(gè)原子所有電子相干散射波的合成振幅/一個(gè)電子相干散射波的振幅，它反映的是一個(gè)原子中所有電子散射波的合成振幅。L 2 L L1 1 C , 、,2FhklFhkl Fhkl fjcos2 （Hxj Ky j Lzj）j i n -_2fjSin2 （Hxj Kyj Lzj） j i結(jié)構(gòu)因數(shù)：式中結(jié)構(gòu)振幅FHKL=Ab/Ae個(gè)晶胞的相干散射振幅/一個(gè)電子的相干散射振幅結(jié)構(gòu)因數(shù)表征了單胞的衍射強(qiáng)度，反映了單胞中原子種類(lèi)，原子數(shù)目，位置對(duì)（HKD晶面方向上衍射強(qiáng)度的影響。結(jié)構(gòu)因數(shù)只與原子的種類(lèi)以及在單胞中的位置有

23、關(guān)，而不受單胞的形狀和大小的影響。6特征x射線(xiàn)譜的產(chǎn)生機(jī)理。答：高速運(yùn)動(dòng)的粒子（電子或光子）將靶材原子核外電子擊出去，或擊到原子系統(tǒng)外，或 填到未滿(mǎn)的高能級(jí)上，原子的系統(tǒng)能量升高，處于激發(fā)態(tài)。為趨于穩(wěn)定，原子系統(tǒng)自發(fā)向低能態(tài)轉(zhuǎn)化：較高能級(jí)上的電子向低能級(jí)上的空位躍遷，這一降低的能量以一個(gè)光子的形式輻射出來(lái)變成光子能量，且這降低能量為固定值（因原子序數(shù)固定），因而入固定，所以輻射出特征X射線(xiàn)譜。7試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？簡(jiǎn)便快速（2）分辨能力強(qiáng)（3）直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)（4）低角度區(qū)的2。測(cè)量范圍大（5） 樣品用量大（6）設(shè)備較復(fù)雜，成本高。.磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的？如何來(lái)消除和減少像差？

24、答：像差分為球差，像 散,色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射能力不同引起的 .增大透鏡的激磁電 流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場(chǎng)不非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)引起的.可以通過(guò)引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償 .色差是電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的.穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響？用不同的信號(hào)成像時(shí)，其分辨率有何不同？ 所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨率？答：影響因素：電子束束斑大小，檢測(cè)信號(hào)類(lèi)型，檢測(cè)部位原子序數(shù).SE和HE信號(hào) 的分辨率最高，BE其次,X射線(xiàn)的最低.掃描電鏡的分辨率是指用SE和HE信號(hào)成 像時(shí)的分辨

25、率.什么是光電效應(yīng)？光電效應(yīng)在材料分析中有哪些用途？答：光電效應(yīng)是指：當(dāng)用X射線(xiàn)轟擊物質(zhì)時(shí)，若X射線(xiàn)的能量大于物質(zhì)原子對(duì) 其內(nèi)層電子的束縛力時(shí)，入射 X射線(xiàn)光子的能量就會(huì)被吸收，從而導(dǎo)致其內(nèi)層電 子被激發(fā)，產(chǎn)生光電子。材料分析中應(yīng)用光電效應(yīng)原理研制了光電子能譜儀和熒 光光譜儀，對(duì)材料物質(zhì)的元素組成等進(jìn)行分析。.物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過(guò)程。答： X 射線(xiàn)定量分析的任務(wù)是：在定性分析的基礎(chǔ)上，測(cè)定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物質(zhì)的衍射強(qiáng)度與參與衍射的該物質(zhì)的體積成正比。K 值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。從內(nèi)標(biāo)法我們知道，通過(guò)加入內(nèi)標(biāo)可消除基體效應(yīng)的影響。K 值

26、法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱(chēng)之為清洗劑。K 值法不須作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出而能求得K 值。1) 對(duì)待測(cè)的樣品。 找到待測(cè)相和標(biāo)準(zhǔn)相的純物質(zhì)， 配二者含量為 1： 1 混合樣， 并用實(shí)驗(yàn)測(cè)定二者某一對(duì)衍射線(xiàn)的強(qiáng)度，它們的強(qiáng)度比 Kis 。2)在待測(cè)樣品中摻入一定量wS 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。并測(cè)定混合樣中二個(gè)相的同一對(duì)衍射線(xiàn)的強(qiáng)度Ii/IS 。普通掃描電鏡測(cè)試對(duì)樣品的基本要求是？ TOC o 1-5 h z 能提供導(dǎo)電和導(dǎo)熱通道, 不會(huì)被電子束分解;在電子束掃描下具有良好的熱穩(wěn)定性 , 不能揮發(fā)或含有水分;樣品大小與厚度要適于樣品臺(tái)的尺寸 ;樣品表面應(yīng)該清潔, 無(wú)污染物 ;磁性樣品要預(yù)先去磁

