食品添加劑的測(cè)定人衛(wèi)第二版

1、第十章 食品添加劑的測(cè)定 11 概述 一、食品添加劑的定義和分類定義： 食品添加劑 是指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及防腐和加工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)。 這些物質(zhì)本身不作為食用目的，也不一定有營養(yǎng)價(jià)值。但不包括污染物、殘留農(nóng)藥和營養(yǎng)強(qiáng)化劑。2分類：1.按來源可分為：天然食品添加劑 利用動(dòng)、植物組織或分泌物及以微生物的代謝產(chǎn)物為原料，經(jīng)過提取、加工所得到的物質(zhì)?；瘜W(xué)合成添加劑 通過一系列化學(xué)手段所得到的有機(jī)或無機(jī)物質(zhì)。32.按食品添加劑的功能、用途分：各國分類不盡相同，目前我國允許使用，并制訂了國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，分類有： 酸度調(diào)節(jié)劑、抗結(jié)劑、消泡劑、抗氧化劑、漂

2、白劑、膨松劑、膠姆糖基礎(chǔ)劑、著色劑、護(hù)色劑、乳化劑、 酶制劑、增味劑、面粉處理劑、被膜劑、水分保持劑、營養(yǎng)強(qiáng)化劑、防腐劑、穩(wěn)定劑和凝固劑、甜味劑、增稠劑、食品香料、其它 22類1500種（世界現(xiàn)在有4000多種）。4按不同用途可分成很多種類：1 防腐劑（苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鈉）飲料、果漿中用；2 抗氧化劑（BHA、BHT、PG等）；3 發(fā)色劑（亞硝酸鹽、硝酸鹽NaNO3）腌肉用；4 漂白劑（如蘑菇罐頭，一般加工時(shí)氧化褐變，所以用亞硫酸鹽浸泡，還有生產(chǎn)粉條也如此，如SO2等，制出產(chǎn)品白色）；5 增稠劑（如淀粉、糖漿等）56 甜味劑（如糖精鈉、糖精等，不產(chǎn)生能量的木糖醇等）；7 著色劑

3、（食用染料、色素）飲料及糖果里加入；8 調(diào)味劑（味精谷氨酸鈉，各種香精單體等）； 以上的添加劑大部分都是化學(xué)合成的。它們是通過氧化、還原、縮合、聚合等合成反應(yīng)制得，有的具有毒性，所以對(duì)于添加劑的含量多少與規(guī)格、劑量都要進(jìn)行分析、標(biāo)定。在目前推廣使用天然添加劑有VC、淀粉、糖漿、紅曲等天然色素。6測(cè)定意義：1、合成添加劑具有毒性，對(duì)添加劑的劑量加以限制，保障人民身體健康；2、通過檢測(cè)能保證食品的衛(wèi)生質(zhì)量。7二、食品添加劑的安全使用和管理 天然食品添加劑一般對(duì)人體無害，大多數(shù)合成添加劑對(duì)人體有毒性，致癌物。要控制加入量。 關(guān)于人體每天允許食用量ADI值，可查書得到。8ADIAcceptable D

4、aily Intake For Man（由聯(lián)合國糧農(nóng)組織、世界衛(wèi)生組織規(guī)定） 名稱 ADI（mg / kg體重） NaNO2 00.2 苯甲酸 05 山梨酸 0259一些食品添加劑在不同的食品中添加的限量 添加劑名稱 食品 加入限量（mg /kg) NaNO2 午餐肉 125 NaNO3 午餐肉 500 SO2 白糖 20 苯甲酸 干酪制品 1000 山梨酸 果汁類 600 EDTA 果汁類 25010各種食品添加劑有自己的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：（主要限制有害物質(zhì)的含量）例：山梨酸 GB 1905 - 2000 EDTA二鈉 GB276096 甜菊糖甙 GB 8270-1999 食品添加劑中鉛的測(cè)定方法

