SF∕T 0108-2021 油漆檢驗(yàn) 裂解氣相色譜質(zhì)譜法

1、 ICS 13.310CCS A92SF中華人民共和國司法行政行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SF/T 01082021油漆檢驗(yàn)裂解-氣相色譜/質(zhì)譜法Forensic examination of paint evidencePyrolysis-gas chromatography / massspectrometry2021-11-17發(fā)布2021-11-17實(shí)施 SF/T 01082021目次前言. II12345678范圍. 1規(guī)范性引用文件 . 1術(shù)語和定義 . 1原理. 1儀器和材料 . 1檢驗(yàn)步驟 . 1結(jié)果評價(jià) . 2注意事項(xiàng) . 2I SF/T 01082021前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)

2、準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。II SF/T 01082021油漆檢驗(yàn)裂解-氣相色譜/質(zhì)譜法1范圍本文件描述了微量物證鑒定中裂解-氣相色譜/質(zhì)譜法檢驗(yàn)油漆的原理、儀器和材料、檢驗(yàn)步驟、結(jié)果評價(jià)及注意事項(xiàng)。本文件適用于司法鑒定領(lǐng)域中應(yīng)用裂解-氣相色譜/質(zhì)譜法對油漆進(jìn)行比對檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 19267.7刑事技術(shù)微量物證的理化檢驗(yàn)第7部分：氣相色譜-質(zhì)譜法GA/T 242法

3、庭科學(xué)微量物證的理化檢驗(yàn)術(shù)語油漆物證鑒定規(guī)范SF/T 0118SF/Z JD0203006微量物證鑒定通用規(guī)范34術(shù)語和定義GB/T 19267.7、GA/T 242、SF/T 0118、SF/Z JD0203006界定的術(shù)語和定義適用于本文件。原理在惰性氣體環(huán)境中，油漆主要成膜物質(zhì)中的高分子樹脂（如氨基樹脂、丙烯酸樹脂、醇酸樹脂、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯、聚酯和天然樹脂等）及其他有機(jī)化合物經(jīng)瞬間高溫裂解，生成與物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)相關(guān)的特征性裂解產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜分離和質(zhì)譜定性檢測，獲得油漆漆膜的結(jié)構(gòu)單體及其他有機(jī)化合物的成分信息，可用于油漆的比對檢驗(yàn)。5儀器和材料檢驗(yàn)所需的儀器和材料包括但不限于：

4、a)b)c)d)e)f)g)h)管爐型裂解器或居里點(diǎn)型裂解器、熱絲型裂解器；裂解樣品舟；氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊源（EI）；氦氣：純度99.999%；體視顯微鏡；手術(shù)刀和鑷子；電子天平：分度值0.01mg；無水乙醇和脫脂棉球。6檢驗(yàn)步驟樣品制備6.1.16.1.2在體視顯微鏡下觀察檢材油漆和樣本油漆的結(jié)構(gòu)層次及顏色等特征。樣品提取要求如下：a)使用干凈的手術(shù)刀和鑷子分別提取檢材油漆和樣本油漆，轉(zhuǎn)移至不同的裂解樣品舟中；1 SF/T 01082021b)如檢材油漆和樣本油漆為多層漆片，使用手術(shù)刀逐層分離后，分別提取相對應(yīng)的檢材漆層和樣本漆層待檢測；如檢材油漆為附著物，提取時(shí)避免帶入載體

5、等干擾物質(zhì)；每一樣品的取樣量宜在50g100g范圍內(nèi)，檢材油漆與樣本油漆的取樣量應(yīng)相近；每一檢材油漆和樣本油漆宜平行制樣兩份，以驗(yàn)證結(jié)果的重現(xiàn)性。c)d)檢測6.2.1每個(gè)樣品檢測前先進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，以排除殘留污染。將制備好的檢材油漆和樣本油漆依次進(jìn)樣分析。參考檢測條件如下：6.2.26.2.3a)裂解溫度：550，裂解時(shí)間：5s（或根據(jù)具體儀器類型設(shè)置，裂解溫度范圍宜選擇為500600，裂解時(shí)間為3s15s），裂解氣氛：氦氣，純度99.999%；進(jìn)樣口溫度：220；b)c)d)e)f)g)h)i)j)k)分流比：20:1（或根據(jù)儀器具體狀態(tài)設(shè)置）；載氣：氦氣，純度99.999%，流速1.0mL

6、/min；色譜柱：使用HP-5MS毛細(xì)管色譜柱（30m0.25mm，0.25m）或同類型的色譜柱；柱溫：初始溫度40，保持1min，以8/min升至300，保持1min；傳輸線溫度：240；離子源：電子轟擊源（EI）；離子源溫度：230；四級桿溫度：150；檢測方式：全掃描，掃描范圍m/z35m/z450。7結(jié)果評價(jià)當(dāng)總離子流色譜圖上檢材油漆與樣本油漆的主要裂解產(chǎn)物（峰高基峰峰高的5%）相同，且相對百分含量相近時(shí)，檢驗(yàn)結(jié)果為：檢材油漆與樣本油漆的主要裂解產(chǎn)物一致。當(dāng)總離子流色譜圖上檢材油漆與樣本油漆的主要裂解產(chǎn)物（峰高基峰峰高的5%）不同時(shí)，檢驗(yàn)結(jié)果為：檢材油漆與樣本油漆的主要裂解產(chǎn)物不同。當(dāng)總離子流色譜圖上檢材油漆與樣本油漆的主要裂解產(chǎn)物（峰高基峰峰高的5%）相同，但裂解產(chǎn)物的相對百分含量有明顯差異時(shí)，檢驗(yàn)結(jié)果為：檢材油漆與樣本油漆的主要裂解產(chǎn)物相同，但相對百分含量不同。8注意事項(xiàng)本文件使用的方法屬于有損檢驗(yàn)方法，應(yīng)在其他無損檢驗(yàn)方法完成后，或檢材油漆與樣本油漆的樣品量足夠的情況下應(yīng)用