鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)原理、操作規(guī)程

1、鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)原理、操作規(guī)程1、酯化反應(yīng)，分二步進(jìn)行單酯的生成：在115C時(shí)苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反應(yīng)形成鄰苯二甲酸單丁 酯。115130Cc8h4o3 （苯酐）+ C4H9OH鄰苯二甲酸單丁酯加熱此反應(yīng)不需要催化劑即可順利進(jìn)行且反應(yīng)是不可逆的。雙酯的生成：在145150C下單酯在催化劑硫酸的作用下，與丁醇反應(yīng)生成雙酯和 水。145150C鄰苯二甲酸單丁酯 + c4H9Oh鄰苯二甲酸雙丁酯 + h2OH2SO4此步反應(yīng)是可逆反應(yīng)，且進(jìn)行很慢（平衡常數(shù)Kp=24）。等當(dāng)量的單酯與醇反應(yīng)平衡 時(shí)，雙酯產(chǎn)率為66%,為提高雙酯產(chǎn)率必須使醇過量，并盡可能除去反應(yīng)生成的水。雙酯的生成機(jī)理實(shí)際

2、是硫酸氫離子首先和羧酸（一COOH）生成車羊鹽，增加了羧基 碳原子的正電性，再與醇進(jìn)行親核加成反應(yīng)，加成物失去一水分子和一個(gè)氫離子而得酯。為了使雙酯生成反應(yīng)速度加快和使反應(yīng)進(jìn)行盡可能的完全，在酯化反應(yīng)過程中應(yīng)采 取以下措施。a、催化劑與其用量：酯化反應(yīng)如不用催化劑，反應(yīng)進(jìn)行得很慢，需要幾百小時(shí)才能完成，加入硫酸做催化 劑可以大大降低反應(yīng)活化能，使反應(yīng)在幾小時(shí)即可完成，但催化劑的加入量要適量。加得 太多，不僅會(huì)使設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，而且很容易形成副反應(yīng)，使生成物的色澤加深，從而影響 產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。b、醇的過量與脫水：生成雙酯的反應(yīng)為可逆平衡反應(yīng)，為使反應(yīng)進(jìn)行完全，必須加入過量的醇和移除生成 的水，

3、加入過量的醇目的有兩方面：是促使向生成酯的方向進(jìn)行，從而加快酯化反應(yīng)速 度，提高酯的產(chǎn)量。是過量的醇作脫水劑，在常壓下丁醇與水形成二元共沸物蒸出以除 去生成的水。共沸點(diǎn)為92.4C，組成：62% （丁醇），38% （水）重量比，冷卻后利用冷液 中丁醇與水的比重的差異將水分除去。c、反應(yīng)溫度的控制：從理論上講，反應(yīng)溫度越高，反應(yīng)速度越快，溫度每上升10C，反應(yīng)速度提高24 倍，但反應(yīng)溫度過高則會(huì)發(fā)生過熱分解，甚至焦化，使產(chǎn)品色澤加深，收率下降，因此反 應(yīng)溫度要控制在150C以下。d、攪拌的作用：攪拌可加快苯酐在丁醇中的溶解和生成單酯的程度，攪拌使傳熱均勻，即避免了局部 過熱，又可幫助生成水的蒸出

4、，同時(shí)攪拌防止苯酐沉底，加快反應(yīng)速度。酯化反應(yīng)的副反應(yīng)：酯化反應(yīng)中主要副反應(yīng)是生成丁醚，造成產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量下降。為了避免這些副反應(yīng)的 發(fā)生，首先要避免丁醇和濃硫酸的直接接觸，為此可該用稀硫酸（一般濃度為3050%） 較為合適，為提高和穩(wěn)定產(chǎn)品的質(zhì)量，可使用非酸性催化劑（如：鋁酸鹽，氧化亞錫，鈦 酸四丁酯）。為了除去副反應(yīng)生成的色素物質(zhì)，在酯化反應(yīng)中加入適量的活性炭（一般為0.1% ）脫 色。2、中和反應(yīng)酯化合成的粗酯中，含有一定的酸度，這些酸度主要由：未反應(yīng)的催化劑硫酸，苯酐， 單丁酯構(gòu)成，加純堿中和除去。中和反應(yīng)中的副反應(yīng)：a、水解，在堿、酸的存在下，生成的二丁酯會(huì)發(fā)生水解，為了避免水解反應(yīng)，