5、GB/T5009.752003食品添加劑中砷的測(cè)定 GB/T 5009.76-200311三、食品添加劑檢驗(yàn)方法食品添加劑的檢測(cè)也是先分離再測(cè)定。分離蒸餾法、溶劑萃取法、沉淀分離法、色層分離等。測(cè)定容量法、分光光度法、TLC、HPLC等。122 幾種甜昧劑的檢測(cè) 甜味劑是指賦予食品甜味的食品添加劑，按其來源可分為天然甜味劑和人工合成甜味劑；按其營養(yǎng)價(jià)值可分為營養(yǎng)型和非營養(yǎng)型。13一、糖精鈉的檢測(cè) 糖精是應(yīng)用較為廣泛的人工甜味劑 其學(xué)名為鄰磺酰苯甲酰亞胺其結(jié)構(gòu)式為：14性質(zhì)：糖精為無色到白色結(jié)晶或白色晶粉末。糖精難溶于水，對(duì)熱不穩(wěn)定，故生產(chǎn)中常用糖精鈉。糖精鈉水溶性好，在酸性條件下溶于乙醚，熱穩(wěn)

6、定性比糖精好，甜度為蔗糖的200700倍。糖精鈉、糖精對(duì)人體無營養(yǎng)價(jià)值，不分解、不吸收，隨尿排出，致癌性有爭(zhēng)議，ADI值 02.5。151.糖精鈉簡(jiǎn)介（1）性狀 糖精鈉是可溶性糖精，為無色至白色結(jié)晶或晶體粉末，無臭或微有芳香氣味，味極甜并微帶苦，甜度為蔗糖的200-700倍。在空氣中慢慢風(fēng)化，失去一半結(jié)晶水而成為白色粉末，易溶于水，溶解度隨溫度升高迅速增大，10%的水溶液呈中性，微溶于乙醇。16（2）呈甜性能 糖精鈉在水中離解出來的陰離子有極強(qiáng)的甜味，但分子狀態(tài)卻無甜味而反有苦味，故高濃度水溶液亦有苦味。使用時(shí)濃度應(yīng)低于0.02%，在酸性介質(zhì)中加熱，甜味消失，并可形成鄰氨基磺酰苯甲酸而呈苦味。

7、17 （3）應(yīng)用 按我國食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB2760-1996）規(guī)定：糖精鈉用作甜味劑。相同濃度時(shí)甜度是蔗糖的500倍，等甜度下僅是蔗糖價(jià)格的1/20。糖精鈉與酸復(fù)配使用有爽快的甜味，適合用作清涼飲料的甜味劑；與其他甜味劑復(fù)配（例如與糖精鈉甜蜜素1：10）可調(diào)出接近蔗糖的甜味。糖精鈉不產(chǎn)生熱量，適合用作糖尿病、心臟病、肥胖病人的甜味劑，還可用于低熱量食品生產(chǎn)。另外，糖精鈉在食品生產(chǎn)中不會(huì)引起食品染色和發(fā)酵。18嬰幼兒食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黃酒、啤酒、白酒、肉類、水產(chǎn)類、水果蔬菜類罐頭中禁止使用糖精。食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：醬菜類、復(fù)合調(diào)味料、蜜餞、配料酒、 雪糕、

8、冰淇淋、冰棍、糕點(diǎn)、餅干和面包，糖精汁、果汁（味）型飲料 按稀釋倍數(shù) 的80 %加入 用于瓜子 用于話梅、陳皮類可與規(guī)定的其他甜味劑混合使用。 最大用量為0.15 g/kg 1.2 g/kg 5.0 g/kg19HPLC薄層色譜離子選擇電極2.糖精鈉測(cè)定方法20（一）HPLC法 樣品經(jīng)加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀。經(jīng)反相色譜分離后，以其標(biāo)準(zhǔn)溶液峰的保留時(shí)間為依據(jù)進(jìn)行定性，以峰面積求出樣液中被測(cè)物質(zhì)的含量。21（二）酚磺酞比色法1原理 樣品中的糖精鈉在酸性條件下用乙醚提取分離后，與酚和硫酸在175 作用，生成酚磺酞，再與氫氧化鈉反應(yīng)產(chǎn)生紅色溶液，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定

