懸浮劑加工工藝研發(fā)難點(diǎn)及解決方案ppt課件

1、農(nóng)藥懸浮劑加工工藝研發(fā)難點(diǎn)及處理方案宋 化 強(qiáng)山東德勝精細(xì)化工研討院概 述懸浮劑的配方組成及研討影響要素及處理方案加工工藝及設(shè)備選型產(chǎn)質(zhì)量量控制環(huán)保型劑型分類懸浮劑(SC)16%水乳劑 (EW)5%水分散粒劑(WDG) 12%其它水劑AS19%懸浮種衣劑FS環(huán)保型劑型微囊懸浮液微囊膠囊定義干懸浮劑 (DF) 是在懸浮劑 (SC)的根底上所開展出來的新劑型，將制成的懸浮劑經(jīng)過噴霧枯燥制成粉狀或微粒狀固體 霧枯燥制成粉狀或微粒狀固體, 運(yùn)用時(shí)入水后與懸浮劑效果一樣,但儲存穩(wěn)定性又優(yōu)于懸浮劑特點(diǎn)具有粒徑小，分散性好、流動性好、懸浮率高、生物活性高，運(yùn)用劑量小、耐雨水沖刷、殘留低、對人畜低毒等特點(diǎn)。水

2、懸浮劑的優(yōu)缺陷優(yōu)點(diǎn):環(huán)保、沒有有機(jī)溶劑消費(fèi)過程根本無三廢運(yùn)用方便、平安高含量本錢低粒度小、生物效應(yīng)好優(yōu)與缺缺陷:研發(fā)難度較大儲存中易分層沉淀對原藥雜質(zhì)和晶體比較敏感概 述懸浮劑的配方研討及組成影響要素及處理方案加工工藝及設(shè)備選型產(chǎn)質(zhì)量量控制SC配方組成：SC配方組成活性成分潤濕劑分散劑增稠劑防凍劑消泡劑防腐劑觸變劑穩(wěn)定劑懸浮劑配方組成有效成分有效成分熔點(diǎn)普通在60以上，以免在研磨時(shí)熔化，引起粒子凝聚，影響制劑的穩(wěn)定性。在水中的溶解度普通不得大于70mg/L，最好不溶，否那么在制劑儲存時(shí)易產(chǎn)生結(jié)晶。但也有在液相中的溶解度超越100mg/L的原藥制得穩(wěn)定性好的膠懸劑的例子，經(jīng)過調(diào)整潤濕分散劑和增稠

3、劑使之到達(dá)穩(wěn)定化，在水中的化學(xué)穩(wěn)定性好，對某些穩(wěn)定性不太好的有效成分通常運(yùn)用緩沖劑、抗氧化劑來改善其化學(xué)穩(wěn)定性。對于復(fù)配制劑來說，還要思索以兩原藥增效不增毒、兼容穩(wěn)定性好為原那么確定其的最正確配比和最正確濃度。殺菌劑、殺蟲劑、除草劑、植物調(diào)理劑、微肥懸浮劑配方組成潤濕分散劑對被分散的農(nóng)藥活性成分粒子外外表和多孔外表有良好的潤濕作用，有助于排除農(nóng)藥活性成分粒子外表上的空氣，加快粒子進(jìn)入水中的潤濕速度，使粒子迅速潤濕，從而防止研磨過程中物料變得過于粘稠，有助于砂磨 。消費(fèi)功能及特點(diǎn)吸附于原藥顆粒的外表，構(gòu)成較密集的吸附層，以“位阻的相互作用使粒子間相互排斥，從而使其均勻分散，特別是，在調(diào)劑和貯藏期

4、間能有效地阻止農(nóng)藥粒子再度聚集，使其堅(jiān)持一種良好的懸浮性、分散性、外觀穩(wěn)定性及熱貯穩(wěn)定性。降低晶體生長速度。提供靜電排斥提供空間位阻 儲存功能及特點(diǎn)藥液外表張力的大小直接影響葉面的接觸角，經(jīng)過改動藥液的外表張力，而到達(dá)改善農(nóng)藥在植物葉外表分布和附著的目的。 外表活性劑可以降低液體外表張力，改動接觸角的大小，從而到達(dá)所需的目的降低界面張力運(yùn)用功能及特點(diǎn)在噴藥期間，到達(dá)添加農(nóng)藥在植物外表的滯留量、延伸滯留時(shí)間的目的，從而提高了農(nóng)藥的生物活性，降低運(yùn)用劑量。構(gòu)成界面膜藥效功能及特點(diǎn)懸浮劑農(nóng)藥外表活性劑農(nóng)藥種類繁多，性質(zhì)各異，依劑型加工要求也不同，所選擇的助劑種類也各異。國內(nèi)外助劑種類超越3000種潤