5、中和后 應(yīng)盡快把酯，堿分離。b、皂化，酯的堿性水解，最后生成羧酸鈉鹽，中和溫度高，堿液濃度大，堿過量都會(huì) 發(fā)生皂化反應(yīng)，皂化后會(huì)影響過濾速度，產(chǎn)品質(zhì)量與收率，所以應(yīng)盡量避免造化反應(yīng)的發(fā) 生。c、乳化，兩個(gè)互不相溶的液體，在乳化劑的存在下經(jīng)過激烈的攪拌，一種液體在另一 種中分散成細(xì)小顆粒，形成乳狀液的過程，稱之為乳化。皂化所生成的鈉鹽恰是乳化劑， 發(fā)生乳化后會(huì)嚴(yán)重影響收率，而且給以后的處理帶來極大的困難（成品混濁，不易過濾） 所以中和反應(yīng)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制溫度與堿液濃度，避免低溫操作和劇烈攪拌，避免堿液濃度過 高。中和反應(yīng)控制條件：堿液濃度和堿液用量堿濃度以4% （比重1.03, 25C）左右為宜，堿

6、用量以為苯酐量的3%為宜。中和溫度從理論上講，酸，堿中和與反應(yīng)溫度關(guān)系不大，但由于溫度越低，粘度大，不利反應(yīng)， 也不分層，引起乳化，7075C為宜。攪拌的作用60轉(zhuǎn)/分為宜。酯化終點(diǎn)酸度若酯化終點(diǎn)超過2mgKOH/g，說明酯化反應(yīng)進(jìn)行的不完全，有單酯的存在，此時(shí)中和， 不但需要增加堿的用量，而且單酯與堿液反應(yīng)生成鈉鹽溶于水，將分層的水淌出。酯的濃度若酯的濃度大（說明含醇少）粗酯與堿液的比重差異很少，則很易發(fā)生乳化現(xiàn)象，造 成分層困難，在正常情況下，粗酯的比重應(yīng)在0.95左右。鄰苯二甲酸二丁酯操作規(guī)程前言：化工產(chǎn)品的生產(chǎn)屬高溫高壓、易爆易燃、有毒有害，而苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn) 是由鄰苯二甲酸酐和正

7、丁醇在硫酸催化劑存在下而成的，其所用原料屬于有腐蝕、有毒和 易爆品，其生產(chǎn)車間屬于乙級(jí)防爆。作為生產(chǎn)人員必須時(shí)刻時(shí)刻注意，警鐘長(zhǎng)鳴，防患于 未然，做到進(jìn)門不吸煙，吸煙不進(jìn)門，牢固樹立安全第一的思想。苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)經(jīng)酯化、中和、脫醇、壓濾四道工序，其反應(yīng)采用醇過量下進(jìn)行， 為了降低消耗，提高收率特設(shè)回收工序。苯二甲酸二丁酯主要用于聚氯乙烯增塑劑，詳細(xì)介紹如下：一、產(chǎn)品介紹產(chǎn)品名稱：鄰苯二甲酸二丁酯（簡(jiǎn)稱二丁酯）符號(hào)：DBP執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)：GB11405-89標(biāo)準(zhǔn)（技術(shù)指標(biāo)）二、原料規(guī)格原材料質(zhì)量好壞是直接影響該原料產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵所在，因此對(duì)所進(jìn)的原材料也應(yīng)該執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)，否則是生產(chǎn)不出國

8、標(biāo)產(chǎn)品的。1鄰苯二甲酸酐（簡(jiǎn)稱苯千）按國標(biāo)GB15336-2006。正丁醇按HG2-1138-77標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)收。硫酸按GB 534-65指標(biāo)執(zhí)行。純堿應(yīng)符合GB210-65標(biāo)準(zhǔn)。活性炭按302型藥用炭標(biāo)準(zhǔn)的酸堿度和吸著力驗(yàn)收。3、生產(chǎn)工藝流程：一.生產(chǎn)工藝流程示意圖：二.生產(chǎn)操作：酯化工序：本工藝系間歇法生產(chǎn)，反應(yīng)在有夾套蒸汽和內(nèi)裝盤管蒸汽雙層加熱的不銹 鋼反應(yīng)釜中，在攪拌下進(jìn)行酯化反應(yīng)的。實(shí)際投料量：試產(chǎn)時(shí)投料量最高投料量投回收醇的投料量苯干 550kg650kg700kg650kg丁醇 825kg975kg1050kg650kg硫酸 活性炭 4kg4kg5kg5kg回收醇410kg（按80%折