9、量。 222說明本法受溫度影響較大，要使糖精充分與酚在硫酸作用下生成酚磺酞，應(yīng)嚴(yán)格控制在 175士2溫度下反應(yīng) 2小時(shí)。 苯甲酸等有機(jī)物對(duì)測(cè)定有干擾，故要通過堿性氧化鋁層析柱以排除干擾。23（三）薄層色譜法原理： 在酸性條件下，食品中的糖精鈉用乙醚提取，揮發(fā)去乙醚后，用乙醇溶解殘留物。點(diǎn)樣于硅膠GF254薄層板或硅膠薄層板上，展開后噴顯色劑顯色，再與標(biāo)準(zhǔn)比較，進(jìn)行定性和半定量測(cè)定。24（四）其他方法簡(jiǎn)介離子選擇性電極法紫外分光光度法納氏比色法熒光法氣相色譜法25二、其他幾種重要的甜味劑1. 阿斯巴甜（蛋白糖） 學(xué)名：天門冬氨酰苯丙氨酸甲酯 是天冬氨酸 +苯丙氨酸組成的二肽甜味劑，甜度是蔗糖的1

10、80200倍。在體內(nèi)不需要胰島素參與代謝，直接水解成兩種氨基酸為人體吸收。26阿斯巴甜（Aspartame）是在1965年由科學(xué)家James Schlatter在研究蛋白質(zhì)時(shí)發(fā)現(xiàn)的。經(jīng)過16年，100多次的科學(xué)研究及驗(yàn)證。阿斯巴甜是由兩種天然的氨基酸（L天冬氨酸和L苯丙氨酸）所組成的二肽化合物。可完全被人體吸收代謝，無毒無害，安全可靠，口味純正清涼爽口酷似蔗糖，但甜度為蔗糖的200倍，熱量?jī)H為蔗糖的1/200，常食不產(chǎn)生齲齒，不影響血糖，不引起肥胖、高血壓、冠心病。氨基酸是組成蛋白質(zhì)的基本單位，這兩種氨基酸都是我們身體所需要的物質(zhì)，天冬氨酸可由人體制造，笨丙氨酸則必須由食物中攝取。 27阿斯巴

11、甜可被人體代謝分解成三種物質(zhì)：天門冬氨酸、苯丙氨酸和甲醇。這三種物質(zhì)都可在我們?nèi)粘Ｊ澄铮ㄈ缛忸?、蔬菜、乳類食品）中找到，亦可安全的被我們身體吸收。 由于阿斯巴甜的甜度比砂糖高出200倍，在應(yīng)用中僅需少量就可達(dá)到希望的甜度,所以在食品和飲料中使用阿斯巴甜替代糖，除可顯著降低熱量并不會(huì)造成齲齒外，還有助降低成本增加效益。 隨著歐美地區(qū)的成功，阿斯巴甜已逐漸成為一種新型的健康性高濃度甜味劑，在亞洲各國備受食品及飲料生產(chǎn)商歡迎。化學(xué)名稱:天門冬酰苯丙氨酸甲酯282. 阿力甜 （Alitame) 是一種以 L天冬氨酸 +D丙氨酸組成的二肽酰胺，甜度比蔗糖高 20002900倍，比糖精高 27倍，比甜蜜素

