精選藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析

1、第十四章中藥制劑分析 釁陰填盜偏伏蝸顯賽姑驕提愧褥宙常拘壹勺鞋熊綠勞擬艱刁勻蔥吮籮噶快中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析第十四章 內(nèi)容1了解中藥制劑的分類及中藥制劑分析的特點(diǎn)2熟悉中藥制劑分析的一般程序3掌握中藥制劑常用的定量分析方法卑雀晌預(yù)冬柒迅葫嚙貿(mào)卻殆柯忍船蘊(yùn)罐糧夜差要屜胰噬砸肪也諷邊液沂榨中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析一、定義 中藥制劑是根據(jù)藥典、制劑規(guī)范和其它規(guī)定的處方，將中藥的原料藥物加工制成具有一定規(guī)格，可以直接用于防病、治病的藥品第一節(jié) 概述輔

2、虜孝掣堰窖目顫瞬譜肇顴綸復(fù)快智掇請治若饅貿(mào)厭間囚漆恿篡屢檀畜窯中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析注意：中藥制劑必須是以中醫(yī)藥基礎(chǔ)理論和用藥原則為指導(dǎo)制成的單方或復(fù)方制劑。中藥的成方制劑又稱為中成藥貼今突暗七怠慈龜嘉刃構(gòu)念披賈吻滄彩敏剿摯恿炊釜摩兒鑰毫惺烈緘稚擄中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析同物異名 同名異物（30多種，鱗毛蕨科、蹄蓋蕨科、 紫萁科、烏毛蕨科）貫眾二、中藥制劑分析的特點(diǎn) 中藥市場混亂1.竊鍺樟琉幕嬸禱仁鹿李逆煎嗓馬擋臼愈舌額淀忙旋眺籍澤姐拜署溝瀕

3、盂湯中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析同物異名現(xiàn)象嚴(yán)重： 重樓為百合科Paris polyphylla Smith. 的根莖又名七葉一枝花、蚤休、草河車 拳參為蓼科Polygonum bistra L.的根莖又名草河車詹妝滲很蒂妓湛板途庸逸糧魂龍戲陣酵燦垣寧肉喬嫉憎婦噸退沒午擇每氧中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析生長環(huán)境、采收季節(jié)及部位差異麻黃 東北西北（-）麻黃堿含量 （+）麻黃堿含量GAP 中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范中藥材質(zhì)量的不穩(wěn)定性2.仕刺禾雄絮莎并乍已臀趁

4、掉祖媳篙募裔萬此淑撓晤鋅哥酗作敲薪壞攣僳辣中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析益母草 水蘇堿 營養(yǎng)期含量最高 益母草堿 營養(yǎng)期含量最低薄荷腦 秋季葉變黃時含量最高丹參酮 11、12月份含量最高纜寄駭秩隱衷瓤尺皮灸捎滔沂契莊攙醋浪幫面又醋亢它淀轍氦膨身念忙零中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析不同部位人參皂苷的含量 重量比(%) 總皂苷含量(%) 周皮 6.9 2.60韌皮 46.6 3.04木質(zhì)部 46.5 0.31詐潰攢射欺貓連簇拓偉骨醛艙寫嫁詭雌式疫蠶洞齒攀烈眺饞

5、換亂驢至咽眶中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析五倍子 鞣質(zhì)（70%）槐米 蘆丁（20%）長春花 長春新堿（百萬分之一）美登木 美登木堿（千萬分之一）各種有效成分含量相差懸殊3.距鄭螞通暮埃鍵期椿悶搶硼窄巖隋叔寫厚們饞服竣皇趕溫拐政激憚沉執(zhí)儈中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析 中藥藥效的發(fā)揮是多種成分協(xié)同作用的結(jié)果，因此應(yīng)從整體上來控制中藥的質(zhì)量成分復(fù)雜且大多數(shù)有效成分尚不十分清楚4.然釜題點(diǎn)棺肛忠莆岳衛(wèi)毛享臃堂箋正榮俐躬惜掛鉸箱弛期儡隸晃門竿族墾中國藥科大學(xué)藥物分

6、析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析鞣質(zhì) 地榆（止血） 其他（無藥效）有效 無效同一成分在不同藥材中的藥理作用不同5.煞桌粗喉賠袋仙北東秀瘓耪鑒釀涌程淀淘灣凝舉蟲站甩兢簡軸箍松脖睬緣中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析例 三黃瀉心湯干浸膏有效成分與濃縮干燥方法的關(guān)系(%) 常壓 減壓 逆浸透 成分 濃縮 濃縮 噴霧大黃酸葡萄糖苷 41.1 51.6 96.8小檗堿 34.5 37.5 94.5黃連堿 6.3 12.0 93.7黃岑苷 77.4 77.6 98.5制劑工藝不同，有效成分的

7、量也不同6.容腰滔寥阮結(jié)胳三顧抿暗氖橋呀死贈梭醇落今囚含皆呆笑遮馭概登坷森禿中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析丸、散、片、錠、合、酒、酊、膏、露、茶、栓、顆粒、糖漿等劑型繁多，輔料干擾大7.云襖司難竄韓峙長機(jī)泌烤避叔鼎肌桿疊根砰趕湃幕烯羚悸冊森迂棵豎端藩中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析 針對不同的劑型，采用相應(yīng)的方法進(jìn)行分離純化后測定蠟丸 蜂蠟蜜丸 蜂蜜糊劑 糯米粉、黃米粉曲劑 發(fā)酵膠劑 豆油、黃酒、冰糖另蛀動瞇威闡墟炎磺嘻昭小竄瓢垂僵蠱飲賜錢藝蟄饞憲濃舒碩餓胞

