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1、項(xiàng)目二:地表水總硬度的測(cè)定村長(zhǎng):劉峻嶺村民:劉啟富、劉雷、劉旭東、安仁彬、黃朝秀、劉燦1 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二、實(shí)驗(yàn)原理 三、試劑 四、實(shí)驗(yàn)步驟 五、注意事項(xiàng) 六、數(shù)據(jù)處理 七、思考2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握用配位滴定法直接測(cè)定水中硬度的原理和方法2、掌握水中硬度的表示方法3、掌握鈣指示劑的應(yīng)用條件3二、實(shí)驗(yàn)原理 水硬度的測(cè)定分為鈣鎂總硬度和分別測(cè)定鈣和鎂硬度兩種,前者是測(cè)定鈣鎂總量,后者是測(cè)定鈣和鎂的含量。 水的總硬度測(cè)定,用NH3-NH4CL緩沖溶液控制水樣PH=10,以鉻黑T為指示劑,用三乙醇胺掩蔽 Fe 2+ AL 3+ 等共存離子,用Na2S消除Cu 2+、Pb 2+等離子的影響,用EDTA
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定 Ca 2+ 和 Mg 2+,終點(diǎn)時(shí)溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。 鈣硬度測(cè)定,用NaOH調(diào)節(jié)水試樣PH=12,Mg 2+形成Mg(OH)2沉淀,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ca 2+,采用鈣指示劑,終點(diǎn)時(shí)溶液有紅色變?yōu)樗{(lán)色。 鎂硬度測(cè)定則可由總硬度與鈣硬度之差求得。4三、試劑1、水試樣(污水處理廠處理水)。2、EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(EDTA) = 0.02mol/L。3、鉻黑 T。4、剛果紅試紙。5、NH3-NH4CL 緩沖溶液(PH = 10)。6、鈣指示劑。7、NaOH 溶液(4mol/L)。 配制:160 g 固體 NaOH 溶于 500mL水中,冷卻至室溫,稀釋至1000
3、 mL。8、HCL溶液(1+1)。9、三乙醇胺(200g/L)。10、Na2S溶液(20g/L)。5四、實(shí)驗(yàn)步驟 總硬度的測(cè)定 用 50 mL 移液管移取水樣50.00 mL ,置于250 mL 錐形瓶中,加 1 2 滴 HCL 酸化(用剛果紅試紙檢驗(yàn)變藍(lán)紫色),煮沸數(shù)分鐘趕除 CO2 。冷卻后,加入3mL三乙醇胺溶液5mL NH3-NH4CL緩沖溶液、1mL Na2S溶液、3滴鉻黑T指示劑溶液,立即用c(EDTA)=0.02 mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn),記下EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1,平行測(cè)定三次,計(jì)算水樣總硬度。6鈣硬度的測(cè)定 用 50 mL 移液
4、管移取水樣 50.00 mL ,置于250 mL 錐形瓶中,加入剛果紅試紙(PH= 3 5 ,顏色由藍(lán)變紅)一小塊。加入鹽酸酸化,至試紙變藍(lán)紫色為止。煮沸 2 3 min,冷卻至 40 50 ,加入4 mol/L NaOH 溶液 4 mL,再加少量鈣指示劑,以 c(EDTA)= 0.02 mol/L 的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。記下EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積V2。計(jì)算水樣的鈣硬度。7 五、注意事項(xiàng)分析天平的正確使用;電爐的正確使用(注意安全);容量瓶與移液管的規(guī)范操作;溶液pH的調(diào)節(jié);滴定管的正確使用;滴定接近終點(diǎn)時(shí)滴定速度要慢,多攪拌;注意終點(diǎn)顏色的觀察。8 六
5、、數(shù)據(jù)處理水總硬度的測(cè)定9 序號(hào)項(xiàng)目123m(ZnO) /g0.4277C(ZnO) / ml0.02102V(ZnO) /ml25.0025.0025.00V(消耗EDTA) /ml30.8530.9030.86C(EDTA) / mol/l0.017030.017010.01703平均C(EDTA) / mol/l 0.01702R 0.00002相對(duì)極差 0.12%10C(EDTA)/ mol/l0.01702 序號(hào)項(xiàng)目123V水樣 /ml50.0050.0050.00V(消耗EDTA) /ml7.817.787.82P總(CaCO3)266.1265.1266.4平均P總(CaCO3) 265.9R 1.3相對(duì)極差 0.49%11C(EDTA)/ mol/l0.01702 序號(hào)項(xiàng)目123V水樣 /ml50.0050.0050.00V(消耗EDTA) /ml7.817.787.82硬度14.9114.8514.93平均硬度 14.90R 0.08相對(duì)極差 0.54%12C(EDTA)/ mol/l0.01702 序號(hào)項(xiàng)目123V水樣 /ml50.0050.0050.00V(消耗EDTA) /ml5.385.355.3
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