廢水中COD的測(cè)定微波消解法實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、篇一：廢水中cod 的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告廢水中 cod 的測(cè)試實(shí)驗(yàn)報(bào)告原理在強(qiáng)酸性溶液中，加入一定量重鉻酸鉀作氧化劑，在專(zhuān)用復(fù)合催化劑存在下，于 165恒溫加熱消解水樣10min，重鉻酸鉀被水中有機(jī)物質(zhì)還原為三價(jià)鉻，在波長(zhǎng)610nm處，測(cè)定三價(jià)鉻離子。a=?lgt水中的化學(xué)需氧量同消解后樣品吸光度存在一定線性關(guān)系，y=b*x+a 。實(shí)驗(yàn)步驟：1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取專(zhuān)用反應(yīng)管 TOC o 1-5 h z 6 只做好標(biāo)記，分別加入0， 0.1 ， 0.5， 1.0 ， 2.0 ， 3.0ml 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)液，相應(yīng)cod 理論值為0， 40， 200， 400， 800， 1200mg/l用純水將各反應(yīng)

2、管依次補(bǔ)足至3ml；（ 3）每支反應(yīng)管加氧化劑1ml；充分；取出水樣，置于試管架上1-2min 后放入冷水盆中冷卻至室溫；每支反應(yīng)管加入純水 3.0ml 蓋塞搖勻，操作完成后，冷卻至室溫，準(zhǔn)備進(jìn)行光度測(cè)定；2 待測(cè)樣注意 : 1、 濃硫酸使用仔細(xì)2、 氧化劑是上次配制的，不能用試劑瓶中原液。表 1. 標(biāo)準(zhǔn)參考值圖1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線表2. 污水測(cè)定值四、 思考題為什么需要做空白實(shí)驗(yàn)?答：實(shí)驗(yàn)試劑可能存在一定的雜質(zhì)且蒸餾水不可能完全為純水，化學(xué)需氧量測(cè)定時(shí)，有哪些影響因素4.水中還原性物質(zhì)氯離子、亞硝酸離子、鐵離子、硫離子等的存在會(huì)影響到cod 的測(cè)定。篇二：工業(yè)廢水cod 測(cè)定微波消解滴定法工業(yè)廢水

3、 codcr 測(cè)定方法（重鉻酸鉀微波消解法）3、 0.1n （ mol/l ）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取39.5g 分析純硫酸亞鐵銨【feso4 （nh4）2so4 6h2o】溶于蒸餾水中，邊攪拌邊加入20ml 濃硫酸，冷卻后用水稀釋至1000ml，使用前用重鉻酸鉀標(biāo)定。標(biāo)定方法：吸取5.0ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于150ml 錐形瓶中，稀釋至30ml 左右，緩緩加入5ml 硫酸，混勻。 c （ nh4）2fe（so4）2式中 : 0.2000 重鉻酸鉀溶液（消解液）濃度（mol/l ）硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨、濃硫酸、 硫酸硫酸銀溶c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l ）v標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）45液（催

4、化劑）：于 2500ml 濃硫酸中加入25g 硫酸銀。微波消解法：三、待冷卻后，將樣液轉(zhuǎn)移到150ml 錐形瓶中，用 20ml 水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁，沖洗液并入錐形瓶中，加 2 3 滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（注） 至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色（紅蘭色）即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液ml 數(shù)（ v1 ） 。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)（步驟同樣品操作） 。【計(jì)算】:codcr（ mg/l ）試中： v0 ml ） 水樣消耗硫硫酸亞鐵銨氧 （ 1/20 ） 摩水樣體積 （ ml）注：（重鉻酸鉀微波消測(cè)定方法1000v1酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液量（ml）c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l ）8爾質(zhì)量（

5、g/mol）v2工業(yè)廢水codcr 測(cè)定方法解法）三、待冷卻后，將樣液轉(zhuǎn)移到150ml 錐形瓶中，用 20ml 水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁，沖洗液并入錐形瓶中，加 2 3 滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（注） 至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色（紅蘭色）即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液ml 數(shù)（ v1 ） 。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)（步驟同樣品操作） 。【計(jì)算】: codcr （ mg/l ） 1000 試中： v0 ml ）v1 水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液量（ml）c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l ）8氧 （ 1/20 ） 摩爾質(zhì)量（g/mol）v2 水樣體積 （ ml）注：篇三：微波消解

