冷凍干燥工藝流程及其應(yīng)用

1、冷凍干燥工藝流程及其應(yīng)用目錄冷凍干燥工藝的原理及特點真空冷凍干燥機組成冷凍干燥工藝食品冷凍干燥技術(shù)的運用凍干食品的特點我國食品凍干技術(shù)面臨的問題冷凍干燥工藝的應(yīng)用前景結(jié)論參考文獻冷凍干燥工藝流程及其應(yīng)用1冷凍干燥工藝的原理及特點冷凍干燥工藝原理冷凍干燥就是把含有大量水分的物質(zhì)，預(yù)先進行降溫凍結(jié)成固體。然后在真空的條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來，而物質(zhì)本身留在凍結(jié)的冰架子中，從而使得干燥制品不失原有的固體骨架結(jié)構(gòu)，保持物料原有的形態(tài)，且制品復(fù)水性極好。然后在適當?shù)臏囟群驼婵斩认逻M行冰晶升華干燥，等升華結(jié)束后再進行解吸干燥，除去部分結(jié)合水，從而獲得干燥的產(chǎn)品的技術(shù)。冷凍干燥過程可分為制品準備、

2、預(yù)凍、一次干燥（升華干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五個步驟。利用冷凍干燥目的是為了貯存潮濕的物質(zhì)，通常是含有微生物組織的水溶液，或不含微生物組織的水溶液。產(chǎn)品在凍結(jié)之后置于一個低水氣壓下，這時包含冰的升華，直接由固態(tài)在不發(fā)生熔化的情況下變成汽態(tài)。與其他干燥方式相比避免了化學(xué)、物理和酶的變化，從而確保了制品物性在保存時不易改變。實際需要的低水汽壓是靠真空的狀況下達到的。XILAla因根61054溫度WWW chVQGDUin.CQinDO.OL水的和平衙圖圖1：水的平衡相圖冷凍干燥工藝存在的優(yōu)缺點冷凍干燥工藝的優(yōu)點(1)冷凍干燥的過程中樣品的結(jié)構(gòu)不會被破壞，因為固體成分被在其位置上的堅

3、冰支持著，在冰升華時會留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。這樣就保留了產(chǎn)品的生物和化學(xué)結(jié)構(gòu)及其活性的完整性；(2)蛋白多肽類藥物在高溫下容易變性，造成干燥后生物活性的降低;冷凍干燥的過程是在低溫狀態(tài)下進行的，工藝過程對組分的破壞程度小，熱畸變極其微弱，對不耐熱藥物特別是蛋白質(zhì)多肽類藥品非常適合1；(3)冷凍干燥的藥劑為液體，定量分裝比粉劑或片劑精度高；用無菌水溶液調(diào)配且通過除菌過濾、灌裝，雜質(zhì)微粒小、無污染。制品為多孔結(jié)構(gòu)，質(zhì)地疏松，較脆,復(fù)水性能好，重復(fù)再溶解迅速完全，便于臨床使用;(4)凍結(jié)物干燥前后形狀及體積不變化；干燥后真空密封或充氮密封，消除了氧化組分的氧化作用。冷凍干燥工藝的缺點(1)設(shè)備

4、造價高，干燥速率低，能耗高。(2)工藝時間長(典型的干燥過程周期需要20小時左右)。(3)生產(chǎn)成本高，能耗大。(4)生物活性物質(zhì)采用凍干制劑主要是為了保持活性，但配料選擇不合理，工藝操作不合理，凍干設(shè)備選擇不適當都可能在凍干制劑制備過程中失活，導(dǎo)致產(chǎn)品前功盡棄，這是生產(chǎn)凍干制劑的關(guān)鍵，需進行基礎(chǔ)研究和針對特定產(chǎn)品反復(fù)試驗。(5)溶劑不能隨意選擇，只限于水或一些冰點較高的有機溶劑，所以很難制備某種特殊的晶型，有時凍干品在復(fù)水溶解時會出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，這些均為開發(fā)凍干制劑所必須考慮和實驗研究的。2真空冷凍干燥機組成冷凍干燥機主要由干燥箱、冷凝器(捕水器)、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)和電氣控制系統(tǒng)六大

