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文檔簡(jiǎn)介
1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)常識(shí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)常識(shí)1.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水2.純水質(zhì)量的檢驗(yàn)3.化學(xué)試劑的分類、分級(jí)和用途4.試劑的使用注意事項(xiàng)及保存5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6.標(biāo)準(zhǔn)溶液7.玻璃器皿的洗滌方法8.化學(xué)實(shí)驗(yàn)廢液的安全處理9.滴定管的使用方法10.容量瓶的使用方法11.移液管與吸量管的使用方法12.電子天平的稱量方法13.固相萃取14.超臨界流體萃取技術(shù)15.頂空進(jìn)樣1.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用純水,一般是蒸餾水或去離子水。有的實(shí)驗(yàn)要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水(如:電分析化學(xué)、液相色譜等的實(shí)驗(yàn))。純水并非絕對(duì)不含雜質(zhì),只是雜質(zhì)含量極微而已。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水的級(jí)別及主要技術(shù)指標(biāo),見(jiàn)表1。表1 分析化學(xué)
2、實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別及主要技術(shù)指標(biāo)(GB 66822019)蒸餾水 通過(guò)蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水,其中含有的雜質(zhì)種類和含量也不同。 用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2- 等離子;而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有Cu+離子去離子水 利用離子交換劑去除水中的陽(yáng)離子和陰離子雜質(zhì)所得的純水,稱之為離子交換水或“去離子水”。未進(jìn)行處理的去離子水可能含有微生物和有機(jī)物雜質(zhì),使用時(shí)應(yīng)注意。2.純水質(zhì)量的檢驗(yàn) 純水的質(zhì)量檢驗(yàn)指標(biāo)很多,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室主要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水的電阻率、酸堿度、鈣鎂離子、氯離子的含量等進(jìn)行檢測(cè)。1電阻率:選用適合測(cè)定純水的電導(dǎo)率儀(最小量
3、程為0.02Scm-1)測(cè)定(見(jiàn)表1.1)。2酸堿度:要求pH值為67。檢驗(yàn)方法如下: 簡(jiǎn)易法:取2支試管,各加待測(cè)水樣10 ml,其中一支加入2滴甲基紅指示劑應(yīng)不顯紅色;另一支試管加5滴0.1% 溴麝香草酚藍(lán)(溴百里酚藍(lán))不顯藍(lán)色為合要求。 儀器法:用酸度計(jì)測(cè)量與大氣相平衡的純水的pH值,在67為合格。3鈣鎂離子:取50 ml待測(cè)水樣,加入pH=10的氨水-氯化銨緩沖液1 ml和少許鉻黑T(EBT)指示劑,不顯紅色(應(yīng)顯純藍(lán)色)。4氯離子:取10 ml待測(cè)水樣,用2滴1 molL-1 HNO3酸化,然后加入2滴10 gL-1 AgNO3溶液,搖勻后不渾濁為合要求。 化學(xué)分析法中,除絡(luò)合滴定必
4、須用去離子水外,其它方法均可采用蒸餾水。分析實(shí)驗(yàn)用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實(shí)驗(yàn)用純水。3.化學(xué)試劑的分類、分級(jí)和用途化學(xué)試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種,而且隨著科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展,新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生,現(xiàn)在還沒(méi)有統(tǒng)一的分類標(biāo)準(zhǔn),現(xiàn)只簡(jiǎn)要地介紹標(biāo)準(zhǔn)試劑、一般試劑、高純?cè)噭┖蛯S迷噭?標(biāo)準(zhǔn)試劑 標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其他待測(cè)物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。我國(guó)習(xí)慣于將滴定分析用的標(biāo)試劑和相當(dāng)于IUPAC的C級(jí)、D級(jí)的pH標(biāo)準(zhǔn)試劑稱為基準(zhǔn)試劑和pH基準(zhǔn)試劑。主要試劑的種類及用途列于表2中。 表2.主要的國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)試劑的等級(jí)及用途一般試劑 一般試劑是實(shí)驗(yàn)室最遍使用的試劑,包括