9、算）操作方法：投料前先檢查酯化系統(tǒng)所有管道的閥門是否關(guān)好完善，并記錄其完好程度3所有原料輔料，憑化驗(yàn)單進(jìn)行外觀檢查，合格后按投料比備料，經(jīng)班長(zhǎng)或第二者核對(duì) 無誤后方可投料，空的包裝容器一定要抖凈。 丁醇放入1/3后再投苯干，并一并投入，投完后略加攪拌，在剛停攪拌釜內(nèi)還帶有波浪時(shí)趁此將事先準(zhǔn)備好的硫酸與丁醇混合好的活性炭一一倒入投料釜，全部投完后密 封釜蓋加熱進(jìn)行攪拌，待液溫達(dá)60C時(shí)開啟冷凝器冷卻水。切記勿忘打開受水罐放空 閥門。待液溫達(dá)70C并控制氣壓使其緩緩加熱防止沖料帶走丁醇以達(dá)到正?；亓鳎M(jìn)入正常 操作階段。&回流初期觀察U形管視鏡入塔流量與排水視鏡水的分層排水大小情況并與時(shí)將水排至

10、低沸罐內(nèi)，這時(shí)液溫也應(yīng)逐步上升，氣壓由小逐步加大，不得猛開以防沖料。&正?；亓骱竺堪胄r(shí)記錄一次溫度，并勤開攪拌以防結(jié)底，勤排廢氣，反應(yīng)兩小時(shí)后 液溫應(yīng)在130C左右，2.5小時(shí)取樣測(cè)酸，以后每半小時(shí)測(cè)酸一次（在測(cè)酸前10分鐘 開啟攪拌，取樣后即停）酯化酸值降至2mgKOH/g以下，無排水現(xiàn)象，如酸值下降慢，甚至不下降，可視為反應(yīng) 終止，關(guān)閉加熱閥，排除余氣，進(jìn)冷卻水冷鍋，液溫降至100C以后在攪拌下拉入中 和釜，直至酯化物料真正完全拉完，關(guān)冷卻水。做出詳細(xì)酯化記錄一并交中和工序， 方為完成酯化工作，準(zhǔn)備進(jìn)行下一釜投料。酯化操作條件：蒸汽壓力：夾套、盤管均為6kg/cm2酯化終點(diǎn)液溫：140C

11、左右酯化總時(shí)間：4.5-5小時(shí)控制要點(diǎn)：酸值低于2.0mgKOH/g以下，閃點(diǎn)大于160C，色澤25APH左右。醋化崗位的責(zé)任：備投苯干、丁醇、硫酸、活性炭的計(jì)量，核對(duì)選擇，鑒定其外觀，取樣測(cè)酸，負(fù)責(zé) 全面操作。負(fù)責(zé)放酯化排水罐內(nèi)酯化水至回收釜，與回收醇通過計(jì)量投入酯化釜，清掃本崗位 衛(wèi)生。酯化做到氣壓穩(wěn)定塔不沖料，釜不結(jié)底管道通暢，不缺冷卻水，溫度正常生產(chǎn)出酸 值低，色澤好的粗酯，并處理好酯化期間的一切不正?，F(xiàn)象，做好本崗位設(shè)備的衛(wèi)生與保養(yǎng)，有完好的記錄。酯化崗位是很重要的工作，做的不好會(huì)直接影響到中和難分層，不好壓濾，酸值返甚至冷后酯液渾濁等一系列問題，所以從事酯化崗位的人責(zé)任感要強(qiáng)要認(rèn)真

12、負(fù)責(zé)，酯化終止不得隨意從事，馬虎不得，一釜料的價(jià)值是可觀的，千萬不能出責(zé)任事故。U.中和工序 中和的目的主要是將未反應(yīng)完的苯干所生成的苯甲酸和催化劑硫酸除去而能得到合格的粗酯。操作要點(diǎn)：&中和溫度：a.中和釜內(nèi)粗酯溫度70-8。度（冬季可達(dá)85C左右）b.堿液溫度50-60C3堿液濃度5%左右：根據(jù)酯化投料總量與結(jié)束時(shí)酸值確定加堿量和加水量，結(jié)束酸 值高加堿就需要多，堿多加水也得多，方能配成堿濃度5%左右。3加堿攪拌時(shí)間40分鐘，時(shí)間長(zhǎng)易水解皂化，時(shí)間短中和效果差。3靜置時(shí)間一小時(shí)，否則分層效果不好（靜置維持65。中和控制重點(diǎn)：3中和酸度的終點(diǎn)：0.03mgK0H/g-0.05mgK0H/g以