27、, 以免觀(guān)察時(shí)電子束受 到磁場(chǎng)的影響;粉末樣品要能牢固的固定。透射電子顯微鏡成像時(shí)， 電子束是透過(guò)樣品成像。 由于電子束的穿透能力比較低，用于透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。由于掃描電鏡是依靠高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、 X 射線(xiàn)、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。且這些信息產(chǎn)生的深度不同，故對(duì)厚度無(wú)明確要求粉末樣品會(huì)對(duì)電鏡產(chǎn)生哪些影響？應(yīng)采取哪些措施？抽真空時(shí)粉末進(jìn)入到真空系統(tǒng), 破壞真空系統(tǒng);進(jìn)入光路 , 堵塞 電子通道 ;附著于極靴上, 污染極靴 ;進(jìn)入 EDS 探頭 , 損害探測(cè)器窗口 ;污染電鏡樣品室措施 : 確認(rèn)粉末是否為磁性材料

28、或?qū)Т挪牧? 將粉末均勻的用導(dǎo)電膠粘附, 不能堆積在導(dǎo)電膠上, 一定確保粘附牢靠。掃描電鏡的工作電壓、工作距離、束斑尺寸的含義是什么，各自對(duì)掃描電鏡的成像質(zhì)量和分辨率有什么影響 ？工作電壓 : 給電子槍提供高壓從而產(chǎn)生電子源，電壓越高，分辨率越高 ;工作距離: 樣品和物鏡之間的距離，縮短工作距離可以提高圖像分辨率;(樣本表層到末級(jí)聚光鏡( 通常我們叫他物鏡，但不準(zhǔn)確的 ) 極靴的距離) 。束斑尺寸: 電子束最后照射到樣品表面的斑點(diǎn)尺寸，束斑小分辨率高，但是成像質(zhì)量較差，因?yàn)?- 般來(lái)說(shuō)，束斑小的分辨率高。但束斑小相應(yīng)的束流也小，轉(zhuǎn)化為成像信號(hào)的電子也少，而統(tǒng)計(jì)噪音是固定的。當(dāng)信號(hào)值低于噪音的

29、3 倍時(shí)，將無(wú)法識(shí)別信號(hào)代表的信息。信噪比是限制成像分辨率的一個(gè)重要基本因素。相同的掃描區(qū)域，小束斑漏掃地方太多，所以邊緣不平滑。說(shuō)明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？答：光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長(zhǎng)。電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來(lái)決定，球差是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。若只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角a越大，透鏡的分辨本領(lǐng)越高。若同時(shí)考慮衍射和球差對(duì)分辨率的影響，關(guān)鍵在確定電磁透鏡的最佳孔徑半角，使衍射效應(yīng)斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。分別說(shuō)明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡(像平面與物平面)之間的相對(duì)位置關(guān)系

30、，并畫(huà)出光路圖。答： 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合， 則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如圖(a)所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖(b)所示。分析電子衍射與 x 射線(xiàn)衍射有何異同？電子衍射應(yīng)用的領(lǐng)域：物相分析和結(jié)構(gòu)分析；確定晶體位向；確定晶體缺陷的結(jié)構(gòu)及其晶體學(xué)特征。解：相同點(diǎn)： 1). 都是以滿(mǎn)足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。2). 兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。不同點(diǎn)： 1). 電子波的波長(zhǎng)比 x 射線(xiàn)短的多。. 在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，

31、增加了倒易陣點(diǎn)和愛(ài)瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)，使衍射條件變寬。. 因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL(zhǎng)短，采用愛(ài)瓦爾德球圖解時(shí)，反射球的半徑很大，在衍射角9較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。. 原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)x 射線(xiàn)的散射能力，故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。12什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別?答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別：質(zhì)厚襯度是建立在原子對(duì)電子散射的理論基礎(chǔ)上的，而衍射襯度則是建立在晶體對(duì)電子衍射基礎(chǔ)之上。質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度

32、的差別和平均原子序數(shù)的差別來(lái)獲得襯度，而衍射襯度則是利用不同晶粒的晶體學(xué)位相不同來(lái)獲得襯度。質(zhì)厚襯度應(yīng)用于非晶體復(fù)型樣品成像中，而衍射襯度則應(yīng)用于晶體薄膜樣品成像中。電子束入射固體樣品表明會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)？它們有哪些特點(diǎn)和用途？二次電子： 二次電子能量較低， 在電場(chǎng)作用下可呈曲線(xiàn)運(yùn)動(dòng)翻越障礙進(jìn)入檢測(cè)器，因而能使樣品表面凹凸的各個(gè)部分都能清晰成像。二次電子強(qiáng)度與試樣表面的幾何形狀、物理和化學(xué)性質(zhì)有關(guān)。 1）對(duì)樣品表面形貌敏感2）空間分辨率高3）信號(hào)收集效率高，是掃描電鏡成像的主要手段。背散射電子（BE） ：通常背散射電子的能量較高，基本上不受電場(chǎng)的作用而呈直線(xiàn)進(jìn)入檢測(cè)器。背散射電子的強(qiáng)度與試樣表面

