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文檔簡介
1、綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn) -涉及兩個(gè)以上二級(jí)學(xué)科的實(shí)驗(yàn)化學(xué)研究的基本路線1. 查閱文獻(xiàn)與調(diào)研2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)3. 實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備和實(shí)施4. 新物質(zhì)的結(jié)構(gòu)表征5. 新物質(zhì)的性能 測(cè)定與研究6. 功能性新物質(zhì) 的開發(fā)與應(yīng)用1. 查閱文獻(xiàn)與調(diào)研 根據(jù)國家科技戰(zhàn)略和國民經(jīng)濟(jì)的需要進(jìn)行選題; 了解國內(nèi)外研究現(xiàn)狀,研究的意義;2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 結(jié)合自己的特點(diǎn)和條件進(jìn)行創(chuàng)新性設(shè)計(jì); 設(shè)計(jì)要可行,盡可能簡單; 要考慮到實(shí)驗(yàn)的成本;3. 實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備和實(shí)施 根據(jù)設(shè)計(jì)做好實(shí)驗(yàn)前必要的儀器設(shè)備和原材料的準(zhǔn)備; 根據(jù)設(shè)計(jì)進(jìn)行新物質(zhì)的合成與分離;4. 新物質(zhì)的結(jié)構(gòu)表征 通過各種現(xiàn)代儀器手段對(duì)新物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定; 根據(jù)儀器測(cè)定獲得的信息進(jìn)行新物質(zhì)
2、組成和結(jié)構(gòu)的推定; 通過各種手段得到的信息要相互印證; 推測(cè)出新物質(zhì)的組成和可能結(jié)構(gòu);分子結(jié)構(gòu)的表征 可見紫外光譜(電子光譜) 紅外光譜(IR)、質(zhì)譜 核磁光譜(NMR)、喇曼光譜 光電子能譜(PER,XPS,ESCA,UPS) 電子順磁共振(EPR) 電導(dǎo)測(cè)量 磁性測(cè)量 CCD 宏觀結(jié)構(gòu)與組成的表征 ICP測(cè)量 元素分析測(cè)量 熱分析測(cè)量 電子顯微鏡分子光譜分子狀態(tài): 核自旋內(nèi)層電子 外層電子 震動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)(忽略各種狀態(tài)間相互作用)分子能量: E E核自旋+E內(nèi)層電子+E外層電子+E震動(dòng)+E轉(zhuǎn)動(dòng)+E外層電子磁+E核自旋磁物理手段:光譜區(qū):射線x射線Mssbauer譜光電子能譜 近紫電子光譜 紅外光
3、譜 微波光譜 順磁共振 核磁光譜 近紫可見紫外紅外微波微波射頻E各種現(xiàn)代物理手段和技術(shù)不同角度獲得分子信息推斷分子結(jié)構(gòu)E = h = hc/ = hc 光的本質(zhì)波粒二項(xiàng)性分子的信息分子的結(jié)構(gòu)物質(zhì)譜圖的形狀、位置、強(qiáng)度、峰的個(gè)數(shù)I0 I 5. 新物質(zhì)的性能測(cè)定與研究 對(duì)新物質(zhì)進(jìn)行必要的性能測(cè)試和研究(光、電、 磁、催化、生物等);6. 功能性新物質(zhì)的開發(fā)與應(yīng)用 根據(jù)新物質(zhì)的性能進(jìn)行新材料、新藥品的開發(fā)與 應(yīng)用研究;實(shí)驗(yàn)二、鈷III亞氨基二乙酸配合物的制備、表征、 電化學(xué)性能及其幾何異構(gòu)體分離與鑒別合成:原料(H2O2濃度);反應(yīng)條件(溫度); 抽濾和洗滌;分離:從(3)異構(gòu)體分離開始;加樣時(shí)不攪
4、動(dòng)樹脂; 淋洗流速;1. 查閱文獻(xiàn)與調(diào)研;2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(講義)3. 實(shí)驗(yàn)(合成與分離)注意: ICP測(cè)量 金屬元素的含量(%) K, Co 元素分析測(cè)量 金屬元素的含量(%) C, H, N (X, S, P)組成 熱分析測(cè)量 水的含量(%)4. 化合物的組成和分子結(jié)構(gòu)表征 電導(dǎo)測(cè)量 導(dǎo)電性能 (電中性,電解質(zhì)Mxn+Lnx-) 可見紫外光譜(電子光譜) 判別異構(gòu)體結(jié)構(gòu) 紅外 光譜 核磁 光譜 磁性測(cè)量 磁化率、判別中心離子的氧化態(tài) 磁性測(cè)量 磁化率、判別中心離子的氧化態(tài) eff = 2.828(MT)1/2 eff = n(n+2)1/2實(shí)驗(yàn)測(cè)出 M eff n 離子氧化態(tài) (摩爾磁化率)
5、 (有效磁矩) (成單電子數(shù))d軌道能級(jí)分裂八面體場(chǎng)中d6配合物的T-S(Tanabe-Sugano)能級(jí)圖綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全通道 樓門 樓門 樓門 樓門 樓門1、如圖是本樓層的平面圖,請(qǐng)用“”標(biāo)出你所在的位置。假設(shè)實(shí)驗(yàn)室有危險(xiǎn),請(qǐng)畫出你的逃生線路。請(qǐng)標(biāo)出:火警報(bào)警按鈕,消火栓的位置。2、在你的頭頂上方有煙霧報(bào)警器和緊急噴淋裝置。本室的防火器材有 ,放在 位置,用途是: 。3、本室的洗眼器在 位置,用途是: 。4、做蒸餾或減壓蒸餾時(shí)應(yīng)當(dāng) ,做好個(gè)人防護(hù)。5、淋洗器的用途是: 。6、每次(天)進(jìn)實(shí)驗(yàn)室,做實(shí)驗(yàn)前要做的第一件事是: 。7、你認(rèn)為在實(shí)驗(yàn)室下列行為是否允許:(1)吃食物( );(2)邊聽錄音邊做實(shí)驗(yàn)( )
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