5、濕分散劑種類陰離子型非離子型兩性離子其他農(nóng)藥本身是一類具有極強(qiáng)生物活性的特殊化學(xué)品，不同的農(nóng)藥其理化性質(zhì)相差很大，其防治對象、維護(hù)對象又千差萬別，假想象賦予活性成分最正確效能，選擇適宜的助劑種類和添加量是非常重要的。潤濕分散劑種類萘磺酸鹽分散劑陰離子+非離子潤濕劑D-425、D-809、DNSWELL-302、SC-B磷酸酯潤濕劑NP-10P、600P非離子潤濕劑、穩(wěn)定劑500LQ、752、755羧酸鹽分散劑700、DS-35、DS-36陰離子+非離子潤濕分散劑DS-316、WELL-303羧酸鹽+非離子潤濕分散劑DS-60、WELL-SCA萘磺酸鹽潤濕劑Morwet IP、EFW同一種農(nóng)藥原

6、藥，不論是殺菌劑、殺蟲劑、除草劑，運(yùn)用不同種類的助劑種類配制的樣品，由于其作用機(jī)理不一樣，因此對農(nóng)藥發(fā)揚(yáng)其效果區(qū)別能夠會很大。潤濕劑或者分散劑和消泡劑會有相互作用，潤濕分散劑降低外表張力，但是過低的外表張力就給消泡帶來難度。這么多種助劑，不同的助劑在農(nóng)藥制劑配方中具有不同的作用。需求助劑來協(xié)助活性組分在植株體內(nèi)傳送，也包括藥劑經(jīng)過植株表皮的傳輸潤濕劑。選擇原那么1內(nèi)吸性藥劑需求助劑來協(xié)助添加覆蓋面潤濕劑，加強(qiáng)耐沖涮才干粘著劑。觸殺型/維護(hù)型藥劑選擇原那么2環(huán)境相容性好不添加原藥對哺乳動物的毒性不降低農(nóng)藥有效成分的生物活性用量少，對運(yùn)用技術(shù)條件應(yīng)變才干強(qiáng)在運(yùn)用過程中 能提高有效成分的分散度和有效

7、成分對靶體的堆積量及堆積比例對農(nóng)藥原藥具備良好的化學(xué)穩(wěn)定性對作物不產(chǎn)生藥害潤濕分散劑挑選方法流點(diǎn)法正交實(shí)驗(yàn)法三角坐標(biāo)法與有效成分匹配的潤濕分散劑及用量普通實(shí)驗(yàn)法粗選挑選潤濕分散劑懸浮劑配方中的重要組分1用超細(xì)粉碎機(jī)或用研缽將農(nóng)藥固體粉碎到一定細(xì)度；2將挑選的分散劑種類，分別用水配制成一樣含量的分散劑溶液；3取一定量已粉碎的的農(nóng)藥放入燒杯中，將上述配好的分散劑溶液，漸漸滴入到農(nóng)藥細(xì)粉上，同時(shí)用藥匙不斷攪拌，使其構(gòu)成糊狀，當(dāng)糊狀物剛構(gòu)成滴滴下時(shí)，記錄所用溶液的量，然后計(jì)算出單位分量有效成分所需溶液的量，這個(gè)量即為流點(diǎn)。流點(diǎn)法三角坐標(biāo)法3程度3要素正交表 試驗(yàn)號x1x2x31111212231334

8、21252236231731383219332懸浮劑配方組成粘 度 調(diào) 節(jié) 劑為了阻止粒子沉降，普統(tǒng)統(tǒng)過添加粘度調(diào)理劑來提高分散介質(zhì)的粘度，從而減少原藥與介質(zhì)的密度差，到達(dá)妨礙農(nóng)藥顆粒的沉降，提高制劑懸浮穩(wěn)定性的目的。不同粒徑沉降10cm所需求的時(shí)間粒徑（m）5210.5時(shí)間（d)426106424即使將農(nóng)藥顆粒粒徑控制在1微米，農(nóng)藥顆粒沉至容器底部也只需106天三個(gè)半月懸浮劑配方粘度調(diào)理劑使農(nóng)藥懸浮液構(gòu)成凝膠網(wǎng)狀構(gòu)造。這種構(gòu)造能承托藥物顆粒妨礙其沉降，使農(nóng)藥懸浮液中藥粒在貯藏過程中不沉降，藥液不分層，堅(jiān)持其懸浮穩(wěn)定性；在一定外力如搖動作用下，其構(gòu)造被破壞，可恢復(fù)其流動性而易于倒出。粘度調(diào)理劑