13、下3中和后酯層中的堿水必須分凈。中和崗位的責(zé)任制：3鑒定水質(zhì)、配制堿水、放水，處理回收罐，負(fù)責(zé)生產(chǎn)出合格的粗酯，處理不分層等 不正常問題。3做到堿液濃度適當(dāng)，溫度適中，不皂化，堿廢水放凈，去向清楚。3放水時(shí)酯層和堿水中間層必須放凈，又不得將酯帶走，要確保粗酯數(shù)量在98%以上。3取樣測(cè)酸，清洗化驗(yàn)器皿，制備脫醇用活性炭，配合酯化投料回收清掃本崗位物料和衛(wèi)生，做好生產(chǎn)記錄。中和原理：+CO2 f +H2O （中和苯甲酸）3 2COOC4H9COOC4H9+Na2CO3 2COOHCOONa（中和硫酸）2 .H2SO4+Na2CO3 TNa2SO4+H2O+CO2 fm.脫醇工序：由于酯化是采取醇過

14、量反應(yīng)，所以不應(yīng)該將這部分過量的醇代入成品，影響質(zhì)量，因此按共沸點(diǎn)的原理以沖醇的辦法把過量的醇拿出來，以便保證產(chǎn)品質(zhì)量。操作條件：1。真空度：700mmHg以上。2 Q夾套蒸汽壓力：47Kg/cm2。3。液相溫度：135C左右，最高不超140C，最好在137C。4。脫醇時(shí)間：2小時(shí)左右，其中沖直接蒸汽0.5小時(shí)左右?？刂埔c(diǎn)：1。粗酯酸值：0.1mgKOH/g以下。2。粗酯閃點(diǎn)：160C以上。3。粗酯色澤：25APHA以下（回收醇投料可高一點(diǎn)）操作方法：1。脫醇釜進(jìn)料前先檢查本崗位所有管道閥門的關(guān)閘情況，打開冷凝器的冷卻水后再 開真空泵將中和合格的粗酯拉人脫醇釜。2。料進(jìn)完后即開蒸汽加熱閥，并

15、開啟攪拌抽入事先計(jì)算好的活性炭。3。加熱至液溫120C而氣相停止不升，脫醇視鏡內(nèi)流量小，可開啟直接蒸汽進(jìn)行沖醇，沖醇前先將視鏡內(nèi)余水排凈，要小心沖汽不得一次開大，要經(jīng)常觀察流量，保持穩(wěn)定，不得沖的過大將酯帶出，液溫不得超過137C，真空度保持在680mmHg，并應(yīng) 逐漸上升，沖20分鐘后應(yīng)時(shí)刻注意觀察視鏡醇層增減情況，直至多次觀察無醇層增加方可結(jié)束沖醇，關(guān)閉沖醇閥，再加熱5分鐘后氣相溫度下降液溫不超過140C，關(guān) 加熱閥，打開排氣閥并進(jìn)冷卻水冷鍋，取樣測(cè)酸值與閃點(diǎn)。4。每批脫醇時(shí)間應(yīng)在2.5小時(shí)左右，結(jié)束酸值小于0.1mgKOH/g，閃點(diǎn)大于160C5。冷鍋時(shí)應(yīng)進(jìn)行攪拌，冷卻液溫80-90C，

16、進(jìn)行壓濾。4。脫醇崗位責(zé)任制1。負(fù)責(zé)生產(chǎn)出閃點(diǎn)、酸值、色澤均合格的粗酯，脫醇后有條件應(yīng)做閃點(diǎn)、酸值的測(cè) 定。2。脫醇回收罐內(nèi)下層的水應(yīng)放至回收釜（注意不得太滿，占釜80%），好的回收醇待 投酯化料時(shí)經(jīng)計(jì)量投入酯化釜，并配合酯化投料與壓濾等工作，做好本崗位記錄和 衛(wèi)生工作，處理不正?，F(xiàn)象。3。備抽活性炭，沖醇平穩(wěn)不帶酯，溫度適度不返酸，不缺冷卻水。W.壓濾工序壓濾是整個(gè)生產(chǎn)最后一道工序，也是前幾道工序勞動(dòng)結(jié)晶的結(jié)果，所以本工序特別重 要，必須認(rèn)真操作不得馬虎，一二級(jí)品分級(jí)存放不可混裝。操作條件：壓濾溫度80-90C，不超過90C，壓濾壓力3Kg/cm2以下。操作方法：壓濾前做好一切準(zhǔn)備工作，濾機(jī)

