阿司匹林腸溶片YANZHENG半成品檢驗(yàn)操作記錄

1、/T? LANHUA 比t中國(guó)蘭花山西蘭花藥業(yè)有限公司 GMP：件阿司匹林腸溶片半成品檢驗(yàn)操作記錄編號(hào)：QC-R-SOP4-ZL-006-a-03核駁編會(huì)批 號(hào)規(guī) 格數(shù) 量代 碼收檢日期檢驗(yàn)依據(jù)1含量測(cè)定高效液相色譜儀型號(hào)及編號(hào)校驗(yàn)日期有效期至天平型號(hào)及編號(hào)校驗(yàn)日期有效期至檢測(cè)器色譜柱柱溫 C 波長(zhǎng)nm 流速 ml/min分析方法進(jìn)樣量/ 理論板數(shù)（n）分離度（R）流動(dòng)相對(duì)照品名稱來(lái)源批號(hào)對(duì)照品溶液的制備：精密稱取阿司匹林對(duì)照品mg精密稱定，置100ml量瓶中,加1%*醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)。供試品溶液的制備：稱取樣品（1）mgmgmg(4)mg (5)mg (6)mg (

2、7)mgmg;(9)mg精密稱定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,對(duì)照峰面積：樣（1）峰面積：平均值樣（2）峰面積：平均值樣（3）峰面積：平均值樣（4）峰面積：平均值樣（5）峰回積：_平均值測(cè)定結(jié)果（圖譜附后）：平均值RS=搖勻，濾過(guò)。/T? LANHUA比t中國(guó)蘭花山西蘭花藥業(yè)有限公司 GMP：件樣（6）峰面積：樣（7）峰面積：樣（8）峰面積：樣（9）峰面積：計(jì)算公式：計(jì)算結(jié)果：樣（1） At含量(% =一As% 樣(2) _WS嚅CS100多樣樣(5)%樣(6)冬樣樣(9)%RS停%平均值平均值平均值平均值(3) % 樣(4) _%(7) % 樣(8)%質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：

3、含量應(yīng)為73.7-84.9%。檢測(cè)結(jié)果：結(jié) 論：口符合口不符合檢驗(yàn)人/日期:2水分室溫快速水分測(cè)定儀型號(hào)及編號(hào)復(fù)核人/日期：相對(duì)濕度%校驗(yàn)日期 有效期至干燥溫度C干燥時(shí)間分鐘質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)不得過(guò)3.0%。檢測(cè)結(jié)果:檢驗(yàn)人/日期:結(jié) 論：符合 口不符合復(fù)核人/日期:山西蘭花藥業(yè)有限公司 GMP：件阿司匹林腸溶片半成品檢驗(yàn)操作記錄編號(hào)：QC-R-SOP4-ZL-006-a-02核駁編會(huì)批 號(hào)規(guī) 格數(shù) 量代 碼收檢日期檢驗(yàn)依據(jù)1外觀質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：色澤光亮均勻，不得有花斑，肉眼可見細(xì)小黑點(diǎn)不得過(guò)3%大黑點(diǎn)、油污點(diǎn)不得出現(xiàn)、無(wú)裂片現(xiàn)象。檢測(cè)結(jié)果:結(jié) 論：口符合口不符合檢驗(yàn)人/日期:復(fù)核人/日期:2重量差異天平

4、型號(hào)及編號(hào)校驗(yàn)日期有效期至空稱量瓶（紙）重g; 總重量g;平均重量 g ；修約值 g ；廳P片重（g）判定（符合規(guī)定打V 號(hào)，否則打X）廳P片重（g）判定（符合規(guī)定打V 號(hào)，否則打X）1112123134145156167178189191020LANHUAVj.中國(guó)蘭花山西蘭花藥業(yè)有限公司 GMP：件質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：重量差異限度不得過(guò) 5%應(yīng)符合規(guī)定最低限量=低限量=最高限量=高限量一結(jié) 論：口符合檢驗(yàn)人/日期：3脆碎度天平型號(hào)及編號(hào)一X%一X%十X%十X%口不符合校驗(yàn)日期X 2=g二 gX 2=g二 g復(fù)核人/日期：有效期至脆碎儀型號(hào)及編號(hào)轉(zhuǎn)速 RPM 圈數(shù) R空稱量瓶（紙）重 g 總重量 g