5、部件組成。1圖2:真空冷凍干燥機結(jié)構(gòu)組成干燥箱干燥箱是一種能抽真空和加熱的密閉器，物料的升華干燥過程是在干燥室內(nèi)完成的，物料是放在干燥室內(nèi)擱板上的不銹鋼托盤內(nèi)的，按每平方托盤面積812公斤的比例裝料2,每一層擱板上都有一個可供測量物料溫度的探頭，用以監(jiān)測整個凍干過程中的物料溫度，門采用橡膠密封條，門要求制作的十分嚴密可靠，否者不能達到預(yù)期的真空度。冷凝器（捕水器）冷凝器是凝結(jié)升華水汽的密閉裝置，內(nèi)部有一個較大面積的金屬吸附面，從干燥箱物料中升華出來的水蒸氣可凝結(jié)吸附在其金屬表面上，吸附面的工作溫度可達一45c一55c3,冷凝器外形是不銹鋼或鐵制成的圓筒，內(nèi)部盤有冷凝管，分別與制冷機組相連，組成

6、制冷循環(huán)系統(tǒng)，冷凝器與干燥箱連接采用真空蝶閥；采用不銹鋼管與真空泵連接組成真空系統(tǒng)，筒內(nèi)冷凝管上部裝有化霜噴水管，它通過真空隔膜閥與水管連接，這是為了保證化霜水等不進入干燥箱和真空管道。加熱系統(tǒng)冷凍干燥機加熱系統(tǒng)的作用是對干燥箱內(nèi)物料進行加熱，以便使物料不斷的得到升華熱，使物品達到規(guī)定的含水率要求，凍干機加熱系統(tǒng)有不同的加熱方法，在接觸式加熱中，采用的是循環(huán)介質(zhì)加熱法。循環(huán)加熱系統(tǒng)由管道泵、循環(huán)介質(zhì)箱、加熱器、進出管路、液溫控制器等組成循環(huán)液可由水4份、乙醇2份，乙二醇4份配置成循環(huán)不凍液，其凝固點為-120C,在使用時液溫最高不超過60C,現(xiàn)大部分凍干設(shè)備已經(jīng)采用硅油作為循環(huán)液4。當加熱系統(tǒng)

7、工作時，先對循環(huán)液進行加熱，液溫通過液箱控制調(diào)節(jié)儀選定的溫度自動控制加熱，管道泵開啟后，可將循環(huán)液送人干燥箱內(nèi)擱板中，對擱板加熱，然后返回液箱進行加熱循環(huán)。而在輻射或加熱中我們采用蒸汽加熱最高溫度為120C,由蒸汽電磁閥自動控制溫度。真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)有旋片真空泵或水環(huán)泵和羅茨真空泵組成，羅茨泵為增壓泵不能單獨使用，必須首先啟動旋片泵或水環(huán)泵，使其工作一段時聞，當系統(tǒng)中的真空度達到1Kpa以下時，再自動啟動羅茨泵5。該真空系統(tǒng)的真空表可使用電接點真空表，可根據(jù)預(yù)先選定的真空度值。自動控制羅茨泵的啟動。干燥箱與冷凝器之間真空管道中，裝有真空蝶閥，可根據(jù)使用要求隨時開、關(guān)。真空泵管路上，裝有電磁放氣

