活性炭碘值測(cè)量

1、活性炭碘值測(cè)量一、溶液配制1、Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（ 0.1 mol/L Na2S2O3）1.1 配制稱取 26g Na2S2O3 5H20 （五水硫代硫酸鈉）或者16.0g Na2S203 （硫代硫酸鈉） ，再加 0.2g NaC03 （無水碳酸鈉），溶于1000 ml煮沸并冷卻的蒸餾水中，待全部溶解后， 緩慢煮沸10 min,放置冷卻到室溫，于暗處靜置 2周后，過濾備用（用棕色細(xì) 口瓶盛放）。1.2標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.1800g （即公式中m）于120C2干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑K2Gr2O7 （重鉻酸鉀）置于250ml碘量瓶中，加入25ml蒸餾水溶解，再加入2g KI （碘化鉀）以及

2、20ml 20%硫酸（20%,即卩1： 8,為1份98%濃硫酸加8份蒸餾 水粗配而成，而且注意配制時(shí)要將濃硫酸注入蒸餾水中，水倒入酸中會(huì)劇烈沸 騰，導(dǎo)致酸濺出，造成所加酸的損失，甚至?xí)R到皮膚上造成燙傷），搖勻， 放于暗處靜置10 min,然后加入150 ml （1520C ）的蒸餾水，并用剛配制好的Na2S2O3溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)（即溶液呈現(xiàn)金黃或淡黃色時(shí)）加0.5%淀粉指示劑23ml，搖勻，繼續(xù)緩慢滴定至溶液變成亮綠色為止（加1滴，搖幾下，到溶液顏色變?yōu)楹诰G色時(shí)，每次加半滴，即擠出半滴，沾于瓶壁上，抖落或用少量 蒸餾水沖入溶液中），讀取消耗的 Na2S2O3溶液的體積V1 ;同時(shí)做空白試

3、驗(yàn)，讀取消耗的 Na2S2O3溶液的體積V2 （只是不加重鉻酸鉀，也不靜置 10 min,其它步驟都一 樣）。1.3計(jì)算m 1000Na2S203 V1 V2Mm所加K2Gr207 （重鉻酸鉀）的質(zhì)量（g）V 1滴定所用Na2S2O3溶液的體積（ml）V 2空白實(shí)驗(yàn)時(shí)所用Na2S2O3溶液的體積（ml）MK2Gr207 （重鉻酸鉀）的摩爾質(zhì)量（此處為當(dāng)量摩爾質(zhì)量，即M（K2Gr207）= 49.031 g/mol）2、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（0.1mol/L2溶液）2.1配制稱取40 g KI （碘化鉀）和12.7g I2 （碘），放入小燒杯中，加少量蒸餾水溶解后，稀釋至 1000 ml （用1000

4、 ml容量瓶來配制），加三滴鹽酸，搖勻，貯存于棕色細(xì)口瓶中，于暗處保存， 每月標(biāo)定一次（用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定）。2.2標(biāo)定吸取配制好的碘液V=25.00 ml,用c標(biāo)=0.1mol/L 的 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至接近終點(diǎn)時(shí)（即溶液呈現(xiàn)金黃色或淡黃色時(shí)）加0.5%淀粉指示劑23 ml，搖勻，繼續(xù)緩慢滴定至溶液變?yōu)闊o色為止（加 1滴，搖幾 下，到溶液顏色變?yōu)樽仙珪r(shí)，每次加半滴），讀取消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V標(biāo)。2.3計(jì)算1/212c標(biāo) V標(biāo)/Vc （2）2的當(dāng)量濃度3、淀粉指示劑配制（0.5%淀粉溶液）稱取0.5g的可溶性淀粉，放于50ml燒杯中，用少量蒸餾水（大約20m