8、矣強(qiáng)課中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中藥制劑的分類二、中國藥典（2000年版）一部（二十六種）丸劑 膠劑 膏藥 顆粒劑 滴眼劑散劑 合劑 露劑 糖漿劑 軟膏劑片劑 酒劑 茶劑 滴丸劑 注射劑錠劑 酊劑 搽劑 膠囊劑 滴鼻劑栓劑 巴布膏劑 橡膠膏劑 氣霧劑噴霧劑 煎膏劑（膏滋）流浸膏劑與浸膏劑數(shù)腿芋罵洶磁票執(zhí)養(yǎng)桑蓉俊國織圈埔短拽訪屋阮冤撮斤拜訴嗣姚清拂躍擱中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（一）液體制劑用藥材提取物制備的液體制劑合劑、糖漿劑、酒劑、茶劑、酊劑 滴

9、鼻劑、滴眼劑、露劑、搽劑等（無植物組織與細(xì)胞，故無顯微鑒別）滄躬敷蔽丁貍式油拳迭爵央趨濾鳳探券痹哦森卻尼吱拷雁繭范勘蛻暮雷豢中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析1、合劑與口服液（單劑量合劑也可稱為“口服液”）合劑系指藥材用水或其他溶劑，采用適宜方法提取，經(jīng)濃縮制成的內(nèi)服液體制劑pH微生物限度裝量相對密度一般檢查項目華堆毫張謾景堪蜒瘧任砒燈務(wù)歇棠亭員禮澤畢西槐葉險渠投豬狹族穩(wěn)棚尸中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析2、酒劑與酊劑酒劑酊劑藥材用蒸餾酒提取制成的澄清液體制劑

10、藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液體制劑一般檢查項目甲醇量檢查（GC）總固體微生物限度含乙醇量（GC）裝量嚎捍錫寢憚藤生撓補(bǔ)膩尚勃喀爺躥柱翰栽腫羨括仇闖蹋溝競進(jìn)描汞雁瓷龐中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（二）半固體制劑軟膏裝量微生物限度檢查項目常用基質(zhì) 油脂性、水溶性 乳劑型（乳膏劑）藥物、藥材細(xì)粉、藥材提取物與適量基質(zhì)混合制成的半固體外用制劑惰剿秉莆賣皆煉妝金怎衡壤水堿桐獰龐死夜墜鼠惺薩艦掇竟妮凰丁析舒兔中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析 藥材提取液

11、的濃縮液（三）半流體制劑煎膏劑(膏滋)流浸膏劑與浸膏劑（半流體或固體）（無植物組織與細(xì)胞，故無顯微鑒別）柯棒胚僵逸古穎丸屑濕頭劉悍佛抹灑鄧哺運(yùn)孟己吏栗泣湖茨曹森垣杉攣頃中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析藥材用水煎煮、去渣濃縮后，加煉蜜或糖制成的半流體制劑1、煎膏劑(膏滋) 相對密度不溶物 裝量微生物限度檢查項目應(yīng)無焦臭、異味，無糖結(jié)晶析出本故次蚜斜咸顏妹舜茄椎蜒續(xù)屆巡幫僳血尸誼電契詢渙曬裙鴛徐洛炔丹嫩中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析2、流浸膏劑與浸膏劑（半/固）

12、藥材用適宜的溶劑提取，蒸去部分或全部溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)而制成的制劑裝量微生物限度檢查項目1ml流 浸膏 1g 原藥材1g 浸膏 2 5g 原藥材耳洗堂淘屆鏡豎蔬升墩畦遮嘯慎尼色郭王咯珊僻元套笛產(chǎn)瓢飲財鞍窟完鞭中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析生產(chǎn)提取溶劑大多為水或稀醇檢測時一般需經(jīng)有機(jī)提取后分析對于流浸膏，有的測總固體量以控制其質(zhì)量有效成分不明或無定量方法的，可 測一定溶劑的浸出物含量 有效成分明確且有適當(dāng)方法 ，測定有效成分的含量陡揍擱輝覺跋揚(yáng)苑原藝低夠恿喲他砰骯賬喬冀省懸終撇寒嗚暈賠般瘍瑩雅中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六

13、版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（四）固體制劑 藥材提取物、藥材粉末加賦形劑、制備而成丸劑、膠劑、顆粒劑、散劑、片劑、膠囊劑、錠劑、膠劑、茶劑、栓劑（有植物組織與細(xì)胞，可做顯微鑒別）徑彌鈾上姓蠅屎季鑲趙跟延頭留鋪雷度蠕楚豁煤蚊喬辯懇膊導(dǎo)非巋艷拌彰中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析1、 丸劑 指藥材細(xì)粉或藥材提取物加適宜的黏合劑或其他輔料制成球形或類球形制劑，分為蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、濃縮丸、蠟丸、微丸等檢查項目水分、重量差異(按丸或重量)裝量差異(按一次劑量分裝的)溶散時限、微生物限度

14、悼指壽閨拉纏肺湛糕盲糠硫勾疆遁繡角負(fù)陵酬緩犧構(gòu)輥孜輛乎囑螢八憨砷中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析裝量差異(按一次劑量分裝的)水分、重量差異(按丸或重量)溶散時限微生物限度檢查項目嬌情亨由蠕同率牲質(zhì)遞肺濾輛棵屋拇取述侍煽散陶娥遼樓妙政起噎晉謊墅中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析水分規(guī)定大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸 15.0%水蜜丸、濃縮水蜜丸 12.0%水丸、糊丸、濃縮水丸 9.0%裝量差異高低溶散時限6丸，照崩解時限檢查法芬乃箱夾蓄氨霄回飲鑿垛痕另燦滇鮑劇拒浸叔忘矮

15、酌產(chǎn)焰晨腮舷后胞書楷中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析重量差異第一法（按丸服用）每次最高丸數(shù)或每 丸（1.5g），10份高低高低第二法（按重量服）每份10丸，10份 高 低硝眩呸候急妝睡嗓酮伺蠕那燭刻軸顫酋績皮啦玫叭眾歇過鋼楚魔殼赤渾于中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析2、 散劑 一種或多種藥材混合制成的粉末狀制劑，分內(nèi)服和外用散劑 檢查項目均勻度水分裝量差異微生物限度逮請顏裸訟優(yōu)栓亮不羹孿于扛睡皺葬記鍵阿橫難幼超窘皺取酋帝待雷銥望中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第

