新型磷酸鹽高溫粘結(jié)劑制備研究

1、新型磷酸鹽高溫粘結(jié)劑制備研究 指導老師：鄒建陵報告人：李國雄班級：0603班2010-3-28主講內(nèi)容主要研究內(nèi)容、創(chuàng)新之處 選題的目的、意義及國內(nèi)外研究動態(tài) 研究方法、設計方案或論文提綱 主要研究內(nèi)容、創(chuàng)新之處 研究方法、設計方案或論文提綱 主講內(nèi)容主要參考資料完成期限和預期進度 謝謝指導！磷酸鹽復合材料具有耐高溫、高強度、介電性能優(yōu)異、抗氧化以及良好的結(jié)構(gòu)可設計性、熱膨脹系數(shù)小等特點。它集中了金屬和陶瓷的優(yōu)點，是耐高溫低介電損耗的理想材料。同時該材料體系還具有成本低、成型工藝簡單、生產(chǎn)周期短的特點1。目前，我國對二氧化硅基陶瓷材料體系的研究技術(shù)與國外接近，并具有一定的技術(shù)特色，而磷酸鹽材料

2、體系的研究工作相對滯后，發(fā)展極不平衡。因此，開展低成本高性能磷酸鹽基膠黏劑的研究對發(fā)展先進武器和促進國防戰(zhàn)略武器現(xiàn)代化具有重要意義2 。 一：選題的目的、意義及國內(nèi)外研究動態(tài)：20世紀50年代，前蘇聯(lián)就以防熱材料為目的開始了磷酸鹽材料的研究，后將該項技術(shù)推廣到耐高溫透波材料領域，研究工作逐步深人，并在型號上獲得了應用。20世紀60年代初，美國海軍航空局資助通用電器公司著手研究低成本磷酸鹽耐高溫材料，得到了能在315以下固化，而在650仍保持較好力學和電性能的石英織物增強磷酸鹽基復合材料。20世紀7080年代，美國空軍實驗室等單位進行了磷酸鹽材料的常溫、高溫介電性能的詳細測試。1975年日本研制

3、出具有較好.穩(wěn)定性的鋁鉻磷酸鹽粘結(jié)劑。但鉻屬重金屬，是有害元素。直到1986年國際鑄造年會上才一首次亮出了鑄造磷酸鹽自硬砂新工藝3。到20世紀8090年代，磷酸鹽基復合材料的固化溫度已經(jīng)降到了170，介電常數(shù)一，使用溫度可達1200。Nora等利用鍛燒的氧化鎂與磷酸或磷酸二氫鋁、氧化鋁、氧化硅研制室溫固化的耐火材料。Birchall等用磷酸鋁粘合未燒結(jié)碳化硅的機械性能。Toy等研究了鍛燒氧化鋁與磷酸的反應，認為AlPO3和 Al(P03)3是有效粘合相。Minnamari等對磷酸鹽基氧化鋁涂料進行了微觀結(jié)構(gòu)的表征，指出除了有B型偏磷酸鋁生成外，還有少量正磷酸鹽生成，這表明磷酸鹽一氧化鋁涂層的粘

4、結(jié)力一部分是磷酸鹽本身聚合生成的，一部分是磷酸鹽和氧化鋁反應生成的。闡述了用于電廠的磷酸鹽基多組分復合涂料的制備基礎。在混凝土的快速修復方面，QuanbinYang等研制了水泥基氧化鎂一磷酸鹽膠黏劑，討論緩凝劑硼砂粉的用量，粉煤灰的用量，M/P比對固化時間，固化溫度的影響，并提出其粘結(jié)機理4。國內(nèi)近幾年加強了在這方面的研究，劉志甫等分別以氧化銅，磷酸和氫氧化鋁，二氧化鉛、氧化鋁、硼酸和鎢酸鈉的混合物經(jīng)過相應的處理得到甲、乙、丙三組不同的組分，將三組分按一定的比例調(diào)和得到粘接合金一陶瓷和鋼一陶瓷的膠勃劑，分析了調(diào)和比、膨脹系數(shù)對拉剪強度的影響，指出通過槽接方式對陶瓷和金屬進行粘接，膨脹系數(shù)的差異

5、不對粘接強度產(chǎn)生重要影響，而且可達18MPa以上的粘接強度。清華大學的沈觀林將磷酸二氫鋁水溶液、氧化鋁和氧化硅等按照專門配方工藝制成磷酸鹽膠黏劑，用于粘貼高溫應變片，滿足高溫下某些結(jié)構(gòu)應力測試的需要，能成功地粘貼于碳-陶瓷和碳-碳復合材料上，最高工作溫度達600。 湖南大學的劉文超考察了磷酸鹽膠黏劑基料的合成溫度、P/Al比，填料的粒徑大小，粗細粉的比例，基料與粉料的配比對膠黏劑的影響。 Dachuanchen等用氧化鋁，碳化硅作為填料，磷酸鹽為基料研究耐高溫的無機膠黏劑。馬俊杰用廢棄物粉煤灰為填料制備磷酸鹽基復合材料。馮莉等研制的磷酸鹽耐熱涂料用于高溫設備的表面裝飾保護，具有很好的防熱、抗氧