5、l） 調(diào)成糊狀，緩慢加熱并攪拌，直至溶液變?yōu)橥该鞒吻?，轉(zhuǎn)移如100 ml的容量瓶中，用少量蒸餾水洗燒杯3遍，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容到100 ml，搖勻備 用，要現(xiàn)用現(xiàn)配。4、稀鹽酸配制（5% HCI溶液）粗配可為1： 6 （即1份體積的濃鹽酸加6份蒸餾水）。準(zhǔn)確配制時(shí)，為 1： 7.5 （即1份體積的濃鹽酸加7.5份蒸餾水），或者所取濃鹽酸的體積為總的 待配鹽酸溶液體積的。V溶液溶液 m溶液 V需取濃酸濃酸 m濃酸V溶液指待配溶液體積；V需取濃酸為所取濃酸的體積；P溶液為所配溶液的密度（稀溶液密度接近于水，一般用水的密度代替）；濃酸為濃酸的密度（市售濃硫酸濃度約為 98%，密度為1.84 g/

6、m3，市售濃 鹽酸濃度約 3538%，可按 36%計(jì)算，其密度為 1.19g/m3）； m溶液為待配溶液的百分比濃度； m濃酸為濃酸的百分比濃度。二活性炭吸碘值分析1 、準(zhǔn)備對(duì)于每個(gè)待分析樣品，根據(jù)其形態(tài)，按照合理的采樣方法采集5g左右，裁剪5X20 mnm勺細(xì)條，然后平行稱取質(zhì)量（m）約1 g的樣品（準(zhǔn)確到0.001 g, 稱之前吹掉表面沾附的活性炭碎渣），放于稱量瓶中（要防止樣品損失），于 100C干燥至恒重（或者150C干燥2h）（注意：干燥時(shí)要半開蓋）后,蓋好蓋取出入于干燥器中冷卻至室溫,稱量求得活 性炭的凈質(zhì)量,備用。2、預(yù)處理將預(yù)處理好的1 g活性炭樣品放入250 ml碘量瓶中，吸

7、取10 ml （V3）的 5%鹽酸溶液加入碘量瓶中,蓋好塞子搖碘量瓶（或者用玻璃棒按 壓、攪動(dòng)）讓活性炭全部潤(rùn)濕后，靜置 1 min,打開塞子加熱至微沸，持續(xù)30 s （將瓶上部的酸霧吹掉）,冷卻至室溫。3、吸附用移液管移入 1000 ml（ V1）配制并標(biāo)定好的碘溶液,塞緊塞子,用遮光材料（多層布或黑色材料） 包起來（碘見光會(huì)分解，為減少誤差，需遮光進(jìn)行），振搖15 mi n,用細(xì)鋼絲網(wǎng)（ 100 目左右,太粗不起過濾作用,太細(xì)濾不下去）過濾出清液用滴定。4、滴定移取50 ml （V）清液放入250 ml錐形瓶中（應(yīng)盡量不使溶液沾附在瓶壁上 部），用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液轉(zhuǎn)為金黃色

8、或淡黃色，加入23 ml 0.5%勺淀粉指示劑溶液，充分搖勻（溶液變?yōu)楹谒{(lán)色），再用硫代硫酸鈉標(biāo)液細(xì)心緩慢滴定（一般只需加幾滴了，而且要加一滴，搖幾下），當(dāng)?shù)味ǖ饺芤侯伾優(yōu)樗{(lán)紫 色（溶液已較透明）時(shí)，即快要到滴定終點(diǎn)了，這時(shí)應(yīng)每次加入半滴（擠出半 滴沾于瓶壁上，讓其流入溶液中，或者用少量蒸餾水沖洗下去），然后振蕩， 觀察顏色變化（一般到紅色時(shí)，只需加入小半滴即可，或?qū)⑵勘谏系臍堄嗟味?液用水沖下去），直至變?yōu)樗{(lán)紫色為止。讀取消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2,然后通過硫代硫酸鈉標(biāo)液用量來計(jì)算活性炭吸附的碘量，進(jìn)而計(jì)算活性 炭碘值。5、計(jì)算 V V3126.90 c1 V1 cVE mE活性炭的吸碘值（mg/g） V1吸附前