9、懸浮劑配方組成防凍劑農(nóng)藥懸浮劑是以水為分散介質(zhì)的農(nóng)藥制劑，為保證產(chǎn)品在嚴(yán)寒低溫條件下的穩(wěn)定性，就必需參與一定量的適宜的防凍劑，以添加懸浮劑接受的抗凍才干，提高懸浮劑在低溫儲存、運(yùn)輸過程中的穩(wěn)定性。好的防凍劑應(yīng)具備防凍性能好，揮發(fā)性低，對有效成分的溶解度小等特性，普通選用乙二醇，用量5%。防凍劑的選擇懸浮劑配方防凍劑懸浮劑配方組成PH值調(diào)整劑這是保證制劑中有效成分化學(xué)穩(wěn)定性的重要手段。絕大多數(shù)原藥在中性介質(zhì)條件下穩(wěn)定，而少數(shù)原藥那么需求酸性或堿性介質(zhì)條件，因此，必需經(jīng)過參與pH調(diào)整劑調(diào)理介質(zhì)，以適宜原藥對介質(zhì)pH值的需求。普通用有機(jī)酸調(diào)理酸性；而用有機(jī)胺調(diào)整介質(zhì)的堿性。用量都很少。PH值調(diào)理劑的

10、選擇懸浮劑配方PH值調(diào)理劑小 結(jié)在同一劑型配方中，不同助劑對制劑的物理穩(wěn)定性有一定影響，如：有效成分與潤濕分散劑不配伍時(shí)，會呵斥懸浮劑長期放置分層、結(jié)底嚴(yán)重，顆粒變大，從而使其懸浮率下降，影響葉面對藥劑的吸收，這在莖葉處置型農(nóng)藥中尤為重要。在開發(fā)懸浮劑時(shí)，正確地選擇好潤濕分散劑類型和種類是關(guān)鍵。在實(shí)踐運(yùn)用中，為了提高藥效，普通同時(shí)選用幾種潤濕分散劑復(fù)配運(yùn)用。但同時(shí)必需思索，助劑之間亦相互影響，只需所選用的助劑在一定的質(zhì)量和數(shù)量范圍內(nèi)合理配置，相互協(xié)調(diào)，才干使制劑成為一種穩(wěn)定的懸浮體。通常選用高分子量的分散劑，構(gòu)造中必需具有親水基和親油基疏水基，主要目的是為了加強(qiáng)對農(nóng)藥活性成分粒子的吸附才干，減

11、少分散劑從吸附的農(nóng)藥活性成分粒子脫附，顯著提高農(nóng)藥懸浮劑的分散穩(wěn)定性。選用的粘度調(diào)理劑與有效成分必需具有良好的相容性，且其粘度隨溫度變化要小。此外，參與量多少以及助劑與有效成份的比例大小，都在很大程度上影響農(nóng)藥的噴霧霧化和堆積過程。 概 述懸浮劑的配方組成及研討影響要素及處理方案加工工藝及設(shè)備選型產(chǎn)質(zhì)量量控制農(nóng)藥懸浮劑為固液懸浮體系，其儲存物理穩(wěn)定性問題一直是制約懸浮劑開發(fā)和消費(fèi)的主要難題懸浮劑不穩(wěn)定性分層觸變性奧氏熟化聚集絮凝沉淀不穩(wěn)定的懸浮液化學(xué)不穩(wěn)定性物理不穩(wěn)定性 化學(xué)上不穩(wěn)定原藥中帶來的雜質(zhì)助劑以及添加劑物理上不穩(wěn)定性熱力學(xué)效應(yīng)顆粒粒徑包裝資料顆粒聚合、變大分層、沉淀結(jié)塊誘發(fā)晶種長大常

12、見難題常見難題奧氏熟化研磨時(shí)粘度增大粒徑在儲存中添加觸變性難題 1、研磨時(shí)粘度 增大運(yùn)用不同類型的分散劑進(jìn)展組合多個(gè)錨點(diǎn)改動分散劑的類型高分子添加分散劑的用量與分散內(nèi)相比例運(yùn)用特殊的潤濕分散劑構(gòu)效關(guān)系如：高含量吡蟲啉=knn1難題運(yùn)用分散劑組合添加分散劑用量運(yùn)用梳狀聚合物分散劑處理方法改動分散劑加一些無機(jī)鹽水溶性高分子量共聚物2、粒徑在儲存中添加如：吡蟲啉、噻嗪酮、異菌脲、達(dá)螨靈難題如：高含量腈菌唑、三唑酮發(fā)生奧氏熟化時(shí)機(jī)有所添加；而吡蟲啉、三環(huán)唑等奧氏熟化出現(xiàn)不可防止。溶解度不同粒子大、小3、奧氏熟化多種晶態(tài)懸浮體系的分散相性質(zhì)有關(guān)分散劑對觸變性的影響，主要是經(jīng)過分散劑與分散粒子的吸附作用，