12、高 50倍。NHSO3Na293. 甜蜜素（環(huán)己基氨基磺酸鈉） 白色粉末，溶于水，對(duì)熱、光、空氣、堿穩(wěn)定，甜度為蔗糖的 30倍。30（1） 性狀 環(huán)己基氨基磺酸鈉為白色結(jié)晶或白色晶體粉末，無臭，味甜，易溶于水，難溶于乙醇，不溶于氯仿和乙醚。對(duì)熱、光、空氣穩(wěn)定。加熱后微有苦味，分解溫度280。以酸性條件下略有分解，在堿性條件下穩(wěn)定。31（2）呈甜性能 環(huán)己基氨基磺酸鈉的甜度為蔗糖的40-50倍，為無營養(yǎng)甜味劑。其濃度大于0.4%時(shí)帶苦味，溶于亞硝酸鹽、亞硫酸鹽含量高的水中，產(chǎn)生石油或橡膠樣的氣味。此外，環(huán)己基氨基磺酸鈉沒有吸濕性，無不良后味，還具有掩蓋苦味的能力。32（3）應(yīng)用 甜蜜素有一定的后

13、苦味，常與糖精9：1或10：1的比例混合使用，能夠互相掩蓋對(duì)方的不良風(fēng)味，從而可提高味質(zhì)。與天門冬酰苯丙氨酸甲酯混合使用也有增甜、改善味質(zhì)的效果。334.甜菊糖 甜菊糖是從菊科草本植物甜葉菊中精提的新型天然甜味劑。它具有高甜度、低熱能的特點(diǎn)，其甜度是蔗糖的200-350倍，熱值僅為蔗糖的1/300。經(jīng)大量藥物實(shí)驗(yàn)證明，甜菊糖無毒副作用，無致癌物，食用安全，經(jīng)常食用可預(yù)防高血壓、糖尿病、肥胖癥、心臟病、齲齒等病癥，是一種可替代蔗糖非常理想的甜味劑。34 甜菊糖可廣泛應(yīng)用于食品、飲料、醫(yī)藥、日用化工、釀酒、化妝品等行業(yè)，并且較應(yīng)用蔗糖可節(jié)省成本70%。甜菊糖色澤純白，口感適宜、無異味，是發(fā)展前景廣

14、闊的新糖源。甜菊糖是目前世界已發(fā)現(xiàn)并經(jīng)我國衛(wèi)生部、輕工業(yè)部批準(zhǔn)使用的最接近蔗糖口味的天然低熱值甜味劑。是繼甘蔗甜菜糖之外第三種有開發(fā)價(jià)值和健康推崇的天然蔗糖替代品，被國際上譽(yù)為“世界第三糖源”。355.三氯蔗糖 蔗糖素甜味劑是一種新型的、高質(zhì)量、高濃度的甜味劑，它適用于從碳酸飲料到焙烤食品等多種產(chǎn)品。蔗糖素甜味劑以糖為原料制成，比糖大約甜600倍，其口味特性與糖十分相似。蔗糖素甜味劑性能非常穩(wěn)定，在諸如巴氏殺菌、滅菌、超高溫加工和焙拷等高溫食品加工過程中仍然保持其甜度不變。此外，蔗糖素甜味劑即使在長(zhǎng)保質(zhì)期產(chǎn)品中、甚至在pH值較低的貨架期食品中也能保持其甜度的穩(wěn)定性。而且蔗糖素甜味劑不含熱量，不

15、會(huì)引起齲齒。36蔗糖素則是甜味劑常用的成分標(biāo)注名。20年來，蔗糖素甜味劑經(jīng)受了嚴(yán)格而又廣泛的安全性評(píng)估。100多份科學(xué)研究報(bào)告得出的安全數(shù)據(jù)表明，食用蔗糖素甜味劑是安全可靠的。環(huán)境學(xué)研究報(bào)告進(jìn)一步證實(shí)了蔗糖素甜味劑對(duì)魚類和水生生物均無害處，并可生物降解。在一些國家，許多使用蔗糖素甜味劑增甜的產(chǎn)品迄今已達(dá)十年之久。蔗糖素甜味劑以晶粉狀或25%水溶液供應(yīng)。干粉在水中極易溶解，在低溫也是如此，使它可以在溶合于大多數(shù)食品中。蔗糖素甜味劑溶液易于處理，在泵送或攪拌時(shí)也不會(huì)產(chǎn)生過量泡沫。 37蔗糖素甜味劑一向按照美國食品和藥物管理局（FDA）的精良加工細(xì)則（GMP）生產(chǎn)，符合聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織食

