甲基2丁醇的制備

1、網(wǎng)址：2-甲基-2-丁醇的制備基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（）11學(xué)習(xí)格氏試劑的制備和應(yīng)用。2掌握低沸點(diǎn)易燃液體的處理方法。3熟練掌握蒸餾、回流及液態(tài)有機(jī)物的洗滌、萃取、干燥等技術(shù)。2-甲基-2-丁醇的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二、實(shí)驗(yàn)原理 鹵代烷在無(wú)水乙醚中與金屬鎂發(fā)生插入反應(yīng)生成烷基鹵化鎂，生成的烷基鹵化鎂與酮發(fā)生加成水解反應(yīng)，得到叔醇。C2H5Br+Mg 無(wú)水乙醚 C2H5MgBr2-甲基-2-丁醇的制備3二、實(shí)驗(yàn)原理1. 反應(yīng)為什么必須在無(wú)水和無(wú)氧條件下進(jìn)行? 3. 反應(yīng)為什么必須在要在冷卻條件下進(jìn)行? 2. 本反應(yīng)用無(wú)水乙醚作溶劑的優(yōu)點(diǎn)是什么 ？2-甲基-2-丁醇的制備因?yàn)镚rignard試劑遇水分解，遇氧

2、會(huì)繼續(xù)發(fā)生插入反應(yīng)。 （1）乙醚沸點(diǎn)低，反應(yīng)放出的熱量使它氣化，蒸氣壓大，反應(yīng)液可被乙醚蒸氣包圍而隔絕空氣，從而獲得無(wú)氧的條件；（2）乙醚不僅是生成的有機(jī)鎂化合物的溶劑，同時(shí)由于乙醚分子中的氧原子具有孤對(duì)電子，可以和格氏試劑結(jié)合形成可溶于溶劑的絡(luò)合物，從而使格氏試劑更加穩(wěn)定；（3）乙醚價(jià)格低，毒性小，沸點(diǎn)低，反應(yīng)結(jié)束后容易除去。 Grignard試劑的制備是放熱反應(yīng)，必須控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反應(yīng)液微沸即可。 Grignard試劑與酮的加成及酸性水解時(shí)也是放熱反應(yīng)，也必須在冷卻條件下進(jìn)行。4三、主要試劑與儀器試劑： 溴乙烷 10 mL (0.13mol)， 金屬鎂 1.8g (0

3、.074mol)， 無(wú)水丙酮 5 mL (0.068mol)，無(wú)水乙醚 23 mL，乙醚、 碘、濃硫酸、無(wú)水碳酸鉀、10碳酸鈉溶液。儀器：150 mL三口燒瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒壓滴 液，漏斗， 分液漏斗，干燥管，50mL 圓底燒瓶，蒸 餾頭， 溫度計(jì)，溫度計(jì)套管，支管接引管，錐形瓶， 量筒，燒杯，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，磁力攪拌器。2-甲基-2-丁醇的制備5四、基本操作與技術(shù)（一）磁力攪拌裝置 制備格氏試劑須在干燥條件下進(jìn)行，本實(shí)驗(yàn)采用磁力攪拌下的回流裝置，并在球形冷凝管的上口安裝干燥管。 2-甲基-2-丁醇的制備6（二）萃取操作原 理：利用某一化合物在兩種不相溶的溶劑中溶解度的不同，使該物質(zhì)從

4、一種溶劑轉(zhuǎn)移至另一種溶劑，以到達(dá)分離和提純的目的。溶劑選擇 ：與原溶劑不相溶； 與原溶劑密度差相對(duì)較大； 被萃取的有機(jī)物在該有機(jī)溶劑中溶解度較大； 化學(xué)穩(wěn)定性好； 易于與被萃取物分離； 無(wú)毒性、不易燃。2-甲基-2-丁醇的制備72-甲基-2-丁醇的制備（三）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀： 組成：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用來(lái)回收、蒸發(fā)有機(jī)溶劑。它由一臺(tái)電機(jī)帶動(dòng)可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器（一般用茄形瓶或圓底燒瓶）、冷凝管、接收瓶等組成。 原理：由于蒸發(fā)器在不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會(huì)暴沸，同時(shí)，液體附于壁上形成了一層液膜，加大了蒸發(fā)面積，使蒸發(fā)速度加快。 使用時(shí)應(yīng)注意： 減壓蒸餾時(shí)，當(dāng)溫度高、真空度高時(shí)瓶?jī)?nèi)液體可能會(huì)暴沸。此時(shí)，及時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)插管

