淀粉檢驗(yàn)記錄（2020版藥典）

1、淀粉檢驗(yàn)記錄文件編號(hào)：第1頁(yè)共3頁(yè)名 稱淀粉規(guī) 格批 號(hào)包 裝生產(chǎn)單位供應(yīng)單位檢驗(yàn)工程檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)儀器性狀本品為 （白色或類白色粉末）。本品在水或乙醇中均 （不溶解）。工程結(jié)論：【鑒別】（1）取本品約1.0g,加水15mL煮沸，放冷，（即成類白色半透明的凝膠狀物）o工程結(jié)論：（2）取鑒別（1）項(xiàng)下凝膠狀物約1mL,加碘試液1滴， （即顯藍(lán)黑色或紫黑 色），加熱后 （逐漸褪色）。工程結(jié)論：（3）取本品適量，用甘油醋酸試液裝片（通那么2001）,置顯微鏡下觀察。淀粉均為 L單粒），呈L多角形或類圓形），直徑為（5-30） pm；臍點(diǎn) L中心性），呈01點(diǎn)狀或星狀）；層紋 L不明顯）。在偏光顯微鏡下

2、觀察。 （呈現(xiàn)偏光十字，十字交叉位于顆粒臍點(diǎn)處）工程結(jié)論：【檢查】酸度 取本品4.0g,加水20ml,振搖5分鐘，使混勻，離心，取上清液，依法測(cè)定（通那么0631）,pH值 （應(yīng)為4.57.0）工程結(jié)論：外來(lái)物質(zhì) 取鑒別（3）項(xiàng)下裝片，在顯微鏡下觀察， （不 得有其他品種的淀粉顆粒）。工程結(jié)論：檢驗(yàn)者：年 月 日復(fù)核者：年 月 日批號(hào):產(chǎn)品名稱：淀粉批號(hào):二氧化硫 依法檢查(通那么2331),含二氧化硫不得過(guò)0.004%。取本品細(xì)粉約10g精密稱定，照二氧化硫殘留測(cè)定法(通那么2331第一 法)測(cè)定。計(jì)算氫氧化鈉滴定液濃度：mol/L供試品中二氧化硫殘留量(ug/g) =(A-B) XCX0.

3、032W式中A為供試品消耗氫氧化鈉滴定液的體積，mlB為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，mlC氫氧化鈉滴定液濃度，0.01 mol/LW為供試品的重量0.032為每1ml氫氧化鈉滴定液(1 mol/L)相當(dāng)?shù)亩趸虻闹亓?，gV始：mlV始：ml空白V始：mlV始：mlV始：mlV始：ml空白V始：mlV 終：mlV 終：mlV 終：mlV 耗：mlV 耗：mlV 耗：ml二氧化硫殘留量=X 100%W(A-B) XCX0.032二氧化硫殘留量=X100%W平均值：工程結(jié)論：氧化物質(zhì) 取本品4.0g,置具塞錐形瓶中，加水50.0ml,密塞，振搖5分鐘，轉(zhuǎn)入具塞離心管中，離心至 澄清，取上清液30

4、.0mL置碘瓶中，加冰醋酸1ml與碘化鉀1.0g,密塞，搖勻，置暗處放置30分鐘，加淀 粉指示液1mL用硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試液校正。消耗 硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)為 mlo (不得過(guò)1.4ml 0.002%)工程結(jié)論:檢驗(yàn)者：年 月 日復(fù)核者：年 月 日批號(hào):產(chǎn)品名稱：淀粉批號(hào):干燥失重：取本品，在130C干燥90分鐘，減失的重量不得過(guò)14.0% （通那么0831）。恒瓶：樣品：恒重后:恒瓶：樣品：恒重后:（恒瓶+樣品重）恒重前一恒重后干燥失重=X 100%樣品（恒瓶+樣品重）恒重前一恒重后干燥失重=X 100%樣品重平均

5、值：工程結(jié)論：灰分：取本品LOg,依法檢查（2302）置熾灼至恒重的生堪中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化后，逐漸 升高溫度至600700。使完全灰化并恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.3%。恒煙： g g樣品： g（恒煙+樣品）恒重后： g g（恒煙+樣品）恒重后一恒期灰分 二X 100%樣品工程結(jié)論：重金屬 取本品1.0g,依法檢查（通那么0821）, （當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管中顯出的顏色與甲管比擬，不得更深）。工程結(jié)論：鐵鹽 取本品1.0g,置于具塞錐形瓶中，加稀鹽酸4ml與水16mL強(qiáng)力振搖5分鐘，濾過(guò)，用少量水洗滌, 合并濾液與洗液置50ml納氏比色管中，加過(guò)硫酸鏤50mg,用水稀釋成35ml后，依法檢查（通那么0807）, 與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1