16、品添加劑聯(lián)合委員會(huì)的要求，遵守食品化學(xué)法典的具體規(guī)定。蔗糖素甜味劑性能卓越，甜度質(zhì)量高，是一種用途廣泛的甜味劑，可應(yīng)用于各類飲食產(chǎn)品。386.甘草甜素 甘草甜素是甘草甜味的有效成分，是一種非常有前景的純天然甜味劑，它具有甜度高（甜度大約為蔗糖80-300倍）、低熱能、安全無毒和較強(qiáng)的醫(yī)療保健功效，是高血壓、肥胖癥、糖尿病、心臟病患者使用的最理想甜味劑，它可以彌補(bǔ)蔗糖精等甜味劑誘發(fā)上述疾病的弊端 397.紐甜 紐甜是通過美國FDA批準(zhǔn),在食品和飲料中使用的新型強(qiáng)力甜味劑。它是阿斯巴甜的衍生物,其甜味比蔗糖甜700013000倍，比阿斯巴甜甜3060倍。但它能量值幾乎為零且甜味純正。紐甜不僅可以廣

17、泛用于食品和飲料中，而且可以單獨(dú)使用或與其他強(qiáng)力甜味劑或多糖混合使用。它在干燥或中性的條件下都十分穩(wěn)定，尤其在含水的食品體系中比阿斯巴要相對(duì)穩(wěn)定。408.安賽蜜 AK糖(醋磺內(nèi)脂鉀) 從 1988 年開始 AK 糖或醋磺內(nèi)脂鉀作為一種低熱量甜味劑被允許使用。它是一種有機(jī)合成鹽， 其口味酷似蔗糖，甜度為蔗糖的200倍，與其他甜味劑使用時(shí)具有協(xié)同增甜效果。它容易保存，并具有熱穩(wěn)定性，可以經(jīng)過人的消化系統(tǒng)排泄出來而不發(fā)生變化。由于它具有甜度大、性質(zhì)穩(wěn)定、口感清爽、風(fēng)味良好，不帶苦、金屬、化學(xué)等不良后味，以及價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)大量的廣泛深入的毒理試驗(yàn)結(jié)果證實(shí)它安全無副作用，因此在國際甜味劑市場(chǎng)倍受青

18、睞 。413 幾種常用防腐劑的檢測(cè)一、概述 防腐劑是能防止水平腐敗、變質(zhì)、抑制食品中微生物繁殖，延長(zhǎng)食品保存期的一類物質(zhì)的總稱。雖然有些防腐劑被認(rèn)為是比較安全的，但長(zhǎng)期或大量使用不行，應(yīng)盡量少用甚至不用。 防腐劑還在煙草、化妝品、牙膏、藥品中應(yīng)用。42防腐劑是一種能夠抑制食品中微生物生長(zhǎng)和繁殖的化學(xué)物質(zhì)。如果按照國家規(guī)定的數(shù)量使用，不僅可以防止食品生霉，而且可以防止食品變質(zhì)或腐敗，并能延長(zhǎng)保存時(shí)間，同時(shí)對(duì)食用者也不會(huì)引起什么危害。因此，對(duì)防腐劑的使用必須控制一定的使用量，而且應(yīng)具備以下特點(diǎn)：43 凡加入食品中的防腐劑，首先是對(duì)人體無毒、無害、無副作用的； 長(zhǎng)期使用添加防腐劑的食品，不應(yīng)該使機(jī)體