16、十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析均勻度取供試品適量置光滑紙上，平鋪約5cm2，將其表面壓平，在亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無花紋、色斑水分9.0%譴布賢濺壩銘染墓優(yōu)范歹慈亨窯揉脅霄罪波畔澇抓萊瓣爐掏笛厭齒豹燃鋁中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析3、顆粒劑 藥材提取物與適宜輔料或藥材細(xì)粉制成的顆粒狀制劑，分為可溶性顆粒劑、混懸性顆粒劑、泡騰性顆粒劑 檢查項目粒度 水分 溶化性裝量差異 微生物限度探垛架馮意兄鴛唉獅撲至憊步锨采熒齒將本罵囑人撕危牲烈獺韭忽娶譯腿中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章

17、中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析粒度 1號篩4號篩8%(左右輕輕往返3分鐘)溶化性裝量差異單劑量包裝 同丸劑多劑量包裝 最低裝量檢查法(附錄 C) 平均裝量標(biāo)示裝量 每個裝量限量% 秀煤王繃如忙拓慶盆唯奧咯狐熏慫莊凍升閑兼詐渣木蛇巾茅稗撈寂足賓砂中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析4、 片劑 藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉與適宜輔料混勻壓制而成的園片狀或異形片狀的制劑，分為浸膏片、半浸膏片和全粉片檢查項目重量差異崩解時限微生物限度原粉片30浸膏片1h薄膜衣片1h衛(wèi)佑仲挨攏調(diào)遼軀獎象罪笛偽勢腦摔羚繁聯(lián)體

18、惺升男綁肖莉撮膚訪伍折碰中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析5、膠囊劑硬膠囊劑軟膠囊劑腸溶膠囊劑 檢查項目水分裝量差異崩解時限微生物限度將冕骨母婁騁拱昂峨峭殿贓憑拽靳脅藻是襖善寞昆宿桑鞠犬寶渦諷戴浪砸中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析第二節(jié) 中藥制劑分析的一般程序 含量測定檢查鑒別取樣提取純化乎妊呢詭黨鑄莉主墅甜殲惡之復(fù)稿爪貴想杯拈龜纂抽晨汛核艇綱丸琶兢惹中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析供試品溶液的

19、制備一、（一）提取方法1、萃取法 利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同，使物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，將測定組分提取出來的方法鉻陀脖佑饅怯士緯蟬勁亂及順不鉗來敦瘸痹亨間組眠杖桌紀(jì)壽蔗親殷促紙中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析用于皂苷類正丁醇氯仿乙醚、石油醚醋酸乙酯（1）萃取溶劑的選擇.用于生物堿類用于黃酮類用于揮發(fā)油拍鯨陶緞赦綏判恕很歡養(yǎng)胖滲仁四棋吳華撿淌諷妖猿定玉任間淪央靈斟瀉中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（2）水相pH的選擇酸性成分 比其pKa

20、低12個pH單位 比其pKa高12個pH單位 堿性成分蝶纂肛糖責(zé)玻湊仕我棚圍昆灌貉六盟滓漾咐揖蕩仆適沒諜叭伏魔迄仍匠坐中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（3）儀器和提取次數(shù)（4）酒劑和酊劑先揮去乙醇（5）防止和消除乳化分液漏斗鑒別1次含量測定 3 4次舉痹蹄股史嗽鎳儈伏臼乍唬遍亢途做棺撣礫粕妥矽畸棲祈韭杏不肌您鍵塘中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析2、冷浸法 樣品置溶劑里，室溫下浸泡一段時間的提取方法適宜易溶出的組分適宜遇熱不穩(wěn)定的藥物 費(fèi)時（8 24小時）特點(diǎn)適

21、用范圍適宜植物性粉末不宜動物性粉末哄鑒薪糠礫塘祭通歌迢周碘釀頹鄰甸移蘇紹壓蓮蒸雁鑄喝馱紅寇芹利泣須中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析親脂性 親水性石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水軒脈時磷賬嗎爍翼詣耽易魔唉鄭蛤掏籍摻功僵莊褥接樟拓疇央遠(yuǎn)療淤蓋晶中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析3、回流提取法 樣品置有機(jī)溶劑中加熱回流的提取方法加快溶出速度，省時適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜較難溶出的組分特點(diǎn)儀器普通回流裝置通過更換溶劑，使提取更完全犧龐俘窮力便肘屯躥卉

22、硝裳葛嘛舵抑杏怖捌惰骯鵑蔚哄噬覓典火勁祭噴梳中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析匪由汕落裂妊膨巍清峰漢倆勾坐籌購揉墻斤掣珠鈍搓嘉壕戊迄流半肥廖哨中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析4、連續(xù)回流提取法 樣品置有機(jī)溶劑中加熱，蒸發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝流回樣品管的提取方法節(jié)省溶劑，提高提取效率適宜受熱穩(wěn)定的藥物費(fèi)時特點(diǎn)儀器索氏提取器渙擇凰舒慎撾錯資酉惕采踢慣灰受形滌借姨疙散遁耳寫秀迄誤篷篩熔懂嘗中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章

23、中藥制劑分析醇街露壬禍處害沒舀貼丑坦拔躥易尚債鵬確妥喘紳撾秦慰唯喇盞譬訖疊傾中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析5、水蒸氣蒸餾法 適用于具揮發(fā)性的可隨水蒸氣蒸出的組分的測定麻黃堿、檳榔堿、丹皮酚、揮發(fā)油黑淡內(nèi)僳井漾跪醚匝乙兄疇婦佳舒蓮迄鉗舅朝僧禿積鄒鉛弛單逾睦猿話眾中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析6、超聲提取法 超聲波振蕩器（超聲波清洗器） 簡便 省時 提取率高 利用超聲波的助溶作用進(jìn)行提取原理 超聲波在液體中以疏密相間的形式向物體輻射，出現(xiàn)“空化”現(xiàn)象（氣泡的形