6、法測(cè)定_cod實(shí)驗(yàn)六 微波消解法測(cè)定cod實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑韮x器的主要技術(shù)性能及結(jié)構(gòu)cod （ cr ） ： 10800mg/l, codcr ） 800mg/l（ 稀釋測(cè)定） ；4.4.1配置密封法測(cè)量范圍：測(cè)試方法與步驟試劑的選用與（ 1） 重鉻酸鉀溶液c=/v鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（n） ;v標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定用量（ml）催化劑：于1000 毫升濃硫酸中加入10 克硫酸銀。4.2智能化的集成控制系統(tǒng)，若使用密封消解罐來(lái)消解樣品，至“0”處；使用非密封微回流消解瓶消解樣品，撥至“15”（密封法）處，儀器會(huì)自動(dòng)地完成整個(gè)（ 0.250 x5.00 ）式中：c硫酸亞硫酸亞鐵銨（ 4） 硫酸銀硫酸測(cè)試步驟（

7、1） 本儀器采用將“方法選擇”撥選擇（ time ）旋鈕用蒸餾水稀釋至10 毫升）加入消解罐中，分別加入5.00 毫升重鉻酸鉀消解液和10 毫升硫酸銀硫酸催化劑，旋緊密封蓋，使消解罐密cod濃度小于（ mg/l ）式中：v0空白水樣消耗硫水樣體積硫酸亞鐵銨氧（ 1/2 ）摩注意：消解后，反儀器管理及安50mg/l 的水樣，可改用0.05n 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行每次滴定完畢后，若消解罐內(nèi)或玻璃消解瓶?jī)?nèi)無(wú)固態(tài)殘留物，應(yīng)盡量避免使用洗衣粉等有機(jī)洗滌劑來(lái)沖洗消解罐或玻璃消解瓶?jī)?nèi)壁，只需要用水沖洗干凈即可。（ 4）消解后的滴定消解結(jié)束后的消解罐，由于內(nèi)部反應(yīng)液溫度較高，應(yīng)置冷或水冷卻后，才能打開(kāi)，當(dāng)打開(kāi)

8、密封消解罐后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到200 毫升錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽23 次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約5 計(jì)算cod=（v0-v1）xcx8x1000/v2消耗硫酸亞鐵銨的量（ml）v1酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（ml）v2（ ml） v2=10.00mlc標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l ）8爾質(zhì)量（g/mol ）應(yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5 為宜。6全注意事項(xiàng)安全注意事項(xiàng)：（3） 若出現(xiàn)異常情況，請(qǐng)將時(shí)間按鈕撥回“0”的位置，并拉斷電源，使用消解罐來(lái)處理樣品時(shí)，在加熱過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生較高的溫度和為防止主機(jī)0”位篇四：廢水中cod 測(cè)定方法的改進(jìn)廢水中 cod 測(cè)定方法的改進(jìn)作者：熊

9、梅英來(lái)源： 科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2013 年第 17 期關(guān)鍵詞：化學(xué)需氧量；重鉻酸鉀法；cod 消解器煉油化工排出的廢水中溶解大量的有機(jī)物和部分還原性無(wú)機(jī)物，有機(jī)物在水體中分解時(shí)，消耗大量的氧，破壞了水體中的氧的平衡，使魚(yú)類(lèi)等水生動(dòng)物因缺氧而受到影響。而厭氧微生物的繁殖會(huì)使水體發(fā)黑發(fā)臭，對(duì)水環(huán)境造成嚴(yán)重?fù)p害。為了對(duì)廢水進(jìn)行有效治理，就需準(zhǔn)確測(cè)算出水體中的化學(xué)需氧量，化學(xué)需氧量是評(píng)價(jià)水質(zhì)有機(jī)物污染的一個(gè)重要指標(biāo)。目前我們采用的是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法重鉻酸鉀法（gb11914-89 ） 。在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在濃硫酸的條件下，以硫酸銀作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水