5、通用的一、二、三、四級(jí)試劑和生化試劑等。一般試劑的分級(jí)、標(biāo)志、標(biāo)簽顏色和主要用途列于表3中。表3一般試劑 高純?cè)噭?高純?cè)噭┢渥畲蟮奶攸c(diǎn)是其雜質(zhì)含量比優(yōu)級(jí)或基準(zhǔn)試劑都低,用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備,可最大限度地減少空白值帶來(lái)的干擾,提高測(cè)定結(jié)果的可靠性。同時(shí),高純?cè)噭┑募夹g(shù)指標(biāo)中,其主體成分與優(yōu)級(jí)或基準(zhǔn)試劑相當(dāng),但標(biāo)明雜質(zhì)含量的項(xiàng)目則多12倍。專用試劑 專用試劑顧名思義是指專門(mén)用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純?cè)噭?、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑,光學(xué)分析法中使用的光譜純?cè)噭┖推渌治龇ㄖ械膶S迷噭?。專用試劑除了符合高純?cè)噭┑囊笸?,更重要的是在特定的用途?/p>
6、、其干擾的雜質(zhì)成分不產(chǎn)生明顯干擾的限度之下。4.試劑的使用注意事項(xiàng)及保存注意事項(xiàng)(1)打開(kāi)瓶蓋(塞)取出試劑后,應(yīng)立即將瓶(塞)蓋好,以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)。(2)瓶蓋(塞)不許隨意放置,以免被其它物質(zhì)沾污,影響原瓶試劑質(zhì)量。(3)試劑應(yīng)直接從原試劑瓶取用,多取試劑不允許倒回原試劑瓶。(4)固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小勺取用。取用強(qiáng)堿性試劑后的小勺應(yīng)立即洗凈,以免腐蝕。(5)用吸管取用液態(tài)試劑時(shí),決不許用同一吸管同時(shí)吸取二種試劑。(6)盛裝試劑的瓶上,應(yīng)貼有標(biāo)明試劑名稱、規(guī)格及出廠日期的標(biāo)簽,沒(méi)有標(biāo)簽或標(biāo)簽字跡難以辨認(rèn)的試劑,在未確定其成份前,不能隨便用。保存(1)容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑
7、,應(yīng)保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。如:氫氟酸、氟化物(氟化鈉、氟化鉀、氟化銨)、苛性堿(氫氧化鉀、氫氧化鈉)等。(2)見(jiàn)光易分解,遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑應(yīng)保存在棕色瓶里,放置在冷暗處。如過(guò)氧化氫(雙氧水)、硝酸銀、焦性沒(méi)食子酸、高錳酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見(jiàn)光易分解物質(zhì);氯化亞錫,硫酸亞鐵,亞硫酸鈉等屬易被空氣逐漸氧化的物質(zhì);溴、氨水及大多有機(jī)溶劑屬易揮發(fā)的物質(zhì)。(3)吸水性強(qiáng)的試劑應(yīng)嚴(yán)格密封保存。如:無(wú)水碳酸鈉,苛性鈉,過(guò)氧化物等。(4)易相互作用、易燃、易爆炸的試劑,應(yīng)分開(kāi)貯存在陰涼通風(fēng)的地方。如:酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質(zhì);有機(jī)溶劑屬易燃試劑;氯酸、過(guò)氧化氫、硝基化合
8、物屬易爆炸試劑等。 (5)劇毒試劑應(yīng)專門(mén)保管,嚴(yán)格取用手續(xù),以免發(fā)生中毒事故。如:氰化物(氰化鉀、氰化鈉)、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等屬劇毒試劑。5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指已確定其一種或幾種特性,用于校準(zhǔn)測(cè)量器具、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或確定材料特性量值的物質(zhì)。 表4 滴定分析中常用的工作基準(zhǔn)試劑6.標(biāo)準(zhǔn)溶液 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定 (1)直接法 用分析天平準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑,溶于適量的蒸餾水或合適的溶液中,再定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。根據(jù)稱取試劑的質(zhì)量和容量瓶體積,計(jì)算它的準(zhǔn)確濃度。基準(zhǔn)物質(zhì)可以直接用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或用于標(biāo)定溶液濃度。基準(zhǔn)物質(zhì)需要具備下列條件:試劑的組成與其