8、截止闊，當真空泵停止工作時可自動關(guān)閉真空管路，同時將空氣放人泵內(nèi)，避免真空泵油因負壓作用回放至真空管路中。真空泵的連接管路之間裝有波紋軟管，防止運轉(zhuǎn)時的振動。制冷系統(tǒng)凍干機制冷系統(tǒng)由制冷壓縮機組（包括：水冷冷凝器，油分離器、高壓管路、干燥過濾器、膨脹閥、蒸發(fā)器、低壓管路組成），采用氟利昂機組和R226制冷劑或氟制冷機組，制冷機組組成使凍干品速凍用的制冷系統(tǒng)和捕水器制冷系統(tǒng)。當系統(tǒng)工作時，接觸加熱方式中擱板溫度可降至一35Co當制冷系統(tǒng)工作時，冷凝盤管的表面溫度可達一35c55C,根據(jù)客戶需要采用單級或雙級制冷壓縮機組，制冷效果好。電氣控制系統(tǒng)冷凍干燥機的電氣控制系統(tǒng)由電腦顯示記錄儀、控制臺、控

9、制儀表、調(diào)節(jié)儀表等自動裝置和電路組成。它的功能是對冷凍干燥機進行手動或自動控制，控制設(shè)備正常運轉(zhuǎn)?？刂婆_是溫度、真空度巡檢儀的記錄控制儀表及各機組開關(guān)的集中集團，控制臺的儀表板裝有溫度，真空度巡檢儀，干燥箱和真空泵的真空計，溫度指示調(diào)節(jié)儀，液溫控制調(diào)節(jié)儀，計時鐘等。按鈕板上裝有各機組的開關(guān)等。凍干機還設(shè)有連鎖保護裝置，如靜箱制冷時加熱管不能工作。真空表不到設(shè)定值，羅茨泵不能啟動。冷卻水未提供，制冷機組不啟動。真空泵、電磁閥帶放氣截止閥與真空泵電源表連在一起，同時工作。擱板加熱恒溫，由溫度指示調(diào)節(jié)儀控制。3冷凍干燥工藝濕物料丁卜凍干食品預(yù)凍預(yù)凍是為了固定產(chǎn)品，以便產(chǎn)品在高真空條件下干燥，并使成品

10、具有與干燥前相同的形狀。預(yù)凍至關(guān)重要，眾多產(chǎn)品的成型問題、質(zhì)量問題都是預(yù)凍條件控制不當造成的。預(yù)凍與溫度、時間、真空度（實際操作中，一般預(yù)凍時不考慮真空度）都有密不可分的關(guān)系。升華干燥升華干燥是冷凍干燥的主要過程，其目的是將物料中的冰通過升華而逸出。升華有2個基本條件：一是保證冰不溶化；二是冰周圍的水蒸汽必須低于物料凍結(jié)點的飽和蒸汽壓。因此要求在升華干燥時一方面要將形成的水蒸氣抽走，使干燥箱內(nèi)壓力低于要求的飽和蒸汽壓，另一方面要連續(xù)不斷地提供維持升華所需的熱量，加快干燥速度。這便需要對壓力和隔板溫度進行優(yōu)化控制，以保證升華干燥能快速、低耗的完成。影響此過程的因素主要為溫度和壓強。解吸干燥物料中

11、所有的冰晶升華干燥后，物料內(nèi)留下許多空穴，但物料的基質(zhì)內(nèi)還留有殘余的未凍結(jié)水分質(zhì)量分數(shù)在10溢右,解析干燥就是要把殘余的未凍結(jié)水分降低，使其質(zhì)量分數(shù)達到2溢右,最終得到干燥物料。該階段的最高溫度視產(chǎn)品性質(zhì)及成品要求的含水量而定。為使含水量符合要求，可適當提高溫度（但以不破壞產(chǎn)品的生物活性為宜），一般控制為2530c7。再干燥階段的壓強需適當調(diào)高，這樣利于制品傳熱，加快升溫速度。當制品溫度完全達到導(dǎo)熱媒設(shè)定的溫度時再恢復(fù)高真空，此時壓力控制的關(guān)鍵是恢復(fù)高真空的時間，這樣可加快升華速度，縮短干燥時間。4食品冷凍干燥技術(shù)的運用在特殊食品用途中的加工在航天、航海、軍隊、登山、探險等野外作業(yè)所用的食品中