6、化和耐腐蝕性能。王新鵬等研究了-Al2O3填料添加量對單向碳化硅纖維增強磷酸鋁基復合材料力學性能以及介電性能的影響，對磷酸鋁和磷酸二氫鋁的相變進行了討論。方繼敏等研究的用磷酸鹽制備的鑄造自硬砂具有環(huán)境污染小，高溫強度高及潰散性好等優(yōu)點4。 夏露等對磷酸鹽自硬砂方面做了大量的研究工作，制備了環(huán)保鋁鎂硼復合磷酸鹽粘結(jié)劑熱硬砂，提高該粘結(jié)劑熱硬砂的干強度和抗吸濕性,并討論了改性劑對其性能影響5-8。王超等用磷酸二氫鋁為主要原料也合成耐1500高溫的膠黏劑9。趙映濤研制了新型磷酸鹽結(jié)合耐火散狀料，使用促凝劑促使磷酸鹽早期固化,抑制結(jié)合劑的遷移,提高了材料的整體性能10。劉振軍等把磷酸鹽粘結(jié)劑應用于熔模

7、鑄造加固層涂料中，著縮短層間干燥時間,實現(xiàn)快速制殼，顯著降低焙燒溫度11。鄭舉功等制備的氧化銅-磷酸鹽無機膠粘劑，效果較好，并討論了固化溫度等因至少對粘接強度的影響12。楊柯等研制了硫酸鋁-磷酸鹽無機膠粘劑，優(yōu)化的試驗條件13。 總之，前人的研究已取得了很大的成果，但制得的磷酸鹽粘結(jié)劑耐水性、耐酸堿性還沒取得長足突破，若需用其作熱化學品的輸送管道的粘接尚待進一步研究。 研究內(nèi)容 1、實驗條件的確定 ：（1）固化劑（金屬氧化物，如氧化鋯、氧 化鋅）的選擇；（2）填料的篩選； （3）固化溫度比較選擇；（4）改性劑的選擇優(yōu)化；（5）熱處理溫度的選擇（6）配方的優(yōu)化。二：主要研究內(nèi)容、創(chuàng)新之處：2、膠

8、粘劑性能的檢測研究。（1）力學性能（2）耐水性能（3）耐酸堿性能（3）抗熱震性能（4）耐熱性能創(chuàng)新之處前人制備的粘結(jié)劑耐水性、耐酸堿性還沒取得長足突破，本次試驗綜合前人試驗的長處，采用一些新的試劑、方法（如以氧化鋅作固化劑），努力探索，力求解決好這兩個問題。 三、研究方法1試樣的制備以磷酸為基料，加入氫氧化鋁作緩沖劑，并加入固化劑(如氧化鋅等)，在一定溫度下固化，并加入助劑，后經(jīng)改性劑改性制得粘結(jié)劑。并把粘結(jié)劑用于零件粘接。2試驗方法2.1 力學性能將硅酸鹽膠粘劑粘接固化完全的金屬(碳鋼)套接試樣用電子精密材料試驗機測試其粘接強度。2.2 耐水性能耐水性試驗是將固化的金屬套接試樣置于室溫自來水

9、中浸泡,將粘接強度下降到原強度80%的時間定為耐水時間。用稱量法測定浸泡24 h和30 d后的吸水率,并計算浸泡48 h后的粘接強度保持率。2.3 耐酸堿性能耐水性試驗是將固化的金屬套接試樣置于室溫酸中浸泡,將粘接強度下降到原強度80%的時間定為耐酸時間。2.4 抗熱震性能將試樣固化后，置于馬弗爐中隨爐升溫到1000，保溫1015min，趁熱取出投人到15的冷水中，放置5min，記錄膠層破壞時的循環(huán)次數(shù)。2.5 耐熱性能耐熱性試驗是將固化后的膠粘劑試樣研磨成粉末狀,在熱分析儀(DTA-TG)上進行分析。四、完成期限和預期進度：2009年12月2009年2月：文獻查閱；2010年3月4月初：實驗

10、方案的設計以及實驗前期準備工作；2009年4月中5月：進實驗室做實驗，整理數(shù)據(jù)；20010年5月中旬：實驗總結(jié)及完成論文；20010年5月底：參加論文答辯。 1 陳孜，張雷，周科朝. 磷酸鹽基耐高溫無機膠黏劑的研究進展J. 粉末冶金材料科學與工程,2009,14(2):74-812 劉繼江,劉文彬王超,丁海斌,馮亞杰. 磷酸鹽基膠粘劑的研究與應用J. 化工科技,2007,15(1):55583 張友壽,薛亦渝,黃晉,夏露,黃才華. 環(huán)保型鑄造用無機樹脂粘結(jié)劑研究進展與展望J.材料導報,2005,7(19):54-564 陳正中,王晨. 無機磷酸鹽膠粘劑的研究進展J.化工中間體,2009(4):

11、12-145 夏露,黃晉,張友壽,李四年. 新型環(huán)保鋁鎂硼復合磷酸鹽鑄造無機樹脂粘結(jié)劑熱硬砂研究J .金屬鑄鍛焊技術(shù),2009,38(49):39-426 夏露,張友壽,黃晉. 改性劑對鑄造用鋁磷酸鹽自硬砂性能的影響J. 三峽大學學報,2006,6(28)3:250-252五：主要參考資料7 張友壽,胡凡建,黃晉,夏露. 新型磷酸鹽鑄造粘結(jié)劑自硬砂性能研究J.金屬世界,2007(6):53-558 夏露,張友壽,黃晉. 鋁磷酸鹽無機樹脂鑄造粘結(jié)劑理化特性的影響因素研究J. 鑄造技術(shù),2009,1(30):15-189 王超,劉文彬,劉濟江,蘇韜. 磷酸鹽基耐高溫膠黏劑的研制J. 磷酸鹽基耐高溫膠黏劑的研制,2009,29(2):90-9110 趙映濤. 新型磷酸鹽結(jié)合耐火散狀料的研制與應用J.耐火材料，2009,43(3):222-22411 劉振軍,岳春華,張國寶,白世鴻,