食品中亞硝酸鈉的測(cè)定

1、食品中亞硝酸鈉的測(cè)定1 原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，外標(biāo)法測(cè)得亞硝酸鹽含量。2 試劑與材料2.1亞鐵氰化鉀（K4Fe(CN)63H2O）；2.2 乙酸鋅（Zn(CH3COO)22H2O）；2.3 冰醋酸（CH3COOH）；2.4 硼酸鈉（Na2B4O710H2O）2.5 鹽酸（1.19 g/mL）2.6 氨水（25 %）。2.7 對(duì)氨基苯磺酸(C6H7NO3S）2.8鹽酸萘乙二胺(C12H14N22HCl）2.9亞硝酸鈉（NaNO2）2 試劑與材料2.10 亞鐵氰化鉀溶液(106 g/L)：稱(chēng)取106.0 g

2、亞鐵氰化鉀（2.1），用水溶解，并稀釋至 1000 mL。2.11 乙酸鋅溶液( 220 g/L)：稱(chēng)取220.0 g乙酸鋅（2.2），先加 30 mL冰醋酸（2.3）溶解，用水稀釋至 1000 mL。2.12 飽和硼砂溶液( 50 g/L)：稱(chēng)取5.0 g硼酸鈉（2.4），溶于 100 mL熱水中，冷卻后備用。2 試劑與材料2.13 對(duì)氨基苯磺酸溶液（4 g/L）：稱(chēng)取 0.4g對(duì)氨基苯磺酸（2.7），溶于 100 mL 20 %（V/V）鹽酸中，置棕色瓶中混勻，避光保存。2.14 鹽酸萘乙二胺溶液（2 g/L）：稱(chēng)取 0.2 g鹽酸萘乙二胺（2.8），溶于 100 mL水中，混勻后，置棕色

3、瓶中，避光保存。2.15 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（200 g/mL）：準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.1000g亞硝酸鈉，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。2.16 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.0 g/mL）：臨用前，吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 5.00 mL，置于 200 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。 3 試驗(yàn)步驟3.1試樣的預(yù)處理 肉類(lèi)及其制品：用四分法取適量或取全部，用食物粉碎機(jī)制成勻漿備用。 3.2提取 稱(chēng)取 5 g（精確至0.01 g）制成勻漿的試樣（如制備過(guò)程中加水，應(yīng)按加水量折算），置于50 mL燒杯中，加12.5 mL飽和硼砂溶液（2.12），攪拌均勻，以 70 左右的水約 300 mL

4、將試樣洗入 500 mL容量瓶中，于沸水浴中加熱 15 min，取出置冷水浴中冷卻，并放置至室溫。 3.3 提取液凈化 在振蕩上述提取液時(shí)加入 5 mL亞鐵氰化鉀溶液（2.10），搖勻，再加入 5 mL乙酸鋅溶液（2.11），以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度，搖勻，放置 30 min，除去上層脂肪，上清液用濾紙過(guò)濾，棄去初濾液 30 mL，濾液備用。3.4亞硝酸鹽的測(cè)定 吸取 40.0 mL上述濾液于 50 mL帶塞比色管中，另吸取 0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于 0.0 g、1.0 g、2.0 g、3.0 g、4.0 g、5.0 g、7.5 g、10.0 g、12.5 g亞硝酸鈉），分別置于50 mL帶塞比色管中。于標(biāo)準(zhǔn)管與試樣管中分別加入 2 mL對(duì)氨基苯磺酸溶液（2.16），混勻，靜置 3 min5 min后各加入 1 mL鹽酸萘乙二胺溶液（2.17），加水至刻度，混勻，靜置15 min，以零管調(diào)零，于波長(zhǎng)538 nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。4 分析結(jié)果的表述 亞硝酸鹽（以亞硝酸鈉計(jì)）的含量按下式進(jìn)行計(jì)算。式中：X1試樣中亞硝酸鈉的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；A1測(cè)定