33、形貌和組成元素有關(guān)。對(duì)樣品物質(zhì)的原子序數(shù)敏感分辨率和信號(hào)收集效率較低。吸收電子 （AE） ：吸收電子與入射電子強(qiáng)度之比和試樣的原子序數(shù)、入射電子的入射角、試樣的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)。利用測(cè)量吸收電子產(chǎn)生的電流，既可以成像，又可以獲得不同元素的定性分布情況，它被廣泛用于掃描電鏡和電子探針中。 1） 隨著原子序數(shù)的增大，背散射電子增多，吸收電子較少； 2） 吸收電流圖像的襯度正好與背散射電子圖像相反。特征X射線(xiàn)：以輻射形式放出，產(chǎn)生特征X射線(xiàn)。各元素都有自己的特征X射線(xiàn)， 可以用來(lái)進(jìn)行微區(qū)成分分析和晶體結(jié)構(gòu)研究。俄歇電子（AUE）:每一種元素都有自己的特征俄歇能譜。1）適合分析輕元素及超輕元素 2） 適合

34、表面薄層分析（1nm）（ 如滲氮問(wèn)題）透射電子（TE）：如果試樣只有1020nm的厚度，則透射電子主要由彈性散射電子組成，成像清晰。如果試樣較厚 , 則透射電子有相當(dāng)部分是非彈性散射電子，能量低于E0,且是變量，經(jīng)過(guò)磁透鏡后，由于色差，影響了成像清晰度。1）質(zhì)厚襯度效應(yīng) 2） 衍射效應(yīng) 3） 衍襯效應(yīng)感應(yīng)電導(dǎo)：在電子束作用下，由于試樣中電子電離和電荷積累，試樣的局部電導(dǎo)率發(fā)生變化。 （ 電子感生電導(dǎo) ） 用于研究半導(dǎo)體。熒光： （ 陰極發(fā)光 ） 各種元素具有各自特征顏色的熒光，因此可做光譜分析。大多數(shù)陰極材料對(duì)雜質(zhì)十分敏感，因此可以用來(lái)檢測(cè)雜質(zhì)。闡述多晶體X 射線(xiàn)衍射強(qiáng)度影響因素及其應(yīng)用解：結(jié)

35、構(gòu)因子角因子包括極化因子和洛侖茲因子多重性因子吸收因子溫度因子。應(yīng)用：利用各影響因子對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，可判斷出晶胞內(nèi)原子的種類(lèi)，原子個(gè)數(shù)，原子位置。結(jié)構(gòu)因子：消光規(guī)律的判斷；金屬間化合物的有序度的判斷。角因子：利用謝樂(lè)公式研究晶粒尺寸大?。?多重性因子：等同晶面對(duì)衍射強(qiáng)度的影響吸收規(guī)律：試樣形狀和衍射方向的不同，衍射線(xiàn)在試樣中穿行的路徑便不同，引起吸收效果的不一樣。溫度因子：研究晶體的熱運(yùn)動(dòng)，測(cè)定熱膨脹系數(shù)等。15試述布拉格公式及其各參數(shù)的含義，以及該公式有哪些應(yīng)用？答： ）考 慮到下面三個(gè)條件, 布拉格父子導(dǎo)出布拉格方程：晶體結(jié)構(gòu)的周期性，將晶體視為由許多相互平行且晶面間距（d）相等的原子面

36、組成； X 射線(xiàn)具有穿透性，可照射到晶體的各個(gè)原子面上；光源及記錄裝置至樣品的距離比 d 數(shù)量級(jí)大得多，故入射線(xiàn)與反射線(xiàn)均可視為平行光；2dsin 0 = n入 式中：n任意正整數(shù)，稱(chēng)反射級(jí)數(shù)d 為（hkl）晶面間距，上式稱(chēng)為布拉格方程。布拉格方程的討論： （ 1）選擇反射 ：衍射本質(zhì): 晶體中各原子散射波之間的干涉結(jié)果衍射線(xiàn)方向恰好相當(dāng)于原子面對(duì)入射線(xiàn)的反射，.借用鏡面反射規(guī)律來(lái)描述衍射幾何。 X 射線(xiàn)的原子面反射和可見(jiàn)光的鏡面反射不同 : 一束可見(jiàn)光以任意角度投射到鏡面上都可產(chǎn)生反射，而原子面對(duì)X 射線(xiàn)的反射, 只有當(dāng)、 、 d 之間滿(mǎn)足布拉格方程時(shí)才能發(fā)生，.把 X射線(xiàn)這種反射稱(chēng)為選擇反

