掌握非水溶液酸堿滴定的原理及方法

1、1.掌握非水溶液酸堿滴定的原理及方法。2.掌握高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法3.掌握有機(jī)酸堿金屬鹽的非水滴定方法。實(shí)驗(yàn)七 非水滴定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?水楊酸鈉在水溶液中是一種很弱的堿（Kb5.610-10），無(wú)法在水溶液中用酸堿滴定法直接測(cè)定其含量。但以冰醋酸作為溶劑，用HClO4為滴定劑，則能準(zhǔn)確滴定。醋酸的介電常數(shù)較小，只有6.13；HClO4在HAc介質(zhì)中主要以離子對(duì)H2Ac+ClO4-形式存在，離解為H2Ac+ 和ClO4- 的程度很小。 以結(jié)晶紫為指示劑，終點(diǎn)時(shí)溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)色。滴定劑常用鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，同樣以結(jié)晶紫為指示劑。由于標(biāo)定和測(cè)定的反應(yīng)產(chǎn)物中有NaClO4和KClO4生成，它

2、們?cè)诜撬橘|(zhì)中溶解度較小，故滴定過程中隨著HClO4-HAc滴定劑不斷滴入，慢慢有白色渾濁狀物產(chǎn)生，但這并不影響滴定結(jié)果。實(shí)驗(yàn)原理2儀器與試劑天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL），錐形瓶（250mL），移液管（20mL），量筒等。鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑），冰醋酸（A.R.，99.8%或99%），乙酸酐（A.R.），高氯酸（72%水溶液），結(jié)晶紫（0.2%冰醋酸溶液），水楊酸鈉（無(wú)水）等。3 HClO4-的HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（約0.1molL-1） 取72%（W/W）的高氯酸4.2mL，緩緩加入無(wú)水冰醋酸375mL，混勻，在攪拌下緩緩加入12mL乙酸酐冷至室溫，用無(wú)水冰醋酸稀

3、釋至500mL，放置24小時(shí)使乙酸酐與溶液中的水充分反應(yīng)完全。HClO4-的HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取KHC8H4O4基準(zhǔn)物質(zhì)0.40.45g三份，分別置于潔凈且已干燥好的錐形瓶中加入20mL無(wú)水冰醋酸使其完全溶解，必要時(shí)可溫?zé)釘?shù)分鐘。冷至室溫，加12滴結(jié)晶紫指示劑，用高氯酸的冰醋酸液滴定到紫色消失，初現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)。取同樣量無(wú)水冰醋酸作空白試驗(yàn)，如空白值高則應(yīng)從標(biāo)定時(shí)所消耗的滴定劑的體積中扣除，如少則可不必扣除。實(shí)驗(yàn)步驟4水楊酸鈉含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.13g水楊酸鈉試樣三份，分別置于潔凈且干燥的50mL錐形瓶中，加入10mL無(wú)水冰醋酸，溫?zé)崾怪芙?，冷至室溫，加入結(jié)晶紫指示劑12滴，用HClO4-HAc溶液滴定至溶液紫色消失，剛現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)。記下標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積。滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。 5【注意事項(xiàng)】1. 乙酸酐是由二個(gè)醋酸分子脫一個(gè)水分子而形成，與HClO4 反應(yīng)時(shí)放出大量的熱，因此配制時(shí)，不得使高氯酸與乙酸酐直接混合，而只能將HClO4緩緩滴入冰醋酸中，然后滴入乙酸酐。2. 非水滴定的過程中不能帶入水，燒杯、量筒等儀器均要干燥?！舅伎碱}】 1.什么叫非水酸堿滴定法？2