12、已廣泛使用真空冷凍干燥技術(shù)。在嗜好及香味、調(diào)味食品中的應(yīng)用咖啡、茶以及各種香、調(diào)味料滿足人們的嗜好及對香味、滋味的感官要求。由于有效成份的不穩(wěn)定性，使用傳統(tǒng)的干燥方法難以滿足這一點。真空冷凍干燥低溫、高真空度的加工方式使其在該領(lǐng)域很快找到了用武之地，并且產(chǎn)品深受大眾的喜愛，生產(chǎn)規(guī)模不斷擴大，在同類產(chǎn)品中的比例不斷提高。在保健食品和方便食品中的應(yīng)用真空冷凍干燥制品能良好地保存加工原料的營養(yǎng)保健成份以及色、香、味、形。這一優(yōu)良性能在方便快餐食品中體現(xiàn)尤為出色，表現(xiàn)出了強勁的發(fā)展勢頭，如日本的方便食品中約有50%是冷凍干燥食品。圖3凍干食品5.凍干食品的特點凍干食品雖然發(fā)展歷史只有五十多年，但發(fā)展速

13、度很快、應(yīng)用領(lǐng)域也越來越廣。就產(chǎn)品質(zhì)量而言，凍干食品優(yōu)于熱風(fēng)干燥、噴霧干燥、真空干燥等傳統(tǒng)脫水食品。就運輸和貯存費用而言，凍干食品優(yōu)于速凍食品和罐藏食品。由于凍干食品容易復(fù)水，且最大限度的保留了新鮮食品的色、香、味。因此許多凍干食品是高質(zhì)量的速食方便食品。由于凍干食品最大限度的保留了食品原料的營養(yǎng)成分和生理活性成分。因此，許多功能性食品或其基料采用凍干食品。凍干食品的高附加值可以彌補其生產(chǎn)成本高的缺點。對于價格昂貴的食品原料更是如此由于真空冷凍干燥在低溫低壓下進行，而且水分不經(jīng)過液態(tài)直接升華，真空冷凍干燥產(chǎn)品可確保食品中蛋白質(zhì)、維生素等各種營養(yǎng)成份，特別是那些易揮發(fā)的熱敏性成份不損失，因而能最

14、大限度地保持原有的營養(yǎng)成份，有效地防止干燥過程中的氧化、營養(yǎng)成份的轉(zhuǎn)化和狀態(tài)變化。冷凍干燥制品成海綿狀、無干縮、復(fù)水性極好、食用方便、含水分極少，相應(yīng)包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。因此賦予其產(chǎn)品許多特殊的性能：.脫水比較徹底，有利于長時間貯存。.物料干燥過程在凍結(jié)狀態(tài)下完成，與其它干燥方法相比，其產(chǎn)品相對于新鮮物料的收縮率要小得多，較好地保存了其原料的組織結(jié)構(gòu)和外觀形態(tài)。.不存在表面硬化問題，且內(nèi)部呈多孔的海綿狀，因而具有優(yōu)異的復(fù)水性。這一性能在即食方便食品中體現(xiàn)出了非常明顯的優(yōu)勢。.由于干燥過程在很低的溫度下進行，而且基本隔絕了空氣，有效地抑制了熱敏物質(zhì)的生物的、化學(xué)的或物理的變化。充分

15、保存了原料中的營養(yǎng)成份和活性物質(zhì)，較好地保持了原料的天然色澤和氣味。.減少了產(chǎn)品的含水量，降低了重量，便于運輸6我國食品凍干技術(shù)面臨的問題凍干的食品若作為普通消費食品仍存在成本高的問題，尤其是在我國食品市場上很難見到凍干食品。目前，我國凍干食品主要還是作為特殊用途的食品。若使凍干食品被大家廣泛的接受，必須從兩個方面考慮：一是消費者方面考慮，針對不同的凍干產(chǎn)品，什么樣的價位大家能夠接受；另一個從凍干食品生產(chǎn)廠家考慮，必須使其技術(shù)不斷完善，生產(chǎn)成本不斷降低，使凍干食品在市場有競爭力。技術(shù)的完善須從兩個方面考慮：一是改善凍干設(shè)備及工藝，使其能耗降低，生產(chǎn)率增加；二是選擇合適的凍干原料，使其具有高附加