9、化學(xué)式完全相符;試劑的純度應(yīng)足夠高(一般要求純度為99.9%),而雜質(zhì)的含量應(yīng)少到不至于影響分析的準(zhǔn)確度;試劑在通常條件下應(yīng)該穩(wěn)定;試劑在參加反應(yīng)時(shí),應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)行,沒(méi)有副反應(yīng)。 (2)標(biāo)定法 實(shí)際上只有少數(shù)試劑符合基準(zhǔn)試劑的要求。很多試劑不宜用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,而要用間接的方法,即標(biāo)定法。這種情況下,先配成接近所需濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)試劑或另一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定它的濃度。7.玻璃器皿的洗滌方法一般玻璃器皿洗滌液浸泡/涮洗自來(lái)水沖凈較精密的玻璃量器(如滴定管,移液管)鉻酸洗液浸泡10min自來(lái)水洗滌微量、痕量分析器皿1+1的鹽酸或硝酸浸泡自來(lái)水洗凈帶有微孔玻璃紗濾板的過(guò)濾器
10、酸洗抽濾水洗抽濾晾干或烘干8.化學(xué)實(shí)驗(yàn)廢液的安全處理含汞鹽廢液的處理:將廢液調(diào)至pH 810,加入過(guò)量的硫化鈉,使其生成硫化汞沉淀,再加入共沉淀劑硫酸亞鐵,生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。棄去清液,殘?jiān)帽簾ɑ厥展?,或再制成汞鹽。含砷廢液的處理:加入氧化鈣,調(diào)節(jié)pH為8,生成砷酸鈣和亞砷酸鈣沉淀。或調(diào)節(jié)pH為10以上,加入硫化鈉與砷反應(yīng),生成難溶低毒的硫化物沉淀。含鉛、鎘廢液:用消石灰將pH調(diào)節(jié)至810,使Pb2+、Cd2+生成Pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀,加入硫化亞鐵作為共沉淀劑,使之沉淀。含氰廢液:氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為10以上,加入過(guò)量的高錳酸鉀(3%)溶液,使
11、CN氧化分解。如CN含量高,可加入過(guò)量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。含氟廢液:加入石灰生成氟化鈣沉淀。含Cr6+ 廢液的處理:我國(guó)環(huán)境保護(hù)有關(guān)規(guī)定,Cr6+最高允許排放濃度為0.5 mgL-1,而有些國(guó)家往往限制到0.05 mgL-1。Cr6+處理方法,一般常用化學(xué)還原法,還原劑可用SO2等(二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等)。9.滴定管的使用方法滴定管 滴定管是用于滴加溶液并確定溶液體積的玻璃儀器。它分為酸式滴定管和堿式滴定管。 洗滌:滴定管一般用自來(lái)水沖洗,零刻度線以上部位可用毛刷刷洗,零刻度線以下部位如不干凈,則應(yīng)采用洗液洗。洗凈后的滴定管內(nèi)壁應(yīng)被水均勻潤(rùn)濕而不掛水珠。 漏水:對(duì)于酸式滴定管
12、,應(yīng)在旋塞與塞套內(nèi)壁涂少許凡士林,若旋塞孔或出口尖嘴被凡士林堵塞,可將滴定管充滿蒸餾水后,將旋塞打開(kāi),用洗耳球在滴定管上部擠壓,將凡士林排出。對(duì)于堿式滴定管,應(yīng)檢查橡膠管是否老化,玻璃珠大小是否合適。并及時(shí)更新,更換,以達(dá)到控制靈活,不漏溶液的目的。 裝溶液:在裝溶液之前要用待裝溶液潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁23次,每次用1015ml溶液,然后將瓶中的溶液直接導(dǎo)入滴定管中,直至充滿至零刻度以上為止。 排氣:倒好溶液后,應(yīng)檢查尖嘴部分和橡膠管內(nèi)是否有氣泡。若堿式滴定管中有氣泡,可用右手拿滴定管,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,是橡膠管向上彎曲翹起,并捏擠橡膠管,是溶液從管口噴出,排出氣泡。若酸式滴定管中有氣泡
13、,可用右手拿滴定管,左手迅速打開(kāi)旋塞,是溶液沖出管口,流入水槽,同時(shí)右手可上下抖動(dòng)滴定管。排除酸式滴定管抵罪部分的氣泡,也可采用堿式滴定管排氣的方法,但在排氣前需在尖嘴上先接上一根長(zhǎng)約10cm的橡膠管。 讀數(shù):滴定管讀數(shù)前,滴嘴上不能掛有液珠。要將滴定管從滴定架上取下,用右手的大拇指和食指捏住滴定管上部,是滴定管自然垂直,再讀數(shù)。視線要與溶液的凹液面相平,并且讀至0.01ml位。 滴定:使用酸式滴定管時(shí),左手握滴定管,其無(wú)名指和小指向手心彎曲,輕輕貼出口部分,用其余三指控制旋塞的轉(zhuǎn)動(dòng)。使用堿式滴定管,仍以左手握管,其拇指在前,食指在后其他三個(gè)手指輔助夾住出水管用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向