19、組織產(chǎn)生任何的病變，更不能影響第二代發(fā)育、生長(zhǎng)； 加入防腐劑之后，對(duì)食品的質(zhì)量不能有任何的影響和分解； 食品加入防腐劑之后，不能掩蔽劣質(zhì)食品的質(zhì)量或改變?nèi)魏胃泄傩誀睢?4我國允許使用的防腐劑有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對(duì)羥基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前兩種應(yīng)用廣泛。苯甲酸及其鹽類使用范圍：醬油、醋、果汁類、果醬類、葡萄糖、罐頭，最大使用劑量1g公斤；汽酒、汽水、低鹽醬菜、面醬類、蜜餞類、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g。山梨酸及其鹽類在醬油、醋、果醬類中，每公斤最多允許使用1g；對(duì)低鹽醬菜類、面醬類、蜜餞類等使用0.5g/。45防腐劑的品種： 苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、脫氫

20、乙酸、丙酸及其鹽等。新開發(fā)的: 果膠分解產(chǎn)物、香辛料提取物、瓊脂低聚糖、甜菜堿、日扁柏醇、類黑精、葡萄糖氧化酶、富馬酸二甲酯、溶菌酶、魚精蛋白等。禁用的防腐劑： 水楊酸、甲醛、硼酸、-奈酚、 焦碳酸二乙酯等。46一、苯甲酸及其鹽類的測(cè)定測(cè)定方法： （1）中和法（堿滴定法）-應(yīng)用廣泛（2）紫外分光光度法（3）薄層層析法（4）氣相色譜法（5）高壓液相色譜法47苯甲酸又名安息香酸。為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶，微溶于水，使用不便，實(shí)際生產(chǎn)多用其鈉鹽。 苯甲酸鈉易溶于水和乙醇，難溶于有機(jī)溶劑，與酸作用生成苯甲酸。 COOHCOONa48 苯甲酸及其鈉鹽主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.54其抑菌作用

21、較強(qiáng)，當(dāng)pH5.5時(shí)，抑茵效果明顯減弱。對(duì)霉菌和酵母菌效果甚差。 苯甲酸進(jìn)入人體后，大部分與甘氨酸結(jié)合形成無害的馬尿酸，其余部分與葡萄糖醛酸結(jié)合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙從尿中排出，不在人體積累。苯甲酸的毒性較小。49（一）中和法1、原理 在弱酸條件中，用乙醚將樣品中的苯甲酸提取出來，將乙醚揮發(fā)后，用中性酒精或醇醚混合物溶解內(nèi)容物，用酚酞做指示劑，采用0.1N標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定至終點(diǎn)，然后根據(jù)氫氧化鈉消耗的體積計(jì)算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量。502、試劑 3、樣品的處理 固體或半固體樣品（各種果醬） 稱100g樣于500ml容量瓶中加200ml水加NaCl直到不溶解為止（降低苯甲酸在水中溶解度）用10%

22、NaOH調(diào)為堿性（這時(shí)苯甲酸生成苯甲酸鈉，并以苯甲酸鈉狀態(tài)存在）用飽和NaCl定容500ml靜置2小時(shí)過濾棄去初液收集濾液.51 含酒精樣品（各種汽飲料等）取250ml樣于燒杯中加10%NaOH呈堿性置水浴蒸發(fā)至100ml（除去C2H5OH）移入250ml容量瓶加30gNaCl溶解后用飽和NaCl定容放置2小時(shí)過濾收集濾液。 含多量脂肪樣品于上述制備好的濾液中加NaOH使之成為堿性加50ml乙醚提取靜置分層后棄去醚層溶液供測(cè)定用。524、操作方法 吸濾液100ml于500ml分液漏斗加11 HCl 5ml酸化用150ml乙醚分三次提取每次振蕩不能太激烈以防乳化合并醚層連接蒸餾裝置回收乙醚（50

