化妝品中砷測定的能力驗(yàn)證分析

1、化妝品中神測定的能力驗(yàn)證分析摘要：目的對參加化妝品中碑檢測能力驗(yàn)證活動進(jìn)行分析。方法按照衛(wèi)生部化妝品衛(wèi) 生規(guī)范（2007年版）第三部分衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)方法中碑的氫化物原子熒光光度法檢測樣品中的 碑。結(jié)果2個不同濃度考核樣品中碑檢測結(jié)果均未出現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)，室間Z比分?jǐn)?shù)為-0.71, | ZB | 2；室內(nèi)Z比分?jǐn)?shù)為-0.77, | ZW | 2,結(jié)果滿意。結(jié)論實(shí)驗(yàn)室在本次能力驗(yàn)證活動中達(dá) 到能力驗(yàn)證分析要求。關(guān)鍵詞：化妝品;碑;能力驗(yàn)證;分析Subject Determination of arsenic in cosmetics ability verification analysis Autho

2、rs Wang Peiqiang,Fang Zhengbin,Cui xiaobo,Huang Chao（Hubei province Yunxian Center for Disease Control and prevention, Hubei Yunxian 442500, China）Abstract objectiveDetermination of arsenic in cosmetics capacity verification analysis. Methods According to the Ministry of health Hygienic standard for

3、 cosmetics （2007 version ） third part of health chemical test methods of arsenic by Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry arsenic in samplesresults Two different concentrations of arsenic in examination sample test results were not appeared suspicious data, room Z score of - 0.71, | ZB

4、 | 2； Z indoor ratio scores - 0.77, | ZW | 2,the result is satisfactory. Conclusion Laboratory in this capacity verification activities to achieve competency validation analysis requirements.Key words Cosmetics； Arsenic； Ability verification； Analysis碑是化妝品衛(wèi)生化學(xué)主要監(jiān)測毒物之一，有嚴(yán)格的限量要求?；瘖y品中的碑主要來源于原 料和環(huán)境污染，皮膚

5、吸收碑可引起色素沉著、皮炎等皮膚病。湖北省疾病預(yù)防控制機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室 管理辦公室組織的本次能力驗(yàn)證以膏狀化妝品為檢測對象，要求可按照日常檢測程序和方法進(jìn) 行，沒有規(guī)定統(tǒng)一的方法，可選擇自認(rèn)為最可靠的檢測方法對樣品中的碑進(jìn)行分析。本工作采用 衛(wèi)生部化妝品衛(wèi)生規(guī)范第三部分衛(wèi)生化學(xué)檢測方法中碑的氫化物原子熒光光度法測定，用 硝酸-硫酸濕化消解法處理膏狀化妝品樣品，并從考核樣品確認(rèn)到結(jié)果報出整個過程進(jìn)行了全面 分析。在考核過程中，依靠有效的質(zhì)量控制措施，消除或控制影響分析結(jié)果的各種誤差，保證 檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和可比性。1材料與方法1.1儀器PF6-2型原子熒光光度計（北京普析通用儀器有限公司），編碼碑空心

6、陰極燈。1.2試劑 實(shí)驗(yàn)用水均為超純水，所用玻璃器皿及自動進(jìn)樣器皿均經(jīng)10%硝酸浸泡過夜處 理，使用前用超純水洗凈。鹽酸、硝酸、硫酸均為優(yōu)級純，抗壞血酸、硫脲、氫氧化鈉、硼氫 化鉀均為分析純，碑標(biāo)準(zhǔn)儲備液1000mg/L（中國計量科學(xué)研究院提供）。1.3樣品來源湖北省疾病預(yù)防控制機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室管理辦公室提供全省化妝品能力驗(yàn)證碑考 核樣品（2011A016、2011A172）。1.4儀器條件通過對儀器實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，得到儀器的最佳工作條件，見表1。名稱參數(shù)表1儀器工作參數(shù)參數(shù)一燈電流/mA30原子化器高度mm8光電倍增管負(fù)高壓/V280重復(fù)次數(shù)1原子化器溫度/C160讀數(shù)時間/s12載氣流量/mL.