5、測(cè)試后總重量：g減失重量： g g =g減失率：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：減失重量不得過(guò)0.8%。檢測(cè)結(jié)果：結(jié) 論：符合口不符合/T? LANHUA 比t中國(guó)蘭花山西蘭花藥業(yè)有限公司 GMP：件檢驗(yàn)人/日期:復(fù)核人/日期:阿司匹林腸溶片半成品檢驗(yàn)操作記錄編號(hào)：QC-R-SOP4-ZL-006-a-02核駁編會(huì)批 號(hào)規(guī) 格數(shù) 量代 碼收檢日期檢驗(yàn)依據(jù)1外觀質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)光滑、明亮、無(wú)花斑。檢測(cè)結(jié)果：結(jié) 論：符合口不符合檢驗(yàn)人/日期：復(fù)核人/日期：2重量差異天平型號(hào)及編號(hào) 校驗(yàn)日期 有效期至 空稱量瓶（紙）重 g;總重量 g;W2o片重 g; LANHUA叱L中國(guó)日花山西蘭花藥業(yè)有限公司 GMP：件質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：重量差

6、異限度不得過(guò) 最低限量=低限量= 最高限量=高限量一結(jié) 論：口符合檢驗(yàn)人/日期：3水分天平型號(hào)及編號(hào)儀器：電熱真空干燥器土 5%應(yīng)符合規(guī)定x+X+X口不符合%X2=g%=g%X2=g%-g復(fù)核人/日期：校驗(yàn)日期 有效期至平均重量 g ；修約值 g ；廳P片重（g）判定（符合規(guī)定打V 號(hào)，否則打X）廳P片重（g）判定（符合規(guī)定打V 號(hào)，否則打X）1112123134145156167178189191020干燥條件：以五氧化二磷為干燥劑，60C減壓干燥4小時(shí)，室溫放置 min后稱量。恒重的空稱量瓶重（g） ： 樣品重量（g）： ; 稱量瓶+樣品重量干燥 4 小時(shí)，稱重（g）： ； 水分（： ；

7、。平均質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：水分不得過(guò)1.0%/T? LANHUA比t中國(guó)蘭花山西蘭花藥業(yè)有限公司 GMP：件結(jié)論：符合口不符合檢驗(yàn)人/日期：復(fù)核人/日期：4釋放度溶出度儀型號(hào)及編號(hào)高效液相色譜儀型號(hào)及編號(hào) 校驗(yàn)日期 有效期至天平型號(hào)及編號(hào) 校驗(yàn)日期 有效期至檢測(cè)波長(zhǎng) nm 檢測(cè)器 色譜柱 柱溫 C進(jìn)樣量 N l分析方法 流速 ml/min 理論板數(shù)（n） 分離度（R） 流動(dòng)相對(duì)照品名稱 來(lái)源 批號(hào) 含量%對(duì)照品名稱 來(lái)源 批號(hào) 含量%溶出方式第一法第二法第三法第四法第五法酸中釋放量溶出介質(zhì)及體積介質(zhì)溫度 C 轉(zhuǎn)速 轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)時(shí) 分鐘對(duì)照品溶液的制備：取阿司匹林對(duì)照品 mg精密稱定，置100ml量瓶中，力

8、口 1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取 1ml,置10ml量瓶中，用1%冰醋 酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)。供試品溶液的制備：經(jīng)2小時(shí)時(shí)，取溶液10ml,濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。測(cè)定結(jié)果（圖譜附后）：對(duì)照峰面積： 平均值 RS摩 %樣品峰面積：W 1At計(jì)算公式：阿司匹林的釋放量（% = -1000 XCsA 100750計(jì)算結(jié)果：釋放量（ :質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：限度應(yīng)小于阿司匹林標(biāo)示量的 5%/T? LANHUA中國(guó)蘭花山西蘭花藥業(yè)有限公司 GMP：件檢測(cè)結(jié)果：結(jié) 論：符合口不符合檢驗(yàn)人/日期：復(fù)核人/日期：緩沖液中釋放量溶出介質(zhì)及體積介質(zhì)溫度 C 轉(zhuǎn)速 轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)時(shí)

9、分鐘對(duì)照品溶液的制備：精稱阿司匹林對(duì)照品 mg精密稱定，置50ml量瓶中，加 1%K醋酸甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml,置10ml量瓶中，用1%水醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，作為阿司匹林對(duì)照品溶液；精密稱取水楊酸對(duì)照品 約 mg ,精密稱定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖 勻，精密量取5ml,置100ml量瓶中，用1麻醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，作 為水楊酸對(duì)照品溶液。供試品溶液的制備：經(jīng)45分鐘后，取溶液10ml,濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液 測(cè)定結(jié)果（圖譜附后）：阿對(duì)峰面積： 平均值 RS摩%水對(duì)峰面積： 平均值 RS摩%阿樣峰面積：水樣峰面積：計(jì)算公式：AWS2AWS5At 一At阿司匹林含量(% =一%QmCs水楊酸含量(%