16、值。目前我國食品凍干很不完善，具體表現(xiàn)在：(1)凍干設(shè)備方面目前我國生產(chǎn)的真空凍干機絕大部分仍是仿制七、八十年代國外產(chǎn)品，其作業(yè)方式為間歇式。間歇式操作需停機裝卸料、破空、冷卻、二次加熱、制冷、抽真空等環(huán)節(jié)，所以能耗增加，生產(chǎn)效率降低。國外食品凍干擱板面積均為幾百平方米，有的逾千平方米，作業(yè)方式有連續(xù)式和間歇式而國內(nèi)生產(chǎn)的凍干機擱板面積大多數(shù)在百平方米以下，因此，許多單位不得不并用幾臺設(shè)備進行生產(chǎn)，造成凍干食品成本增加。(2)凍干工藝方面目前對凍干工藝的研究多集中在小型凍干實驗機上凍干某些具體物料的樣品，而多數(shù)研究又都集中在工藝參數(shù)對凍干速率影響上，將其作為多變量因素進行研究，而這些研究工作脫

17、離了食品凍干工藝過程的特點，對凍干工藝參數(shù)及其之間的關(guān)系缺乏系統(tǒng)的分析，其研究結(jié)果很難為食品凍干廠制定食品凍干工藝，更很難為凍干設(shè)備制造企業(yè)的工程設(shè)計中作參考。另外，凍干食品生產(chǎn)廠家平時也根本不注重凍干工藝的研究，過程參數(shù)和凍干曲線的制定大多數(shù)是通過寥寥幾次的試驗或者根據(jù)經(jīng)驗獲得，使得食品的凍干時間加長，凍干設(shè)備的能耗增加。7冷凍干燥工藝的應(yīng)用前景醫(yī)藥工業(yè)方面：藥品冷凍干燥主要包括西藥和中藥兩部分。西藥冷凍干燥在國內(nèi)已經(jīng)得到了一定的發(fā)展，很多較大型的制藥廠都有冷凍干燥設(shè)備。在針劑方面，冷凍干燥工藝采用的比較多，提高了藥品質(zhì)量和貯存期限，給醫(yī)患雙方都帶來了利益。但目前凍干藥品的品種不多，產(chǎn)品價格

18、高，干燥工藝不先進。在中藥方面，目前還只局限在人參、鹿茸、山藥、冬蟲夏草等少量中藥材的凍干，大量的中成藥還沒有采用凍干工藝，與國外差距較大。日本幾年前就開展了“漢藥西制”，改變了中藥的熬制方法，解決了中藥不能制成針劑或片劑的傳統(tǒng)，也解決了中藥不治急病的難題，因此我國中藥凍干工藝及產(chǎn)品的研究很有潛力可挖。生物工程領(lǐng)域：冷凍干燥是保存生物特性敏感組織的最佳方法。在生物技術(shù)產(chǎn)品領(lǐng)域，凍干技術(shù)主要用于血清，血漿，疫苗，酶，抗生素，激素,血清,抗體，疫苗以及藥品，微生物，酵母,生物研究用植物提取物等的干燥等藥品的生產(chǎn)；生物化學(xué)的檢查藥品、免疫學(xué)及細菌學(xué)的檢查藥品；血液、細菌、動脈、骨骼、皮膚、角膜、神經(jīng)組織及各種器官長期保存等。中國是原料藥生產(chǎn)大國，因此該技術(shù)應(yīng)用前景十分廣闊。但是，應(yīng)當引起注意的是，近年來真空冷凍干燥技術(shù)在我國推廣得非常迅速，相比之下，其基礎(chǔ)理論研究相對滯后、薄弱，專業(yè)技術(shù)人員也不