解析寧心膠囊薄層色譜認(rèn)識(shí)

1、解析寧心膠囊薄層色譜生疏寧心膠囊為本院制劑,由丹參、黃芪、苦參等藥物組成,具有寧心安神、益氣養(yǎng)心、活血通脈功效和抗心律失常作用,對(duì)胸痛、心悸也有良好的治療效果。本試驗(yàn)接受薄層色譜法,對(duì)寧心膠囊樣品中的主要組成藥物丹參、黃芪、苦參等進(jìn)行定性鑒別,為本品的質(zhì)量把握供應(yīng)依據(jù)?，F(xiàn)將試驗(yàn)結(jié)果報(bào)道如下。儀器與試藥PBQ-1型自動(dòng)鋪板器（重慶南岸動(dòng)力儀器廠）,恒溫水浴鍋（常州國(guó)華電器有限公司），紫外透射反射儀（北京六一儀器廠）,KQ-500超聲波清洗器（上海超聲波儀器廠）等。寧心膠囊（本院制劑室自制,批號(hào)080613、081025、090301）;對(duì)比藥材丹參、黃芪、苦參（購(gòu)自江蘇南通鑫鑫醫(yī)藥藥材有限公司,

2、經(jīng)本院陳峰生主任中藥師鑒定）；對(duì)比品丹參酮HA（批號(hào)110766-202116黃苣甲苷（批號(hào)781-9002）、苦參堿（批號(hào)100078-202114）,供含量測(cè)定用,購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。硅膠G倩島海洋化工有限公司產(chǎn)品）。所用化學(xué)試劑均為分析純。方法與結(jié)果丹參的鑒別取丹參酮IIA對(duì)比品，加乙酸乙酯制成每1mL含2mg的溶液，作為對(duì)比品溶液。取本品內(nèi)容物粉末2g,加乙醍10mL置具塞t管中，超聲提取30min,濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?mL使溶解，作為供試品溶液。取丹參藥材1g,按上述供試品溶液的制備方法制成對(duì)比藥材溶液。按處方量,取除丹參外的其余藥味按工藝要求制成缺丹參的樣品,按

3、供試品溶液制備方法制備陰性供試品溶液。吸取上述溶液各5?L分別點(diǎn)于以同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,照薄層色譜法2021年版中華人民共和國(guó)藥典（一部）附錄VIB試驗(yàn),以苯-乙酸乙酯（19：1）為開(kāi)放劑，開(kāi)放，取出，晾干,10麗酸乙醇液噴霧顯色，熱風(fēng)吹干（80）,日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)比藥材、對(duì)比品色譜相應(yīng)位置上顯相同的暗紅色斑點(diǎn),見(jiàn)圖12.2黃芪的鑒別取黃苣甲甘對(duì)比品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對(duì)比品溶液。取本品內(nèi)容物粉末2g,置索氏提取器中，加甲醇50mL冷浸1h,水浴回流2h;提取液回收甲醇并濃縮至干，殘楂加水10mL微熱使溶解；用水飽和的正丁醇萃取3次,

4、合并正丁醇萃取液,用氨試液處理2次,棄除氨液,正丁醇液蒸干，殘?jiān)铀?5mL使溶解，放冷;通過(guò)D101型大孔吸附樹(shù)脂柱，先以水50mL洗脫，棄除水液，再用40%乙酉I30mL洗脫，棄除40%乙醇液,繼用70%乙醇50mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至2mL量瓶?jī)?nèi)，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取黃苣藥材粉末1.5g依上述供試品溶液的制備方法制備對(duì)比藥材溶液。按處方量,取除黃芪外的其余藥味,按工藝要求制成缺黃芪的樣品,按供試品溶液的制備方法，制備陰性供試品溶液。吸取上述溶液各5L分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,照薄層色譜法2021年版中華人民共和國(guó)藥典

5、（一部）附錄VIB試驗(yàn)，以氯仿-甲醇-水（13:6:2）（10C以下放置過(guò)夜）為開(kāi)放劑，開(kāi)放，取出，晾開(kāi)。噴霧,在與對(duì)10%硫酸乙醇液顯色,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清楚。供試品色譜中比藥材、對(duì)比品色譜相應(yīng)位置上顯相同的暗藍(lán)色斑點(diǎn),見(jiàn)圖2。2.3苦參的鑒別取苦參堿對(duì)比品適量，加氯仿制成每1mL含1mg的溶液作為對(duì)比品溶液。取本品內(nèi)容物粉末1g,置具塞錐形瓶中，加氯仿-氨水（25：0.3）20mL超聲提取20min,濾過(guò)，水浴蒸干，加氯仿適量溶解，濾過(guò),定容至10mL,作為供試品溶液。取苦參藥材粉末0.5g,加氯仿25mL,濃氨試液0.3mL放置過(guò)夜，濾過(guò)，濾夜蒸干，殘?jiān)勇确?.5mL使溶解，作為對(duì)比藥材溶液。按處方量,取除苦參外的其余藥味,按工藝要求制成缺苦參的樣品,按供試品溶液的制備方法制備陰性供試品溶液。取上述4種溶液各5?L分別點(diǎn)于同一以2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,照薄層色譜法2021年版中華人民共和國(guó)藥典（一部）附錄VIB試驗(yàn)，以苯-丙酮-甲醇（8:3:0.5）為開(kāi)放劑，開(kāi)放，取出，晾開(kāi)，噴