23、水?。┯?0ml中性乙醇+10ml水溶解殘?jiān)?滴酚酞用0.1N NaOH滴出微紅色（同時(shí)要求做空白實(shí)驗(yàn)）。53（二）紫外分光光度法1、原理 樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸餾的方法蒸餾出來，與樣品中不揮發(fā)性成分分離，然后用強(qiáng)酸氧化，使苯甲酸以外的其它有機(jī)物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸餾，蒸餾液中除苯甲酸外的其它雜質(zhì)基本都被分解了，根據(jù)苯甲酸的吸收波長(zhǎng)225nm下測(cè)定消光值。54樣品中加1ml磷酸經(jīng)水蒸汽蒸餾，得到的餾液主要是苯甲酸，還有其它酸物，再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，將其它酸性物質(zhì)氧化，再經(jīng)過蒸餾，得到無雜物的苯甲酸，在225nm下測(cè)定。苯甲酸用紫外的原因是

24、甲酸同苯形成p-共軛體系，適合紫外分光光度儀測(cè)定。此實(shí)驗(yàn)要求做空白，空白中不加磷酸，因苯甲酸在堿性溶液中不能被蒸餾出來的特點(diǎn)（樣品+1N NaOH5ml）蒸餾苯甲酸（g/）= C / W * 100055二、山梨酸及其鹽的測(cè)定測(cè)定方法：（1）比色法（硫代巴比妥酸比色法）（2）紫外分光光度法（3）薄層層析法（4）氣相色譜法（5）高壓液相色譜法56山梨酸又名花楸酸 (CH3CH=CHCH=CHCOOH）己二烯（2，4）酸 為無色、無嗅的針狀結(jié)晶，難溶于水。 山梨酸鉀易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑，與酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在體內(nèi)最后成CO2和水。57（一）硫代巴比妥酸比色法1、原理 樣品中的山

25、梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸餾出來，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它產(chǎn)物，丙二醛與硫代巴比妥酸反應(yīng)，生成紅色物質(zhì)，顏色的深淺與山梨酸含量成正比。（530nm下測(cè)定）582、操作方法 樣品制備 稱取100g左右的樣品加蒸餾水250ml在高速搗碎機(jī)上打漿定容500ml過濾收集濾液59 山梨酸的提取 準(zhǔn)確吸取兩份濾液各20ml分別放入兩個(gè)250ml蒸餾瓶中一個(gè)瓶加1ml磷酸、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒另一瓶加1N NaOH5ml、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒蒸餾分別用裝有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收餾液當(dāng)餾液收集到80ml停止蒸餾，用少量水洗滌冷凝

26、管定容分別吸10ml溶液分別置于兩個(gè)100ml容量瓶用0.01N NaOH定容供樣液、空白測(cè)定用。60 測(cè)定 準(zhǔn)確吸樣液、空白液2ml于25ml比色管中加水3ml加2ml（K2Cr2O7+硫酸）混合液在100水浴5分鐘加0.5%硫代巴比妥酸2ml沸水浴加熱7分鐘冷卻定容于1cm比色杯在530nm處比色。 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 614 發(fā)色劑的檢測(cè)1.定義：發(fā)色劑又名護(hù)色劑或呈色劑，是能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)。 常用的有亞硝酸鹽、硝酸鹽。622. 作用機(jī)理：亞硝酸鹽和硝酸鹽 亞硝基(NO) +肌紅蛋白 硝基肌紅蛋白(MbNO) 巰基(一SH) 亞硝基血色原從而賦予食品鮮艷的紅色。同時(shí)，亞硝酸鹽

27、對(duì)抑制微生物的增殖有一定作用，與食鹽并用可增加抑菌，對(duì)肉毒梭狀芽孢桿菌有特殊抑制作用。鮮紅色的分解退熱后放出633. 硝酸鹽 固體加熱放出氧 亞硝酸鹽4. 亞硝酸鹽和硝酸鹽作為食品添加劑，過多地使用對(duì)人體產(chǎn)生毒害作用。亞硝酸鹽與仲胺反應(yīng)生成具有致癌作用的亞硝胺。5. 亞硝酸鹽對(duì)氰化物中毒者是最好的解毒劑。64一、亞硝酸鹽的檢測(cè)(一) 格里斯試劑比色法1. 原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，其最大吸收波長(zhǎng)為 538 nm，可測(cè)定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較，定量。65二、硝酸鹽的檢測(cè)(一) 鎘柱法1. 原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)