17、必須完好，濾紙濾布應(yīng)裝好、裝正、孔眼不偏不斜，壓濾機(jī)絲桿頂緊、不松不漏。濾前對(duì)壓濾粗酯先進(jìn)行壓濾循環(huán)，直至玻璃視鏡內(nèi)物料呈澄明，無活性炭、雜物、 沒有乳白渾濁現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)不正常應(yīng)與時(shí)處理。成品壓入的桶或罐內(nèi)外均應(yīng)確保清潔，計(jì)重量應(yīng)準(zhǔn)確無誤達(dá)10001X圍內(nèi)，批號(hào)、班組、標(biāo)記清楚，便于備查。使用成品罐時(shí)先檢查所有管道閥門，并調(diào)整好進(jìn)入閥門，再把澄明合格的成品經(jīng) 過緩存罐后待化驗(yàn)分析合格后再進(jìn)入成品大罐內(nèi)以防整個(gè)成品大罐內(nèi)的成品不合格 造成大損失。交接班時(shí)要取樣復(fù)測(cè)，壓濾每批成品均留樣備查，責(zé)任分明。壓濾崗位責(zé)任制：1。負(fù)責(zé)備好濾紙、濾布，并對(duì)更換下來的濾布刷干凈，烘曬干備用，對(duì)更換下來的濾紙、活性

18、炭以離心機(jī)離干后送指定地點(diǎn)存放、處理以防污染。2。做 到壓濾不撒料，壓濾機(jī)下接收盤內(nèi)部余料，甩干后炭渣內(nèi)無油。3 Q回收物料，配合 其他崗位做好工作，清理本崗位衛(wèi)生，做好操作記錄與交接班記錄?；厥瘴锏奶幚恚夯厥展ぷ髯龅暮脡?，直接影響物料的單耗與成本高低，所以做好回收工作是提高經(jīng) 濟(jì)效益的重要環(huán)節(jié)，這里除設(shè)專門回收工序，還必須做好以下工作：1。中和后所放出的酯水之間絮狀物放入回收池后經(jīng)自然澄清上層酯可直接吸入中和 鍋與酯化好的粗酯同方法處理，經(jīng)脫醇?jí)簽V為成品。3 .酯化排出廢水與脫醇出的廢水通過視鏡觀察，下層分別放到回收釜內(nèi)進(jìn)行回收， 上層的醇經(jīng)分析后計(jì)量做酯化投料用，不得醇水混放。3。真空緩沖

19、罐內(nèi)回收物和廢堿水回收罐單獨(dú)回收處理備用。V.廢水中回收丁醇工序回收原理：丁醇在水中溶解度為8%左右，在廢堿液中占4%左右，利用丁醇與水能形成共沸點(diǎn)93C，在共沸物組成丁醇占57.5%，水占42.5%下，所以將廢水加熱不斷維持 共沸狀態(tài)，使丁醇水蒸氣經(jīng)冷凝后分層，上層丁醇不斷分離出系統(tǒng)外，而下層水不斷 回流塔內(nèi)繼續(xù)蒸餾直到無丁醇餾出為止。操作方法：將每釜反應(yīng)水和脫醇水（廢堿水另回收）合并放入回收釜內(nèi)（一次吸入不 超800Kg）開蒸汽加熱，先讓回流半小時(shí)，使餾出醇達(dá)到清晰澄明，醇香無臭時(shí)待氣 相溫度穩(wěn)定在93C（即丁醇水共沸點(diǎn)）開始收集回收丁醇層于儲(chǔ)罐內(nèi)，而水層仍回入塔內(nèi)，直到氣相溫度升到98-