13、引起顆粒電荷以及顆粒間空間位阻等的改動。鹽離子對觸變性的影響：鹽離子影響了帶電粒子外表電荷分布和帶電量，影響到粒子間的相互作用和構(gòu)造強(qiáng)度，從而對觸變性產(chǎn)生影響。pH值對觸變性的影響：主要經(jīng)過影響顆粒外表的載荷量和顆粒間的雙電層排斥力，從而影響體系的觸變性。4、觸變性問題及處理方法 問題及處理方法 問題及處理方法 概 述懸浮劑的配方組成及研討影響要素及處理方案加工工藝及設(shè)備選型產(chǎn)質(zhì)量量控制懸浮劑加工工藝農(nóng)藥懸浮劑加工的設(shè)備和工藝非常重要，經(jīng)常影響到產(chǎn)品的質(zhì)量。根據(jù)選好的農(nóng)藥有效成分的性質(zhì)確定一種加工方法，即確定工藝道路；選定適宜的加工設(shè)備；確定各組分的加料順序。懸浮劑加工工藝常見難題凝聚法亦稱熱

14、熔分散劑超微粉碎法亦稱濕磨法氣流粉碎濕磨法高壓均質(zhì)法 1、三臺連用2、循環(huán)單用原藥、水、分散劑、潮濕劑、消泡劑，部分增稠劑剪切釜砂磨機(jī)緩沖罐砂磨機(jī)黃原膠、水、防腐劑包裝檢測合格防凍劑消泡劑緩沖罐砂磨機(jī)粒徑檢測調(diào)制釜過濾工藝流程表示圖加工設(shè)備預(yù)粉料：剪切釜、球磨機(jī)、均質(zhì)機(jī)粗粉料：膠體磨、高壓均質(zhì)機(jī)細(xì)粉料：砂磨機(jī)、高壓均質(zhì)機(jī)球磨機(jī) 球磨機(jī)作為農(nóng)藥懸浮劑加工的第一道工序配料、混合、預(yù)粉碎運(yùn)用。高速分散劑高速分散劑作為農(nóng)藥懸浮劑加工的第一道工序配料、混合、預(yù)粉碎運(yùn)用。均質(zhì)機(jī) 高剪切乳化分散機(jī)是經(jīng)過高速沖擊、剪切、摩擦等作用來到達(dá)對介質(zhì)破碎和勻化的設(shè)備。在農(nóng)藥懸浮劑加工中，對該設(shè)備的運(yùn)用逐漸增多。均質(zhì)機(jī)

15、管線式高剪切乳化分散機(jī)升降式高剪切乳化劑釜式高剪切乳化分散機(jī)剪切機(jī)釜式剪切機(jī)膠體磨 我國消費(fèi)膠體磨的廠家較多，其規(guī)格型號各異，選擇的余地很大。膠體磨體積小、消費(fèi)才干大、產(chǎn)品粒度細(xì)。膠體磨主要起預(yù)粉碎作用，為砂磨機(jī)制備細(xì)粉料漿。砂磨機(jī)目前我國砂磨機(jī)有兩種材質(zhì)，材質(zhì)分別有碳鋼和不銹鋼。砂磨機(jī)立式砂磨機(jī)籃式砂磨機(jī)立式、閉式砂磨機(jī)臥式砂磨機(jī)盤式、錐式、棒銷式臥式砂磨機(jī)氣動、液壓、雙籃、釜式立式砂磨機(jī)籃式砂磨機(jī)臥式砂磨機(jī)概 述懸浮劑的配方組成及研討影響要素及處理方案加工工藝及設(shè)備選型產(chǎn)質(zhì)量量控制懸浮劑SC的評價(jià)目的粒徑5um分散性懸浮率90粘度400-500懸浮劑SC的評價(jià)目的儲存穩(wěn)定性熱14d、常2年理想的懸浮劑產(chǎn)品性能優(yōu)良，分散性好，懸浮率高；在植物體外表的鋪展和粘著力都比較強(qiáng)，耐雨水沖刷 ；在潤濕條件下，又可以緩慢而有效地進(jìn)展二次分布，藥效比較顯著，也比較耐久。田間實(shí)驗(yàn)產(chǎn)質(zhì)量量控制有效成分：根據(jù)不同的有效成分選擇相應(yīng)的檢測方法 pH值：按GB/T1603-1993測定。懸浮率：按GB/T 14825-2006進(jìn)展測定 細(xì)度：按GB/T 16150-1995中的“濕篩法進(jìn)展。粘度的測定：采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測定。耐久泡沫量：規(guī)定量的試樣與規(guī)范硬水混合，靜置后記錄泡沫體積。參照CIPAC MT47進(jìn)展