14、后邊擠橡膠管,使玻璃珠移至手心一側(cè),這樣,溶液即可從玻璃珠旁的孔隙流出。滴定時(shí)要邊滴邊搖,眼睛注視溶液低落點(diǎn)顏色的變化。開(kāi)始滴定速度可稍快,接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)一滴一滴的加入,并且不斷搖動(dòng)。10.容量瓶的使用方法容量瓶 容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶,帶有磨口玻璃塞或塑料塞,頸上有標(biāo)度刻線,一般表示在20時(shí)當(dāng)液體充滿至標(biāo)度刻線時(shí)液體的準(zhǔn)確體積。它主要用于配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量稀釋溶液。 檢查容量瓶: 檢查瓶塞是否漏水:加自來(lái)水至標(biāo)度刻線附近,蓋好瓶塞后,左手用食指按住塞子其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分,右手用之間托住平底邊緣。將瓶倒立兩分鐘,如不漏水,將瓶直立,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞180。后,再倒立2分鐘檢查,
15、如不漏水,便可使用。檢查其標(biāo)度刻線位置離瓶口是否太近:若太近,則不便混勻溶液。 配制溶液:先稱出固體試樣于燒杯中,加蒸餾水或其他溶劑溶解,然后將溶液定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中,混勻。定量轉(zhuǎn)移溶液時(shí)要用玻璃棒引流。 稀釋溶液:用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中,加蒸餾水至標(biāo)度刻線,然后混勻。 不宜長(zhǎng)期保存溶液 容量瓶不能再烘箱中烘烤,也不能再電爐等加熱器上直接加熱。 容量瓶的操作11.移液管與吸量管的使用方法 移液管是中間有一較大空腔的細(xì)長(zhǎng)玻璃管,管頸上部標(biāo)有一刻度線。吸量管是帶有分刻度的玻璃管。二者均是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的玻璃儀器。需注意: 二者使用之前都必須潤(rùn)洗。 移取溶液后,關(guān)鍵部位仍留有
16、少量溶液,對(duì)此除特別注明“吹” 字的以外,管尖部位留存的溶液是不能吹入接受容器的。 量筒與移液管都是量取一定體積溶液的玻璃儀器,然而移液管是精確量取,量筒是粗略量取。 12.電子天平稱量方法 電子天平是基于電磁力平衡原理來(lái)稱量的天平。 直接稱量法:天平零點(diǎn)調(diào)定后,將被稱物直接放在稱量盤(pán)上,所得讀數(shù)即被稱物的質(zhì)量。這種方法適用于稱量潔凈干燥的器皿、棒狀或塊狀的金屬等。注意不得用手直接取放被稱物,可用鑷子,鉗子等。 增量法:將干燥的小容器輕輕放在天平秤盤(pán)上,待顯示平衡后按“TARE”鍵扣除皮重并顯示零點(diǎn),然后往容器中緩緩加入試樣并觀察屏幕,當(dāng)達(dá)到所需質(zhì)量時(shí)停止加樣,顯示平衡后即可記錄所稱取試樣的凈
17、重。減量法:減量法是以天平上的容器內(nèi)試樣量的減少值為稱量結(jié)果。用稱量瓶粗稱試樣后放在電子天平的秤盤(pán)上顯示穩(wěn)定后,按TARE鍵是顯示為零,然后取出稱量瓶向容器中敲出一定量樣品,再將稱量瓶放在天平上稱量,如果所示質(zhì)量達(dá)到要求范圍,即可記錄稱量結(jié)果。若需連續(xù)稱取第二份試樣,則再按一下“TARE”鍵,顯示零后向第二個(gè)容器中轉(zhuǎn)移試樣。 何時(shí)采用減量法? 此法用于稱量質(zhì)量在一定范圍內(nèi)的試樣或試劑;易吸水、 易氧化或易與CO2反應(yīng)的試樣;需平行多次稱取的試劑以及用不干燥的容器稱取樣品時(shí)。 百分之一毫克與千分之一毫克天平何時(shí)用? 百分之一毫克天平屬于微量分析天平,它的分度值是0.01mg;千分之一毫克天平屬于
18、超微量分析天平,它的分度值是0.001mg.當(dāng)所要稱取的物質(zhì)需要精確到0.01mg時(shí)采用百分之一毫克的分析天平;當(dāng)當(dāng)所要稱取的物質(zhì)需要精確到0.001mg時(shí),則采用千分之一毫克分析天平。 13.固相萃取固相萃取(Solid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)是近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái),主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過(guò)程,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。固相萃取(SPE)是一種用途廣泛而且越來(lái)越受歡迎的樣