20、100C，同時(shí)丁醇層不再分出為止，即停止加熱。冷鍋 排放釜內(nèi)廢水時(shí)，要注意搜集留在水中殘余少量的二丁酯，真正廢水排到陰溝里。操作要點(diǎn)：1。蒸汽壓力：3-4Kg/cm2。2。收集餾出丁醇時(shí)的氣相溫度：93P8C。3。回收總時(shí)間：每釜2-3小時(shí)。4?；厥斩〈嫉牧蛩釋?shí)驗(yàn)：200APHA以下。5。低沸點(diǎn)（氣相92C以前）含大量深色物質(zhì)應(yīng)該切割干凈。W.中間層的回收處理：酯中和后凡在分水時(shí)發(fā)現(xiàn)有酯水相混而難以分層的稱中間層，中間層含有水，單酯鈉鹽和酯，不得直接排入溝內(nèi)，應(yīng)予以單獨(dú)收集，定期集中處理：處理前將中間層吸入中 和釜內(nèi)，靜置過夜，分去下層水液，取樣測(cè)定酸值是否達(dá)到0.05mgKOH/g以下，如酸

21、值 偏高應(yīng)予加純堿，鹽混合液中和之，并按中和操作要求予以操作處理，分去水層后進(jìn)行 脫醇、壓濾，即酯成品。真空緩沖罐內(nèi)回收物，應(yīng)集中存放做單獨(dú)回收處理備用。如活性炭中殘留酯的回收從板框壓濾機(jī)框板內(nèi)換出的炭渣中仍含有較高的酯，如不加以回收將增大酯的損耗，使原料單耗增高，因此將含酯炭渣投入不銹鋼離心機(jī)內(nèi)的濾布內(nèi)（一次投入炭渣不超過20kg）進(jìn)行離心甩干、回收，每次操作約2小時(shí)左右，回收所得殘酯交中和崗位處理。四安全知識(shí)與技術(shù)措施化工產(chǎn)品的生產(chǎn)屬高溫高壓、易爆易燃、有毒有害，而苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)與所用 原料大都屬于有腐蝕性、有毒和易爆的危險(xiǎn)性，車間屬于乙級(jí)防爆，因此必須采取預(yù)防爆 措施。一.防腐防毒

22、措施：苯干：與苯干接觸時(shí)會(huì)使皮膚發(fā)炎，其蒸汽、粉末有刺激性，特別是對(duì)眼、鼻膜的刺 激大，會(huì)引起結(jié)膜炎、鼻膜炎。因此操作時(shí)應(yīng)戴手套、防塵口罩、風(fēng)鏡，倒苯干是應(yīng)注意風(fēng)向，盡量防止粉塵飛揚(yáng)，遠(yuǎn)離水源、火源和氧化物。丁醇：丁醇在空氣中允許濃度為200mg/m3，超過其限度時(shí)將會(huì)刺激皮膚引起濕疹，對(duì) 視覺神經(jīng)的損害較明顯，輕者流淚、羞明、視物模糊，重者引起角膜炎癥狀，因 此要求設(shè)備密封要好，嚴(yán)防醇蒸汽逸出。硫酸：濃硫酸氧化性很強(qiáng)，稀硫酸腐蝕性強(qiáng)，硫酸與皮膚接觸將引起嚴(yán)重灼傷，所以接觸硫酸時(shí)必須戴手套、眼鏡做好防護(hù)。二.防火防爆措施：丁醇是易燃液體閃點(diǎn)是35C，沸點(diǎn)是117C，在空氣中自燃點(diǎn)410C，在氧

23、氣中的自 燃點(diǎn)為385C，爆炸極限下限為1.4,上限為1.8%，丁醇蒸汽與空氣組成的混合物是爆 炸氣體，其爆炸X圍在1.45-11.25% （體積）；苯干遇火亦會(huì)引起燃燒，因此必須采取措施:車間必須有良好的自然通風(fēng)條件。設(shè)備必須采取密封裝置與防爆設(shè)施（包括照明）在醇儲(chǔ)槽上面通向大氣管上應(yīng)裝有阻火器，苯干應(yīng)遠(yuǎn)離水源、火源和氧化劑。車間內(nèi)所有電動(dòng)機(jī)要考慮防爆式，照明采用防爆燈。輸送管道必須接地，以免靜電積聚。車間內(nèi)外設(shè)置滅火器與其它消防設(shè)備。動(dòng)火必須辦動(dòng)火證。三.一般措施：嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。嚴(yán)禁任何火種帶進(jìn)車間，禁止穿鐵釘鞋進(jìn)入車間。設(shè)備照明必須有防爆設(shè)施。具有較高溫度的設(shè)備管道必須保溫，使表面溫