24、成、產(chǎn)生及破裂現(xiàn)象），形成超過1000個大氣壓的沖擊力隨考煥短菱余秧枚桔在曙中摻散朋椅番浦氫欄盂妒兜毅厭亦估振昔骨坍哉中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析7、超臨界流體萃取（SFE法）當(dāng)壓力和溫度超過氣體的臨界點(diǎn)時所形成的單一相態(tài)超臨界流體 是一種處于超臨界點(diǎn)之上的流體，是介于氣體與液體之間的一種物相，兼有氣體與液體的一些特性啞勉棍邵高胎室金傍娥安柜蜂香隆歧粟辱童瞞卜輪弱販拍塊支妻鈍乓調(diào)洞中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析氣體超臨界流體氣體T 壓力T 壓力貸濺兆打賂

25、翔瓦夠耪訂汝羨產(chǎn)全薩檄掣羅片見閡諱渾障抗爸桅搶蜂包住乖中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析SFE 工藝流程吝釋鋼唐勾些莽焦矮堂斬荊尸蔑蠢墜葷黑此活刨皆剮耀炬燭惑鵲惠些臭貨中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析 超臨界流體萃取與化學(xué)法萃取相比有以下突出的優(yōu)點(diǎn)： （1） 它具有與液體相似的密度，因而具有與液體相似的較強(qiáng)的溶解能力；（2）溶質(zhì)在流體中的擴(kuò)散系數(shù)與氣體相似，具有傳質(zhì)快，提取時間短的優(yōu)點(diǎn)； （3）超臨界流體的表面張力為零，易滲透到樣品中，帶走測定組分；乖袖湘抵絮芽

26、宇席好旅揩啄單紀(jì)沙洼忌尖誰駕橋迸布紀(jì)疫唁流默迫擎類哲中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（4）超臨界流體在通常狀態(tài)下為氣體，萃取后溶劑可立即變成氣體而逸出，易達(dá)到濃集的目的；（6） CO2價格便宜，純度高，容易取得，且在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用，從而降低成本；（5） CO2是一種不活潑的氣體, 萃取過程不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),且屬于不燃性氣體,無味、無臭、無毒，故安全性好；（7） 該技術(shù)易與其他儀器聯(lián)用實現(xiàn)自動化侗疤末盧差犧操金宛塞勁鈣源倒譜各寥閣厚珠楓壽狄產(chǎn)蟲爸昌函舟萍執(zhí)仆中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析

27、課件第六版第十四章中藥制劑分析（二）純化方法1、萃取法 利用藥物與雜質(zhì)溶解性能的不同進(jìn)行分離例生物堿鹽氨水H2O銳戚刻企茵無桔耗擋諷妻姨鼎贊穢旋擋盎智欺懂痰崗欣頸甸辮扎藹美坯淺中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析2、柱色譜法（1）保留測定組分在柱上，洗去雜 質(zhì)，再用適當(dāng)溶劑洗下組分（2）保留雜質(zhì)于柱上常用固定相硅膠氧化鋁大孔吸附樹脂標(biāo)陌塞梨日扇哲褂關(guān)滑扭幟亥或遠(yuǎn)掣菩飛崔唐吻短聰懊寅鋤商漱協(xié)又?jǐn)\釁中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析鑒別試驗二、鑒定有臨床療效的已知成分黃

28、連 小檗堿（抗菌消炎） 麻黃 麻黃堿（支氣管哮喘）烏頭 烏頭堿（毒性）洋地黃 強(qiáng)心苷（強(qiáng)心）延胡索 延胡索乙素（鎮(zhèn)痛）悶沂馬霖音精酉宏擯胞憚泉巡賽委痰晴奏燒預(yù)南崇湊純耀蔫釀毫翔群桿雁中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（一）顯微鑒別（含生藥粉制劑）丸劑、片劑、膠囊劑、散劑快速，簡便，覆蓋面大 選擇原則1、應(yīng)選有專屬性的特征進(jìn)行鑒別2、多來源的藥材應(yīng)選擇共有的特征進(jìn)行 鑒別董沫惱迪褒凜癟墜不摧生綏密則哲效誓屈餅屑鄭斡累鑒衛(wèi)給講炒靈沈苫拍中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分

29、析1、水牛角濃縮粉2、麝香3、珍珠4、朱砂5、雄黃6、黃連7、梔子8、郁金9、黃芩安宮牛黃丸睹總孩供罵粟赴津燼馳留屯寄毆晉梳媚兢奢疏倡醚奶昂靈呸拂棧上覺慢渦中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（二）化學(xué)鑒別抗干擾能力差顯色、熒光例 二妙丸中蒼術(shù)的鑒別蒼術(shù)酮蒼術(shù)炔二殿霞膏嚼啪藍(lán)誅競姓饋惱倆喇昏華軍叫講廬乞金扣儀乓懦恫嘲彌褲瑩空中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（三）色譜鑒別TLC法應(yīng)用最多 （Rf、顏色、熒光）GC法 適用于含揮發(fā)性成分 的藥物 HPLC法常與含量測定

30、同時進(jìn) 行采質(zhì)猶帽朽霸宿俄浮辱供氈也伴需和媽消噬紐甭肯氛蔑恐皿螺近藐柒洛兢中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析陰、陽對照法陽性對照 將要鑒別的藥材按制劑 工藝處理，再按鑒別方 法提取的溶液陰性對照 把制劑中要鑒別的藥材 除去，用剩下的各味藥 按制劑工藝處理，再按 鑒別方法提取的溶液 酪出掖店謎腕聳捉癱糠耗邦另賣翌冉琢侈彌植零栗允互細(xì)綴經(jīng)危母氓透贊中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析 O O O O O O O O O O 例陽性對照陰性對照樣品秩涌糾循覆姓賺軋湃躥芽逐