19、品前處理技術(shù),它建立在傳統(tǒng)的液-液萃?。↙LE) 基礎(chǔ)之上,結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機(jī)理和目前廣泛應(yīng)用的HPLC、 GC中的固定相基本知識(shí)逐漸發(fā)展起來(lái)的。SPE具有有機(jī)溶劑用量少、便捷、安全、高效等特點(diǎn)。 SPE根據(jù)其相似相溶機(jī)理可分為四種:反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。 SPE大多數(shù)用來(lái)處理液體樣品,萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物,也可用于固體樣品,但必須先處理成液體。目前國(guó)內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴(PAHs) 和多氯聯(lián)苯(PCBs)等有機(jī)物質(zhì)分析,水果、蔬菜及食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素分析,臨床藥物分析等方面。SPE裝置由SPE小柱和輔件構(gòu)成
20、。SPE小柱由三部分組成,柱管、燒結(jié)墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶??盗滞扑]使用美國(guó)Supelco公司專利產(chǎn)品-固相萃取(SPE)裝置。固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在固相萃取中,固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過(guò)吸附劑床;通過(guò)只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。14.超臨界流體萃取技術(shù)技術(shù)原理 超臨界流體萃取分離過(guò)程的原理是超臨界流體對(duì)脂肪酸、植物堿、醚類、酮類、甘油酯等具有特殊溶解作用,利用超臨界流體的溶解能力與其密
21、度的關(guān)系,即利用壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下,將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸,使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來(lái)。 當(dāng)然,對(duì)應(yīng)各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的,但可以控制條件得到最佳比例的混合成分,然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體,被萃取物質(zhì)則完全或基本析出,從而達(dá)到分離提純的目的,所以超臨界流體萃取過(guò)程是由萃取和分離組合而成的。超臨界流體萃取的工藝流程 萃取裝置 超臨界萃取裝置可以分為兩種類型,一是研究分析型,主要應(yīng)用于小量物質(zhì)的分析,或?yàn)樯a(chǎn)提供數(shù)據(jù)。二是制備生產(chǎn)型,主要是應(yīng)用于批量或大量生產(chǎn)。 超臨界萃取
22、裝置從功能上大體可分為八部分:萃取劑供應(yīng)系統(tǒng),低溫系統(tǒng)、高壓系統(tǒng)、萃取系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、改性劑供應(yīng)系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)。具體包括二氧化碳注入泵、萃取器、分離器、壓縮機(jī)、二氧化碳儲(chǔ)罐、冷水機(jī)等設(shè)備。由于萃取過(guò)程在高壓下進(jìn)行,所以對(duì)設(shè)備以及整個(gè)管路系統(tǒng)的耐壓性能要求較高,生產(chǎn)過(guò)程實(shí)現(xiàn)微機(jī)自動(dòng)監(jiān)控,可以大大提高系統(tǒng)的安全可靠性,并降低運(yùn)行成本。超臨界流體萃取的特點(diǎn) (1)超臨界流體CO2萃取與化學(xué)法萃取相比有以下突出的優(yōu)點(diǎn): 可以在接近室溫(35-40)及CO2氣體籠罩下進(jìn)行提取,有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散。因此,在萃取物中保持著藥用植物的全部成分,而且能把高沸點(diǎn),低揮發(fā)度、易熱解的
23、物質(zhì)在其沸點(diǎn)溫度以下萃取出來(lái); 使用SFE是最干凈的提取方法,由于全過(guò)程不用有機(jī)溶劑,因此萃取物絕無(wú)殘留溶媒,同時(shí)也防止了提取過(guò)程對(duì)人體的毒害和對(duì)環(huán)境的污染,是100%的純天然; 萃取和分離合二為一,當(dāng)飽含溶解物的CO2-SCF流經(jīng)分離器時(shí),由于壓力下降使得CO2與萃取物迅速成為兩相(氣液分離)而立即分開(kāi),不僅萃取效率高而且能耗較少,節(jié)約成本; CO2是一種不活潑的氣體,萃取過(guò)程不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),且屬于不燃性氣體無(wú)味、無(wú)臭、無(wú)毒,故安全性好; CO2價(jià)格便宜,純度高,容易取得,且在生產(chǎn)過(guò)程中循環(huán)使用,從而降低成本; 壓力和溫度都可以成為調(diào)節(jié)萃取過(guò)程的參數(shù)。通過(guò)改變溫度或壓力達(dá)到萃取目的。壓力固定,改
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