24、度不超過60C車間內(nèi)與其周圍防爆區(qū)域嚴(yán)禁吸煙。上班時(shí)必須佩戴規(guī)定的勞保用品，對(duì)直接參加生產(chǎn)操作的人員更應(yīng)帶頭執(zhí)行。四.事故產(chǎn)生后的處理：有條件廠應(yīng)設(shè)醫(yī)務(wù)室或備有防中毒、灼傷藥品以防操作人員出現(xiàn)萬一使用。如中毒、灼傷嚴(yán)重者應(yīng)與時(shí)送醫(yī)院急救。凡操作過程中遇有燃爆事故，所有在場(chǎng)操作人員應(yīng)迅速設(shè)法就地?fù)錅纭２⑼瑫r(shí)向領(lǐng) 導(dǎo)報(bào)告或打119向消防隊(duì)求救，事后保持現(xiàn)場(chǎng)，以便分析事故原因，從中吸取教訓(xùn)， 做到三不放過。五設(shè)備的保養(yǎng)使用一真空泵的使用與保養(yǎng)：使用真空泵前先打開排氣口、冷卻水，并用手轉(zhuǎn)動(dòng)皮帶輪一周，無異常現(xiàn)象后方可啟 動(dòng)，運(yùn)轉(zhuǎn)正常時(shí)打開氣缸下排污閥排放一次雜物。機(jī)泵正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)聽聽聲音，調(diào)解油杯機(jī)油下

25、油速度，待一切正常后方可離開，進(jìn)入使 用。停泵時(shí)先關(guān)閉主管道閥門，打開放空閥，再關(guān)排氣閥和冷卻水。二.曲軸箱內(nèi)用油：冬季40#機(jī)油夏季60#機(jī)油三油杯用油：冬季13#壓縮機(jī)油夏季19#壓縮機(jī)油六交接班制度提前10分鐘進(jìn)入車間，認(rèn)真做好班與班的交接手續(xù)，崗位與崗位交接，負(fù)責(zé)人與負(fù)責(zé)人 交總的各工序手續(xù)。雙方都認(rèn)為交接清楚后，上班方可離開車間。領(lǐng)料、出成品有專人負(fù)責(zé)，苯干、丁醇與其輔料、工具、分析藥品等要保證供應(yīng)正常，成品要與時(shí)抽至成品罐，濾布、濾紙、測(cè)定溶液等均由中班領(lǐng)取?；厥展蕖⒋妓?、低沸罐與緩沖罐等清理由每班負(fù)責(zé)，濾布換洗由夜班負(fù)責(zé)，干后回收 由中班負(fù)責(zé)。交接班時(shí)必須逐項(xiàng)檢查生產(chǎn)記錄與各項(xiàng)

26、報(bào)表填寫是否完整無誤，對(duì)生產(chǎn)出現(xiàn)的不正?，F(xiàn) 象和所出事故應(yīng)以文字詳細(xì)記錄。安全、衛(wèi)生也應(yīng)重點(diǎn)交接，所用工具、用具同時(shí)交接，如有損壞、遺失要查明原因。記錄表要認(rèn)真填寫，它是原始根據(jù)，不得缺批號(hào)、缺乂頁，不得涂改亂畫。2010年9月鄰苯二甲酸二丁酯操作規(guī)程一、酯化工序1、原料配比苯酐丁醇硫酸活性碳回收醇a、1600kg 2400kg9kg5kg/b、1600kg1700kg9kg5kg875kg2、備料，檢查設(shè)備，開車a、先投入備好的丁醇，然后開風(fēng)機(jī)投苯酐，同時(shí)開攪拌，再投活性炭，硫酸，最后蓋 好手孔蓋。b、升溫反應(yīng)：先打開冷凝器的冷卻水，打開脫水罐放空閥，以便隨時(shí)排除體系內(nèi)不凝 性氣體。然后打開

27、夾套，盤管進(jìn)汽閥通蒸汽慢慢升溫，先控制汽在2 kg/cm2。當(dāng)液溫升至 110C以上時(shí)，開始沸騰（升溫約需20分鐘）。在不沖料的情況下，酯化反應(yīng)在此沸騰狀態(tài) 下進(jìn)行，在氣相溫度94C左右，丁醇-水共沸物經(jīng)酯化塔進(jìn)行冷凝器，經(jīng)分層器分層后， 丁醇流入酯化塔頂部，與汽化的共沸物進(jìn)行質(zhì)量交換后，經(jīng)塔底流入酯化釜底，重新參與 酯化反應(yīng)。分層后的水流入脫水罐，當(dāng)液溫達(dá)到125C時(shí)，開回流閥門，由于酯化反應(yīng)過 程中不斷脫水，到一定時(shí)間后，蒸出物的水量逐漸減少，液相溫度逐漸上升，當(dāng)液溫達(dá)到 145150C時(shí)，反應(yīng)平穩(wěn)，出水甚少，反應(yīng)四小時(shí)開始每隔30分鐘取一次樣，滴定酯化液 酸度。當(dāng)酸度達(dá)到2mgKOH/g