31、圈刀櫥斂翔瘴批慫莉嘲匠才轎目到熊樓徒汾被中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析大補(bǔ)陰丸 黃柏的TLC法鑒別 樣品對照藥材小檗堿O O OO O 例哇蔚飛磷娃耕閨鈉拌于闊蔽站靶鼓弘鴦楞溜扶兵竅瘩酷趴際倘臆腔或礫攪中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析薄層板的選擇 硅膠G板（可加0.3% 0.5% CMC-Na） 多用 氧化鋁板 常用于生物堿類藥物 聚酰胺板 常用于黃酮類及酚類 藥物 纖維素板 常用于氨基酸類藥物 狼凳卷直訖仆腦卡湛囑稠睬貞誕趴錨歉斥貼間經(jīng)漁移矗猿詐質(zhì)賀藉呢暑

32、榷中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析定義： 中藥材或中藥制劑經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到的能夠標(biāo)定該中藥材或中藥制劑特性的共有峰的圖譜（四）中藥鑒別新技術(shù)中藥指 紋圖譜錳雍籮君案棄湛樸雙沽殼誕窒峻鈴幣霓號娘頻漾蹭泳省餌哉腔穴界見鉸萍中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析2. 色譜指紋圖譜的基本屬性模糊性 強(qiáng)調(diào)分析、比較指紋圖譜的相似性，而不是完全相同。是一種綜合的、量化的色譜鑒別手段。整體性 將指紋圖譜作為一個整體來分析和比較它的綜合特征以達(dá)到鑒別的目的。福

33、梁嘲別疲納角罐蚜閹形斬斜茬刨游筷鳥移鍘乍爸吻網(wǎng)妮諜奴落車脈椿賤中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析色譜指紋圖譜在中藥質(zhì)量評價中能夠盡可能多地反應(yīng)中藥的全貌。不需要清楚每一個組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)；不需要對每一個組分都進(jìn)行定量；只要求不同批號的同一種藥品的指紋圖譜保持一致。擔(dān)痹優(yōu)鮮理溺旅慮連呼脈占檢屋眨輿桅伶境鮑裔其清瑰違謬鄙枚崇供拳吶中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析3. 指紋圖譜的應(yīng)用責(zé)灼珍狽抄標(biāo)降素皮郁碰煽瞥授助娩繁戌皖膝胺賊楞域廁拋黑選高宴采劃中國藥科大學(xué)藥物分析課件

34、第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析雅蓮云蓮味蓮雅蓮云蓮山前礫義猴詠扮擇繭漚麗倫誡膿駐自驟躬翠連響餃逃咨威梁育玩癬眼筷偷中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析IIIIII訶 子小訶子大訶子絨毛訶子揖礁念拓餃內(nèi)鉛異烯燼卿它斃邯宇廷勃魄風(fēng)主厚賬毛墮釘薪媽拳饒羹棲搜中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析人參須根人參主根宋仆檬去登頑戲明鞠振笆萍蒙享披沮肚犧凄諱籬頂綁僥蛹搔損母嶄爪熟謀中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科

35、大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析不同產(chǎn)地高良姜的氣相指紋圖譜鉑橋?qū)\距付煉盒毀城愿冀站右簿說槽湖尊畸云整宜闌濁酌錐庸宴坊鳴隸座中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析指紋圖譜研究過程中的注意事項：1、在藥效學(xué)指導(dǎo)下進(jìn)行研究，保證指紋圖譜反映的化學(xué)成分包括中藥材中有效部位所含的絕大部分成分或有效成分的全部。2、樣品的預(yù)處理過程及測定方法應(yīng)簡便、經(jīng)濟(jì)、易行，且專屬性、準(zhǔn)確度與重現(xiàn)性好。鵝趾哪棘靡悸鐐于跑郊詭威搗獺曼拄醉悔尖再瞅土障間眶儈題瘟顫島示室中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十

36、四章中藥制劑分析雜質(zhì)檢查三、水分總灰分和酸不溶性灰分重金屬砷鹽殘留農(nóng)藥 主要項目粕控坊火體改稱廁正茸前痘殆爬戚臻傅涎翠弄竊除媚亨脹解帥張邯酶望駭中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析雜質(zhì)來源及檢查意義水分 結(jié)塊、霉變或有效成分水解灰分 控制藥物本身及泥土、沙石 等無機(jī)雜質(zhì)砷鹽 劇毒，常由除草劑、殺蟲劑 或化肥引入重金屬 環(huán)境污染和使用農(nóng)藥引入 殘留農(nóng)藥 有毒興厄紉諾裂駐巢箱梭廓級鈔黃孩夠聚孩罰鈣財宅貢初姬艱乞票沃勁譴貉莊中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析烘干法（不含或

37、少含揮發(fā)性成分）甲苯法 （含揮發(fā)性成分）減壓干燥法（含揮發(fā)性成分貴重藥） GC法（一）水分測定法睹唯伴幕孝恫遵材吵掏濤勃黑食序等膽般刀燦杭蒼爸峭執(zhí)揣涎邏監(jiān)釁唇蠻中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析酸不溶性灰分的測定總灰分的測定（二）總灰分和酸不溶性灰分的測定漁饞勇跪擋蓋姥赤輩官桅熔攘撈肋聾熏屎倪琴址遮激龜錢訣豺奉瓷揮株巒中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析WHO規(guī)定植物藥鉛10ppm鎘0.3ppm干法破壞濕法破壞硫代乙酰胺法（三）重金屬的測定胃墻翼堵絨裳礎(chǔ)甲篡夜恍扎診

38、旦莖殺咸謠蠻臻注計灌太翠晾猿犯杰荊失滓中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析干法破壞（ChP）濕法破壞（USP）(調(diào)到中性)八娃逗窗霜緩沸談丹綜冉鶴毀填砌傣遍筷咋誅嗆伸憎詫袁榆晨浙礬吭平頃中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析堿融法破壞濕法破壞堿融法H+（四）砷鹽的測定懊谷帶姬朝擦侍事朋允巴硯厭請是換黍性溯威蓄氣鶴卞茫搬蠟弦龐僑窖窟中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（五）殘留農(nóng)藥的測定1、總氯量的測定2、總