5、開關(guān)，通入冷空氣降低真空度即可。對(duì)于不同的物料，應(yīng)找出合適的溫度與真空度，以平穩(wěn)地進(jìn)行蒸餾。 停止蒸發(fā)時(shí)，先停止加熱，再放空，最后停止抽真空。若燒瓶取不下來(lái)，可趁熱用木槌輕輕敲打，以便取下。 82-甲基-2-丁醇的制備五、實(shí)驗(yàn)步驟1.乙基溴化鎂的制備 投料：?jiǎn)栴}：8.0 mL無(wú)水乙醚10 mL 溴乙烷滴液漏斗先加約5.0 mL溴乙烷與乙醚的混合液其余反應(yīng)開始后滴加滴加完畢，待反應(yīng)緩和后，水浴（約50 ）加熱回流，約30min后，鎂幾乎反應(yīng)完畢。1.8g鎂屑10 mL無(wú)水乙醚150 mL三口燒瓶92. 2-甲基-2-丁醇的制備 （1）乙基溴化鎂溶液用冷水浴冷卻。（2）在攪拌下緩慢滴加 的混合液。

6、（要慢，有白色 ）（3）滴加完畢后，在冷卻下繼續(xù)攪拌5min。（4）水解：在攪拌與冷卻下，小心滴加3mL濃硫酸和45mL水的混合液。 （反應(yīng)劇烈，先生成白色沉淀，后又溶解。剛開始滴加要慢，隨后可加快一些。）（5）后處理： 分水：混合液倒入分液漏斗，分出醚層與水層。 醚層堿洗：8 mL10%碳酸鈉溶液洗滌，分出醚層與堿層。 萃?。?的水層 + 的堿層用乙醚 6mL 2 萃取。 合并醚層，用無(wú)水K2CO3干燥。 蒸餾：先蒸出乙醚，后蒸餾2-甲基-2-丁醇，收集餾分為100102 。2-甲基-2-丁醇的制備5mL無(wú)水丙酮5mL無(wú)水乙醚10六、注意事項(xiàng)1所有的試劑及反應(yīng)用儀器必須充分干燥。溴乙烷事先用

7、無(wú)水CaCl2干燥并蒸餾進(jìn)行純化。丙酮用無(wú)水K2CO3干燥亦經(jīng)蒸餾純化，所用儀器在紅相中烘干。2要嚴(yán)格控制溴乙烷的滴加速度。鎂與溴乙烷反應(yīng)時(shí)放出的熱量足以使乙醚沸騰，根據(jù)乙醚沸騰的情況，可以判斷反應(yīng)的劇烈程度，滴加太快，反應(yīng)液從冷凝管上端沖出。3制備的乙基溴化鎂溶液不能久放，應(yīng)緊接著做下面的加成反 應(yīng)。因?yàn)樗涂諝庵械难酢⑺?、二氧化碳都能起作用?粗產(chǎn)品干燥要徹底。2-甲基-2-丁醇能與水形成恒沸混合物，沸點(diǎn)為87.4。如果干燥得不徹底，就會(huì)有相當(dāng)量的液體在95以下被蒸出，這部分作為前餾分去掉而造成損失。5蒸餾乙醚的注意事項(xiàng)：（1）絕對(duì)禁止明火加熱；（2）接受瓶用冷水浴冷卻；（3）支管接引管的支管口連一橡皮管引到室外或引入到下水道，靠流動(dòng)的水將未冷凝的乙醚蒸氣帶走。（本實(shí)驗(yàn)可練習(xí)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸出乙醚，但要注意旋蒸時(shí)真空度不要太高，以免所有乙醚都抽走，不能冷凝下來(lái)。） 2-甲基-2-丁醇的制備11七、思考題1在制備格氏試劑和進(jìn)行親核加成反應(yīng)時(shí)，為什么使用的藥 品和儀器均須絕對(duì)干燥？2反