28、以下時(shí)，反應(yīng)完畢。停止蒸汽加熱關(guān)回流閥門，開夾套冷卻 水，當(dāng)液溫降至80C左右時(shí)通知中和工序進(jìn)行打料。c、酯化反應(yīng)操作要點(diǎn)：升溫平穩(wěn)，不能充料。二、中和工序1、配料：稱取約48 k純堿加入1500L配堿槽，然后升溫到5060C，此時(shí)堿液濃度 約34%，測(cè)比重在1.03左右。2、操作：堿液通過打堿泵打入高位計(jì)量槽，中和釜內(nèi)物料要控制70 2C（冬天高 2C）然后開攪拌，同時(shí)打開半圈堿液閥門加堿中和，加堿液時(shí)間控制在20分鐘，加完堿 后攪拌10分鐘，停攪拌靜止45分鐘后，放廢堿液，同時(shí)通過中控取樣，控制酸值 0.05mgKOH/go三、脫醇工序1、開車前的準(zhǔn)備工作，烘脫醇塔，開夾套與盤管蒸汽閥門開

29、系統(tǒng)真空，開啟冷凝器的 冷卻水，放凈中性酯貯槽中所帶酸度堿液，當(dāng)?shù)谝活A(yù)熱器溫度達(dá)80C，第二預(yù)熱器溫度達(dá) 120C時(shí)，塔中135C，塔底140C時(shí)即可進(jìn)料。要求系統(tǒng)真空大于620mmHg柱。2、操作要點(diǎn)：a、當(dāng)?shù)谝活A(yù)熱器溫度達(dá)80C，第二預(yù)熱器溫度達(dá)120C，塔頂溫度達(dá)135C，塔中達(dá) 135140C，塔底140145C時(shí)，即可進(jìn)料，進(jìn)料流量控制在12001600L/hr，同時(shí)開活 蒸汽，并控制在450500mmHg，連續(xù)進(jìn)料過程中要特別注意水、電、汽和塔釜溫度。b、蒸餾粗酯罐接滿時(shí)應(yīng)與時(shí)倒罐，先關(guān)閉接蒸餾酯罐上的真空閥門，然后打開備用 罐上的真空閥門，待真空度穩(wěn)定后打開備用罐上的物料閥門，關(guān)

30、好原受罐上物料閥門，然 后將已滿蒸餾粗酯罐上的放空閥門打開，將物料打入壓濾貯罐。c、停車、洗塔：洗塔前應(yīng)將塔內(nèi)物料放凈，關(guān)出料閥門，從預(yù)熱器放凈口加水和液堿， 要將塔裝滿（通過去頭罐可看出）然后夾套通蒸汽，塔內(nèi)通活蒸汽，煮墻3小時(shí)停汽 將洗塔放出，再用自來水沖洗至干凈。d、臨時(shí)停車，因停水、停電等原因造成臨時(shí)停車時(shí)，應(yīng)立即關(guān)閉進(jìn)料閥和活蒸汽，a、預(yù)熱溫度上不去蒸汽壓力太小提高供汽壓力夾套蒸汽閥門，保持系排水未開或開度太小合理調(diào)節(jié)排汽閥統(tǒng)真空，待恢復(fù)正常后過濾器滿堵掏凈過濾器再進(jìn)料。b、進(jìn)不上物料流量計(jì)內(nèi)有雜物拆下清洗e、脫醇進(jìn)料應(yīng)盡系統(tǒng)內(nèi)真空度太低增加真空度可能保持連續(xù)進(jìn)料，不進(jìn)料系統(tǒng)管道被堵清理要開開停停，以免影響c、真空度低管道發(fā)燙冷卻水沒有或太小停止進(jìn)料，聯(lián)系供水產(chǎn)品質(zhì)量和消耗。113、不正?，F(xiàn)象與處理方法:d、操作中沖塔、塔晃塔內(nèi)存料高于蒸汽出口 管道不暢通出料閥未開停車檢查管道打開出料閥e、活蒸汽真空度不穩(wěn)蒸汽中