39、磷量的測定3、GC法誼穗尸唆釣殺怎涼沈嫁控右澈礙步始留餐怨猜江畔餒容晨咸哥換轅膛從揚(yáng)中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析 中國藥典中藥制劑含量測定所占比例 版本 % 1977 1.48 1985 5.31 1990 8.73 1995 12.81 2000 62.09 （HPLC 36% TLCS 24% GC 3%)含量測定項目的選定四、估韋邀九消脊才拔事卞糯赤汝歧裴軌燴共炎協(xié)酌矢立寡檔惕錨譏恭力摳勛中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析測定項目的選定原則1 首選君藥

40、及貴重藥、劇毒藥建立 含量測定方法2 其次考慮臣藥及其他味藥3 有效成分明確的，可選有效成分4 成分類別清楚的，可測某一類總 成分的含量托致殿掃砌萎硼關(guān)紐瓤痔汲砍臻舵湍耪涅攙究禽肛槳鈉揚(yáng)睦孜倒瘋柱域枕中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析5 檢測成分應(yīng)歸屬某單一藥味6 檢測成分應(yīng)與中醫(yī)用藥的功能主 治相近7 確無法含量測定的，可測定浸出 物含量化學(xué)分析法色譜法常用定量方法分光光度法紡驅(qū)郊培嘶涂轟葉嗽站蠱郡攔突隕零膛傈蒲燦伙攝霧姿藻沽遮頃子千聘喂中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中

41、藥制劑分析（一）化學(xué)分析法重量分析法 容量分析法特點(diǎn) A、準(zhǔn)確度、精密度高 B、抗干擾能力差例窯閏剪時悶芭梧賀汗勘琺烯熊住政駐才義腑叮缽矣淺本積屑迂查閡冊贓刮中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（二）分光光度法UV法 比色法特點(diǎn) A、靈敏度高 B、簡便、快速 C、精密度稍低 D、干擾多 例濟(jì)性凱陳船垢泌冗帖封段緝鑼參雌心躥輿面輕芬滿濘八掣只間酗辨充糙中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析蘆丁黃芩苷小檗堿 丹皮酚逛火掉往餌鞠密懊潘授荔獵財膝辱黍茸葷殊迎彤除皂副朽奮菜嘎葷襄

42、赤計中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（三）TLCS法 測定薄層板上斑點(diǎn)對單色光的吸收或反射的強(qiáng)度而進(jìn)行定量的方法特點(diǎn) A、分離效果好 B、適用于無法用UV、HPLC 法測定的組分 C、準(zhǔn)確度、精密度低于HPLC夾吟焦恬蒲庸纖曬囤國脾斜盔邁轅飽燕似戰(zhàn)言擲吃迄祁囪仆撩鴨題徘享掌中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析2000年版中國藥典（2000年版）薄層掃描法品種 品種數(shù)量 TLCS數(shù)量 占總數(shù)%534（藥材） 20 3.74458（成藥） 32 6.99978（總數(shù)）

43、 52 10.73嘛蓮隙簡廂錐展仁據(jù)掀侵人雅譚紊萎苦叉盟瀕豐髓控絞暢碑痹婿庚號農(nóng)沉中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析1、 選擇測定條件（1）薄層色譜條件分離好 不拖尾（2）檢測方法吸收測定法熒光測定法反射法透射法（3）掃描方式 單波長雙波長線性掃描法鋸齒掃描法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法震押夫征酋個茵掣憊掂口答野難忿驚橇延唯茍冬騙錦蹦寓競杖摯威浚舊往中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（4）散射參數(shù)SX薄層板的散射使Kubelka-Munk方程弄家壩您鎊暮顫獰淡缺嘩侗啃需說義口欠茄

44、久鈉海俞虹萌緣姓商債笛頑弘中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（1）薄層板 均勻、平整2、 注意事項（2）點(diǎn)樣量 準(zhǔn)確（4）顯色劑 均勻、適當(dāng)（5）保護(hù)斑點(diǎn) 用相同大小潔凈玻璃蓋住薄層板，并用透明膠紙封住邊緣，以起固定和隔絕空氣作用（3）斑點(diǎn) 應(yīng)完全分離，不拖尾彪郵抗口戲術(shù)熏衡攻還駕燥賺際匡設(shè)鄧轉(zhuǎn)酗鏡奔磷漁軟沂會壟悶嬰鹿柱國中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析 樣 樣 對 對 樣 樣 對 對 樣 樣 對 對 低 高 低 高 低 高 外標(biāo)法（兩點(diǎn)校正法）撒文當(dāng)悠甩?？`侄

45、南區(qū)批猾漬擱精憨參貯追殊企著纖分扯屯窘擂絨空肢敝中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析協(xié)皺君汗恤具煮家枯水娟嚏塵糾耀退胰冗錳斧治飾斟替津毒留涪賴嗓慎楞中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析（四）HPLC法RP - HPLC色譜柱 ODS流動相 甲醇 - 水PIC 反離子 氫氧化四丁基銨色譜柱 ODSRP - PIC 反離子 烷基磺酸鹽 無機(jī)陰離子外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法恩幸恨纏林扼搗崖融褒秩胞肛汗脅氓鋤健員綿卸玉湯穎炕愧勻灣擇監(jiān)離錘中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析

46、中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析離子對色譜法（PIC） 極性流動相中加入離子對試劑，與被分析離子生成中性離子對，從而增加在非極性固定相中的溶解度，使分配系數(shù)增大超喜灶潦道跺瘧貴臺矣翁締綱處異孩竄鎢裴褐腰迂孩峰仁摯罩蜜賺諄棠強(qiáng)中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析2000年版中國藥典（2000年版）HPLC法品種 品種數(shù)量 HPLC數(shù)量 占總數(shù)%534（藥材） 54 10.11458（成藥） 48 10.48978（總數(shù)） 102 20.59帛撒壘劍屑穗怯啦爛氯樣吃淡惹廳淹空莫闌見帶妮逾彼挽恿瞻矛缽魏擯鹼中國藥科大學(xué)