7、min-1300延遲時間/s3屏敝氣流量/mL.min-1600進(jìn)樣體積/mL1.0測量方式校準(zhǔn)曲線法讀數(shù)方式面積法1.5校準(zhǔn)曲線的制備 吸取1.0mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用5%鹽酸，10%50g/L硫脲-抗壞血酸溶 液稀釋成0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 Mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定其熒光強(qiáng)度。對標(biāo) 準(zhǔn)曲線進(jìn)行3次測定，用最小二乘法進(jìn)行擬合，得到回歸方程y=465.9X+31.3,相關(guān)系數(shù)r=0.9999。1.6樣品處理 先稱取1.00g左右考核樣品，用硝酸-硫酸濕法消解后定容，上機(jī)測定，估 計待測元素濃度范圍，再按測定值決定取樣量和定容體積，并按照測定方法操作。1

8、.7樣品測定先吸取1.00ml待測溶液，按稀釋要求進(jìn)行稀釋，上機(jī)進(jìn)行預(yù)檢測，再按照 結(jié)果決定稀釋倍數(shù)以使考核樣品測定值在最佳線性范圍內(nèi)，以及決定用何種濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。 上機(jī)檢測順序按標(biāo)準(zhǔn)曲線、考核樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品以及和考核樣品濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，按此順序 反復(fù)測定3次以上。同時做空白試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)、加標(biāo)回收率試驗(yàn)。2結(jié)果2.1精密度試驗(yàn) 對樣品連續(xù)測定6次，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.32%-3.46%（n=6）， 表明方法的精密度良好。結(jié)果見表1.表1精密度試驗(yàn)結(jié)果樣品編號測定值（mg/kg）平均值（mg/kg）RSD/%2011A0167.05 7.09 7.12 7.08 7.11 7.0

9、37.083.462011A1277.94 7.91 7.89 7.92 7.88 7.937.912.322.2加標(biāo)回收率試驗(yàn) 在樣品中加入一定含量的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，樣品的加 標(biāo)回收率在96.6%-98.6%之間，表明方法的準(zhǔn)確度較高。結(jié)果見表2。表2加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果樣品編號本底均值（mg/kg）加標(biāo)量（mg/kg）測定值（mg/kg）回收率（%）2011A0167.085.012.0198.62011A1277.915.012.7496.62.3考核樣測定結(jié)果：此次能力驗(yàn)證測試結(jié)果經(jīng)湖北省疾病預(yù)防控制機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室管理辦公 室通過穩(wěn)健統(tǒng)計，用Z比分?jǐn)?shù)的統(tǒng)計方法對砷的檢測結(jié)果進(jìn)行分

10、析，本實(shí)驗(yàn)室2個不同濃度考核 樣品中砷檢測結(jié)果室間Z比分?jǐn)?shù)為-0.71，室內(nèi)Z比分?jǐn)?shù)為-0.77,結(jié)果滿意，見表3。表3化妝品中砷含量測定能力驗(yàn)證結(jié)果（mg/kg）樣品編號測定均值標(biāo)準(zhǔn)參考值中位值ZBZW2011A0167.086.987.21-0.71-0.772011A1277.918.178.25注：lz|M2為滿意結(jié)果；2 I z | 3為有問題結(jié)果；|z|3為不滿意結(jié)果（離群值）3討論此次能力驗(yàn)證檢測化妝品中的砷，從湖北省疾病預(yù)防控制中心反饋的結(jié)果看，本實(shí)驗(yàn)室2 個不同濃度考核樣品中砷檢測結(jié)果I ZB | =0.712； | ZW | =0.772，取得了滿意的試驗(yàn)結(jié)果。接到考核通知

11、后，根據(jù)考核項(xiàng)目的指標(biāo)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析方法準(zhǔn)備相關(guān)的儀器、試劑等，對原 子熒光光度計進(jìn)行了一次徹底的維護(hù)，確保儀器的良好狀態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定了 3種消解方法，我們根據(jù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況選擇硝酸-硫酸濕法消解樣品， 消化用的硝酸和硫酸常含有微量金屬元素，同步進(jìn)行消化空白測定，并在樣品測定結(jié)果中扣除。 值得注意的是化妝品大多是油脂膏狀取樣不好操作，我們采用加樣器取樣后可直接把樣品加入 消化瓶底部中間，避免玷污瓶壁而消化不完全引起的誤差。樣品稀釋這個環(huán)節(jié)，標(biāo)準(zhǔn)中將消化完全液定容至25mL，定容量小，不好操作，根據(jù)化妝品 標(biāo)準(zhǔn)中砷限量（10mg/kg）較高，在實(shí)際操作中氫化物發(fā)生原子熒光光度法一般要稀釋500-2500 倍，我們先將消化完全液定容到100mL，這樣既易于操作，又便于將消化液更完全的洗入容量 瓶中。預(yù)試驗(yàn)時，我們采取將樣品稀釋500,1000,2000倍，然后從低濃度開始測試，確定樣品 消化液的適合稀釋倍數(shù)，還可避免儀器污染。對實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證結(jié)果的質(zhì)量評價，能增強(qiáng)分析人員的質(zhì)量意識，并通過回顧分析測試中 每一步，尋找誤差