實(shí)驗(yàn)十二呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備_第1頁
實(shí)驗(yàn)十二呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備_第2頁
實(shí)驗(yàn)十二呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備_第3頁
實(shí)驗(yàn)十二呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備_第4頁
實(shí)驗(yàn)十二呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備_第5頁
已閱讀5頁，還剩6頁未讀， 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明：本文檔由用戶提供并上傳，收益歸屬內(nèi)容提供方，若內(nèi)容存在侵權(quán)，請進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡介

1、實(shí)驗(yàn)十二 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備 1一、目的要求 學(xué)習(xí)由呋喃甲醛制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，加深對Cannizzaro反應(yīng)的認(rèn)識(shí)。 2二、基本原理本實(shí)驗(yàn)是由呋喃甲醛(又稱糠醛)和氫氧化鈉的作用，從而制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的。 產(chǎn)品性狀：呋喃甲醇的沸點(diǎn)為171， 呋喃甲酸的溶點(diǎn)為133134。3三、實(shí)驗(yàn)步驟1. 呋喃甲醇的制備 2. 呋喃甲酸的制備 4將33氫氧化鈉溶液8ml置于100mL的燒杯中，將燒杯置于冰水浴中冷卻至5左右，不斷攪拌下滴加新蒸的呋喃甲醛6.6mL（7.8g，0.8mo1）（約用10分鐘），把反應(yīng)溫度保持在812之間(注意）。滴加畢繼續(xù)攪拌15分鐘，反應(yīng)即可完成，得

2、淡黃色漿狀物。 1.呋喃甲醇的制備 5在攪拌下加入約10mL水至固體全溶(注意） ，將溶液轉(zhuǎn)移入分液漏斗中，用乙醚分三次（12mL，7mL，5mL）萃取，合并萃取液，加1g無水硫酸鎂干燥（15min），過濾后水浴蒸餾乙醚，然后蒸餾呋喃甲醇（分兩次），收集169172的餾分，稱重。水層也要保留。6經(jīng)乙醚萃取后的水溶液（主要含呋哺甲酸鈉）用約6M 鹽酸酸化至pH3(注意），則析出結(jié)晶。充分冷卻后，過濾，用少量水洗12次。粗產(chǎn)品用約15mL熱水溶解，若不溶再加適量熱水。加適量活性炭，煮沸10分鐘，趁熱過濾，濾液冷卻后即有白色針狀晶體析出。抽濾，干燥（85），稱重。 .呋喃甲酸的制備 7注意（）（1）反應(yīng)開始后很劇烈，同時(shí)放出大量的熱，溶液顏色變暗。若反應(yīng)溫度高于12時(shí)，則反應(yīng)溫度極易升高，難以控制致使反應(yīng)物呈深紅色。若低于8，則反應(yīng)速度過慢，一旦發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)就會(huì)過于猛然而使溫度升高，最終也使反應(yīng)物變成深紅色。8注意（）（2）在反應(yīng)過程中會(huì)有許多呋喃甲酸鈉析出，加水溶解，可使奶油黃色的漿狀物轉(zhuǎn)為酒紅色透明狀的溶液。但若加水過多會(huì)導(dǎo)致?lián)p失一部分產(chǎn)品。9注意（）（3）酸量要加足，保證p

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明，都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等，如果需要附件，請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙，網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽，若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間，僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理，對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯，并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容，請與我們聯(lián)系，我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評論

0/150

提交評論