28、、去除脂肪后，得到提取液，將提取液通過鎘柱，在pH9.69.7的氨緩沖液中，使其中的硝酸根還原為亞硝酸根，然后利用鹽酸萘乙二胺法測(cè)定亞硝酸鹽的總量，由總量減去還原前亞硝酸鹽含量即為由硝酸鹽還原產(chǎn)生的亞硝酸鹽含量。再乘以換算系數(shù)，即得硝酸鹽含量。 在鎘柱中，鎘定量地將 NO3-還原成NO2- Cd十N03- CdO十N02-66鎘柱經(jīng)使用后用稀鹽酸除去表面的氧化鎘可重新使用 CdO十2HCl CdCl2十H2O注意： 在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時(shí)最好在水中進(jìn)行，勿使鎘粒暴露于空氣中以免氧化。675 漂白劑二氧化硫及亞硫酸鹽的測(cè)定 漂白劑是為使食品保持特有的色澤、退色或不褐變。依靠漂白劑的氧化或還原

29、能力，破壞食品的變色因子。681. 食品中的漂白劑本身無營養(yǎng)價(jià)值。2. 嚴(yán)格控制使用量，因?yàn)閷?duì)人體健康有一定影響。3. 要求對(duì)食品的品質(zhì)、營養(yǎng)價(jià)值及保存期不應(yīng)有不良影響。69一、鹽酸副玫瑰苯胺比色法(一)原理 亞硫酸鹽或二氧化硫，與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色物質(zhì)，其色澤深淺與亞硫酸含量成正比，可比色測(cè)定。反應(yīng)式如下：羥基磺酸70鹽酸副玫瑰苯胺 黃色副玫瑰苯胺71羥基磺酸72（二) 說明： 顏色較深樣品，需用活性炭脫色。 樣品中加入四氯汞鈉吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24小時(shí)之內(nèi)穩(wěn)定，測(cè)定需在24小時(shí)內(nèi)進(jìn)行。 （四氯汞鈉作為萃取劑，如果用水萃取，易

30、造成SO2的丟失，20時(shí)，1體積水溶解40體積SO2）。73 此方法適用于含SO2 50 ppm,含量高時(shí)適于用碘量法及中和法測(cè)定。 四氯汞鈉毒性甚大，有人研究用EDTA代替。74二、蒸餾滴定法(一)原理 在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，蒸出二氧化硫，然后用乙酸鉛溶液吸收，用濃鹽酸酸化，再用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。75三、離子色譜法 (一）原理 樣品中的亞硫酸鹽在弱酸性條件下加熱溢出，用pH6的水承接，然后以淀粉作指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算出樣品中二氧化硫的含量。SO2 +I2 + 2H2O H2SO4 + 2HI766 食用合成色素的檢測(cè)天然食品及食品原料多數(shù)本身具有特有的色澤和香味，人們?cè)陂L(zhǎng)期的生活習(xí)慣中也認(rèn)識(shí)了各種食品應(yīng)有的色澤，食品的色澤已經(jīng)成為食品的一個(gè)重要感官指標(biāo)。然而，食品在保存及加工過程中，其色澤往往會(huì)有不同程度的變化，為了改善食品的色澤，使食品盡可能恢復(fù)原來的顏色，除采取一定護(hù)色措施外，往往還得添加一定量的食用色素，進(jìn)行著色。77天然色素的優(yōu)缺點(diǎn)：1、優(yōu)點(diǎn)： 其色素是從一些動(dòng)物、植物組織中提取出來； 安全性高；2、缺點(diǎn)： 穩(wěn)定性差（對(duì)光、熱、酸、堿等條件敏感）； 著色能力差； 難以調(diào)出任意的色澤； 資源短缺，不能滿足食品工業(yè)的需求； 價(jià)格昂貴。78合成色素優(yōu)缺點(diǎn)：1、優(yōu)點(diǎn)： 資源十分豐