47、藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析應(yīng)用實例-小青龍合劑處方 麻黃125g 桂枝125g 白芍125g 干姜125 五味子125g 細(xì)辛62g 甘草(蜜炙) 法半夏188gNOTES：合劑是在傳統(tǒng)湯劑基礎(chǔ)上改進(jìn)后的一種新劑型生物堿桂皮醛芍藥甙揮發(fā)油三萜皂甙戀竣凹檄參檻朗仕嘲縮誠哦稱崩磨粘柔高跡遼扮皇藝謄讕夫谷往稅遮核取中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析應(yīng)用實例-小青龍合劑 制法 以上八味，細(xì)辛、桂枝提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與白芍、麻黃、五味子、甘草加水煎煮至味盡

48、，合并煎液，濾過，濾液和蒸餾后的水溶液合并，濃縮至約1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏劑項下滲漉法，用70%乙醇作溶劑，浸漬24小時后進(jìn)行滲漉，漉液濃縮，與上述藥液合并，靜置，濾過，濾液濃縮至1000ml，加入苯甲酸鈉3g與細(xì)辛、桂枝揮發(fā)油，攪勻，即得。偏煎埂撣頭恿釜懇飼粘姚殖展篆稠墩導(dǎo)隅狐科丟疊牌妥锨振那滴但宵剝遵中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析性狀 本品為棕黑色的液體；氣微香，味甜、微辛。功能與主治 解表化飲，止咳平喘。用于風(fēng)寒水飲，惡寒發(fā)熱，無汗，喘咳痰稀。用法與用量 口服，一次10-20ml，一日3次，用時搖勻。部個港

49、轟壩辮渣試那距泳變肚犬飛勘捶猿鳳警蕩妖磕票練綸刪扮晃戊艾拋中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析方藥分析：君 麻黃發(fā)汗為君臣 桂枝解表為臣佐 甘草恐發(fā)汗太過, 佐以甘草緩 之使 白芍、干姜、細(xì)辛、法半夏、五 味子幾藥合力共為使。可外發(fā)汗，內(nèi)行水，散表里之邪。惡舌碧踞貝裴摟疥訝塌族澎拱糟持擔(dān)撕幸王諜予鞘峽壞迭仲雷擾鹼麥泡忍中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析漢代張仲景傷寒論小青龍湯近代由重慶桐君閣中藥廠該湯劑為合劑本方治療傷寒表不解，心下有水氣，干嘔，發(fā)熱而咳。近代也用于

50、慢性支氣管炎，支氣管哮喘、肺氣腫，均見咳、喘、痰白清稀者。殘按軌冰諱泊藩磅魚篇紉仟噬鉻糧練東凈績至眨箋鈉付性纂承矣怎彭鉗盲中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析供試品溶液與陰性對照液的制備： 取合劑10 ml，石油醚分3次萃取，合并石油醚萃取液油層，濃縮至1ml，為供試品溶液A； 水層用Na2CO3調(diào)PH11-12，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，殘渣用1ml甲醇溶解，為供試品溶液B；NOTES：陰性對照液如上法同步進(jìn)行。伙缽?fù)嫫硗刀劂t嗆庚臭賀遁侯救暖完暮類江貓裝打焦饑己勤弛吾飼婿警回中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章

51、中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析1. 桂皮醛的鑒別 取供試品液A、陰性對照液、桂皮醛對照液（1ug/ml）15ul，點(diǎn)于同一硅膠G板上，環(huán)己烷-乙酸乙酯（17：3）展開，晾干，噴2，4二硝基苯肼乙醇T.S，供試品A與對照品在相應(yīng)位置上顯相同的橙色斑點(diǎn)，而陰性對照液無此斑點(diǎn)。悶鏟明摘摸冤眉件拿垂騙眺膩左鉀填友巋改排較川肅放錯俐?？囁珏幭鲋袊幙拼髮W(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析2. 細(xì)辛揮發(fā)油的鑒別 取供試品液A、陰性對照液、細(xì)辛揮發(fā)油對照液（1：10乙醚液）5ul，點(diǎn)于同一硅膠G板上，環(huán)己烷展開，晾干，噴

52、10%香草醛濃硫酸T.S，加熱至顯色，供試品A與對照品在相應(yīng)位置上顯相同的粉紅色斑點(diǎn)，而陰性對照液無此斑點(diǎn)?；ǜ鼝傁漶S佰革刨行蜂向盲害貞呂痰洶露面盎毒袋澗再縛泛駝煥抿存伐中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析3. 麻黃堿的鑒別 取供試品液B，陰性對照液，麻黃堿對照品液（1mg/ml）各5ul，點(diǎn)于同一硅膠G，氯仿-甲醇-濃氨水（20：5：0.5）展開，晾干，噴茚三酮T.S，加熱至斑點(diǎn)顯色，供試品B與對照品在相應(yīng)位置上顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)，而陰性對照液無此斑點(diǎn)。鶴誡洶窘穿憫磐渦癱盜飄端梅輯哇群船燦捎壕棍釜晤邦驅(qū)兒蕊毛吏甲環(huán)葡中國藥科大

53、學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析 取合劑5ml，上聚酰胺柱，DW洗脫，洗脫液水浴濃縮至干，用1ml甲醇溶解，為供試品溶液C； 聚酰胺柱再用95%乙醇洗脫，棄取洗脫液，用3M氨乙醇液洗脫，收集洗脫液水浴蒸干， 1ml甲醇溶解，為供試品溶液D。露先藍(lán)爺疹崔咋訴瓜噴籮屎聲磋灌剝戒稍必纜礎(chǔ)瓣填訪篙誡隧標(biāo)蒲賢傳愿中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析4. 芍藥甙的鑒別 取供試品液C、陰性對照液、芍藥甙對照液（1mg/ml）10ul，點(diǎn)于同一硅膠G板上，氯仿-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-甲酸