37、射。（2）極限條件根據(jù)2dsin 0 = n入，Sin 1,因此：對(duì)衍射而言，n的最小 值為1,產(chǎn)生衍射的條件為： 2d即，只有當(dāng)電磁波的波長(zhǎng)小于等于晶面間距的二倍時(shí)，才能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。選擇反射” 即反射定律）+ 布拉格方程是衍射產(chǎn)生的必要條件 dHKL 表示 HKL 晶面的面網(wǎng)間距，8角表示掠過(guò)角或布拉格角，即入射 X射線(xiàn)或衍射線(xiàn)與面網(wǎng)間的 夾角，入表示入射X射線(xiàn)的波長(zhǎng)。該公式有二個(gè)方面用途：（1）已知晶體的d值。通過(guò)測(cè)量9 ,求特征X射線(xiàn)的入，并通過(guò)人判斷產(chǎn)生特征 X射線(xiàn)的元素。這主要應(yīng)用于 X 射線(xiàn)熒光光譜儀和電子探針中。（ 2）已知入射X 射線(xiàn)的波長(zhǎng)， 通過(guò)測(cè)量8,求晶面間距。并通過(guò)晶

38、面間距，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。16X射線(xiàn)衍射物相定性分析和定量分析的原理分別是什么？答： 物相定性分析的原理： X 射線(xiàn)在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置8、衍射強(qiáng)度I）,而沒(méi)有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，來(lái)確 定某一物相。根據(jù) X 射線(xiàn)衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線(xiàn)的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過(guò)衍射線(xiàn)強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì) X 射線(xiàn)的吸收影響不同， X 射線(xiàn)衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成線(xiàn)性比例關(guān)系，必須加以修正。17成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什

39、么？解：成像系統(tǒng)組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 3） 成像系統(tǒng) 電磁透鏡成像與光學(xué)透鏡一樣分兩個(gè)過(guò)程：平行電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的衍射波經(jīng)物鏡聚焦后在其背焦面上形成衍射譜（衍射斑點(diǎn)） ，即物的結(jié)構(gòu)信息通過(guò)衍射譜呈現(xiàn)出來(lái)。背焦面上的衍射斑發(fā)出的次級(jí)波通過(guò)干涉重新在像平面上形成反映樣品特征的像。物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射花樣。物鏡是采用強(qiáng)激磁、短焦距的透鏡（f=13mm） ，它的放大倍數(shù)較高，一般為100300倍。中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，可在020倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于 1 時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1 時(shí)，用來(lái)縮小物鏡像。投影鏡的作用是

40、把中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)激磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。18波譜儀和能譜儀各有什么缺點(diǎn) ?能譜儀：1：能譜儀分辨率比波譜儀低，能譜儀給出的波峰比較寬，容易重疊。在一般情況下，S（i Li ） 檢測(cè)器的能量分辨率約為 160eV， 而波譜儀的能量分辨率可達(dá)5-10eV。2:能譜儀中因Si （Li）檢測(cè)器的鍍窗口限制了超輕元素X射線(xiàn)的測(cè)量，因此它只能分析原子系數(shù)大于 11 的元素， 而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)4-92 之間所有的元素。3：能譜儀的Si （

41、 Li ）探頭必須保持在低溫狀態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。波譜儀：1：波譜儀由于通過(guò)分光體衍射，探測(cè) X 射線(xiàn)效率低，因而靈敏度低。2：波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素的特征波長(zhǎng)。3：波譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜。4：波譜儀對(duì)樣品表面要求較高19 電子探針儀與掃描電鏡有何異同？電子探針儀如何與掃拖電鏡和透射電鏡配合進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學(xué)成分的同位分析？相同點(diǎn)：1 兩者鏡筒和樣品室無(wú)本質(zhì)區(qū)別。 2 都是利用電子束轟擊固體樣本產(chǎn)生的信號(hào)進(jìn)行 分析。不同點(diǎn)：電子探針檢測(cè)的是特征X 射線(xiàn)，掃描電鏡可以檢測(cè)多種信號(hào)，一般利用二次電子信號(hào)進(jìn)行形貌分析。電子探針得到的是元素分布的圖像，用于成分分析；掃描電鏡得到的是表面形貌的圖像。電子探針用來(lái)成分分析，透射電鏡成像操作用來(lái)組織形貌分析，衍射操作用來(lái)晶體結(jié)構(gòu)分析，掃描電鏡用來(lái)表面