10、樣中未被還原的重鉻酸鉀。2實(shí)驗(yàn)步驟2.3溶液冷卻至室溫后，加入3 滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)黃綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。其計(jì)算公式：2.5測(cè)定結(jié)果的計(jì)算：以 mg/l 計(jì)的水樣化學(xué)需氧量cod（mg/l ） =c（ v1-v2 ）8000/v0結(jié)果和討論回流的溫度和時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響回流時(shí)的溫度和時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響比較明顯。實(shí)驗(yàn)溫度可調(diào)節(jié)電爐控制試樣剛好沸騰，控制好溫度后對(duì)回流時(shí)間進(jìn)行討論?；亓鲿r(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液逸出損失未反應(yīng)的k2cr2o7 ，使分析結(jié)果偏高。回流時(shí)11.1.6濃 度 為11.1.6濃 度 為3.2采用 cod 消解器后回流時(shí)間的影響不同回流時(shí)間

11、測(cè)定結(jié)果下面比較回流時(shí)間為 90 分鐘和 120 分鐘時(shí)在不同濃度cod 標(biāo)準(zhǔn)溶液中的測(cè)定結(jié)果。從表 1 中的測(cè)定結(jié)果看出，90 分鐘回流時(shí)間測(cè)定的cod 值，在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，表明其有較好的準(zhǔn)確性，滿(mǎn)足分析測(cè)定的準(zhǔn)確度要求。回流時(shí)間為120 分鐘的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0-2.91 ， 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0-1.18 ， 回流時(shí)間為90 分鐘的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0-2.35 ，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0-0.96 。檢驗(yàn)回流時(shí)間改進(jìn)前后廢水cod 測(cè)定結(jié)果：從表2 可以看出，90 分鐘回流時(shí)間和120 分鐘回流時(shí)間所測(cè)的cod 的值相近，在允許誤差范圍內(nèi)。結(jié)束語(yǔ)4.2采用 cod 消解器代替原標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的加熱回流冷凝裝置，加

12、熱回流時(shí)間能縮短為90 分鐘， 完全可以準(zhǔn)確測(cè)量出廢水中cod。參考文獻(xiàn)國(guó)家環(huán)?？偩郑蛷U水監(jiān)測(cè)分析方法m. （第四版）. 北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社2002.12.篇五：廢水中cod 的測(cè)定方法一廢水中 cod 的測(cè)定1國(guó)標(biāo)法試劑硫酸銀（ ag2so4） ，化學(xué)純；硫酸汞（ hg2so4） ，化學(xué)純；硫 酸（ h2so4） ， ?=1.84 g/ml ；重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 濃度為 c（k2cr2o7）=0.250 mol/l 的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258 g 在 61.4.5空白試驗(yàn)：c（k2cr2o7）=0.0250 mol/l 的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將1.1.5 條的 6硫酸亞鐵銨

13、1.1.7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液b） 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.1.5 ）準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液的濃度。取 10.00 ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1.1.5 ）置于錐形瓶中，用水稀釋至約100ml，加入 30 ml 硫酸（ 1.1.3 ） ，混勻，冷卻后，加 3 滴（約 0.15 ml ）試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。c）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算：c?nh4?2fe?so4?2?6h2o?10.00?0.2502.50? vv鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c?kc8h5o4?2.0824 mmol/l ： 稱(chēng)取 105 時(shí)干燥2 h 的鄰苯二甲酸氫

14、鉀0.4251g 溶于水，并稀釋至1000 ml ，混勻。儀器回流裝置帶有 24 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨250 ml 錐形瓶的回流冷凝管長(zhǎng)度為300-500 mm。樣品采集水樣要采集于玻璃瓶中，盡快分析。如不能立即分析時(shí)，應(yīng)加入硫酸至ph 2，置于4 下保存。但保存時(shí)間不多于5 天。分析步驟1.4.3對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣，可選取所需體積1/l0 的試料和1/10 的試劑，放入10 150 mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。按相同步驟以20. 0 ml 水代替試料進(jìn)行空白試驗(yàn)，其余試劑和試料測(cè)定相同，記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)v1 。將錐形瓶接到回流裝置 （1.2.1） 冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30 ml 硫酸銀硫酸試劑（ 1.1.4）, 以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。冷卻后， 用 20 30ml 水自冷凝管上端沖洗冷凝