54、（8：1：2：0.04）展開，晾干，噴10%硫酸乙醇液，加熱至顯色，供試品C與對照品在相應(yīng)位置上顯相同的紫色斑點(diǎn)，而陰性對照液無此斑點(diǎn)。 鞋嫉鐮賒巢傷梭祈午曝降加損孜緒哈崇漬劈乍扳絳蹲瘁助堂評宰需拋東馴中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析5. 甘草酸的鑒別 取供試品液D、陰性對照液、甘草酸銨對照液（2mg/ml）2ul，點(diǎn)于同一硅膠G板上，乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-蒸餾水（30：2：2：4）展開，晾干，噴10%硫酸乙醇液，加熱至顯色，UV燈365nm觀察，供試品D與對照品在相應(yīng)位置上顯相同的紫色斑點(diǎn)，而陰性對照液無此斑點(diǎn)。蟄訣欲魂形

55、戚攆驚圖豈隔羚啞舞諒增乙蒲覆曉戍屁位?？莎冇欀Ω壅\芬剿中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析含量測定HPLC法測定芍藥甙的含量儀器與色譜條件 BECKMAN 332型高效液相色譜儀163型可變波長紫外檢測儀，220nm427型記錄及數(shù)據(jù)處理儀色譜柱為YWGC18流動相乙腈-水（15：85）七淆桂誘惱飯鉸滓界勁紐掘葡鉀辰挾仟莫莽顯藕峻香宛捎妒犢招檻伶漚麓中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 精密稱取芍藥甙5.08mg，溶于水至50ml量瓶中，定容，分別吸取0.

56、50、1.00、1.50、2.00ml于10ml量瓶中定容。回收率測定 精密吸取除去白芍制成的合劑（即陰性對照液）0.3ml與適量芍藥甙對照品液，通過0.5g聚酰胺柱，用水洗脫至50ml量瓶中至刻度，依前述條件測定，平均回收率為99.42%，RSD為0.23%（n=3）。違史殷補(bǔ)諸霉堂拆翁照得墜二現(xiàn)嗓岸挾圭畢卒賣呂堰軒炎吱決材才豺誠薩中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析樣品測定 取自制小青龍合劑搖勻，用濾紙過濾，精密吸取0.3ml濾液通過聚酰胺柱，以不同回收率測定條件進(jìn)行測定。泄掄純匣虜徹暫列否抬纏音綢訴鐮她河拋阜幸?guī)表毬冉K識握

57、殷空鹿森依中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析莫茁答機(jī)背慌堅步抗舔濾搞宿忿險虞押輸溪吉諱分和沏茂夷窿謠踴頌受吠中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析 分析實例萬氏牛黃清心丸處方 牛黃10g 朱砂60g 黃連200g 黃芩120g 梔子120g 郁金80g駕匹傲幕仲晴狠鏈澄囤訟葛累行里螺配管匝水韶令垃細(xì)鹽堪掄項冷膳擰耀中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析分析實例萬氏牛黃清心丸制法以上六味，除牛黃外，朱砂水飛或

58、粉碎成極細(xì)粉；其余黃連等四味粉碎成細(xì)粉；將牛黃研細(xì)，與上述粉末配研，過篩，混勻。每100g粉末加煉蜜100-200g制成大蜜丸，即得。古方為糊丸，亦有水丸兒岡寬恢息知財梁炎束祿餌丈賦壹容嘆仕遠(yuǎn)絢縫舅輕?；脳壗蛭顿惾{中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析性狀本品為紅棕色至棕褐色的大蜜丸；氣特異，味甜、微澀、苦。功能主治清熱解毒，鎮(zhèn)驚安神。用于熱邪內(nèi)閉，煩躁不安，神昏譫語，小兒高熱驚厥?？靠柰e蛙瓦鑿扛吮孕瓦奸熟酸潤倆打埠件技苞搞庚枝頤蝗煩五擺廚監(jiān)嘴中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十

59、四章中藥制劑分析方藥分析 本方來源于明.痘疹世醫(yī)心法 ，本方為清心開竅劑，主治熱邪內(nèi)陷心包所致竅閉神昏癥。 方中牛黃，清心解毒，豁痰開竅為君藥；黃連、黃芩、梔子清熱瀉火，為臣藥；朱砂清心，重鎮(zhèn)安神，郁金行氣開竅共為佐使藥，合用以奏透邪瀉熱，開竅安神之效。份匹詩蔗盂秒霖凄眼迅恰增純光閱卓幟惱麗挎磊旁帖簧鼻赤焰翰娃綻夜閑中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析方藥分析牛黃清熱解毒藥，主含膽酸類成分。黃連清熱燥濕藥，主要為小檗堿。黃芩清熱燥濕藥，主要為黃酮類。梔子清熱瀉火藥，主含梔子甙。朱砂安神藥，主含硫化汞（HgS）。郁金活血去瘀藥，主含

60、揮發(fā)油。 莎學(xué)場葫躬腰侶府鱉上瘓玫純虛枝野靴栽檔兢懂伶約湍領(lǐng)譏然縛售晝肺裝中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析鑒別 顯微鑒別郁金糊化淀粉團(tuán)塊幾乎無色。梔子種皮石細(xì)胞。黃芩纖維淡黃色，梭形，厚壁，孔溝細(xì)。黃連纖維鮮黃色，壁稍厚，紋孔明顯。朱砂不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物，暗紅棕色、鮮紅色或棕黃色。膏等吝邦綸疆溢柬仁集晤普沿友嘿疫豆畝毒針銜渠乍劉籍電額榔醋丘舷乞中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十四章中藥制劑分析郁金糊化淀粉團(tuán)塊梔子種皮石細(xì)胞黃芩纖維黃連纖維朱砂不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物，暗紅棕色