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1、固定污染源廢氣一氧化碳的測(cè)定定電位電解法HJ 973-2018方法驗(yàn)證報(bào)告(有方法驗(yàn)證計(jì)劃表、方法驗(yàn)證評(píng)審表)一、適用范圍標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中一氧化碳的定電位電解法。適用于固定污染 源廢氣中一氧化碳的測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為3 mg/m3,測(cè)定下限為12 mg/m3。二、方法原理抽取樣品進(jìn)入主要由電解槽、電解液和電極(敏感電極、參比電極和對(duì)電極) 組成的傳 感器。一氧化碳通過(guò)滲透膜擴(kuò)散到敏感電極表面,在敏感電極上發(fā)生氧化 反應(yīng):CO + 2 H 2 O CO: - + 4H + + 2e由此產(chǎn)生極限擴(kuò)散電流(i)。在規(guī)定工作條件下,電子轉(zhuǎn)移數(shù)(Z)、法拉第常 數(shù)(F)、氣體擴(kuò)散面積(
2、S)、擴(kuò)散系數(shù)(D)和擴(kuò)散層厚度()均為常數(shù),在一 定范圍內(nèi)極限擴(kuò)散電流(i)的大小與一氧化碳濃度(c)成正比,所以可由極限擴(kuò) 散電流(i)來(lái)測(cè)定一氧化碳濃度(c)。. .Z F S Di =x c5三、人員方法驗(yàn)證人員情況:XX、XX、XX,常年從事固定污染源監(jiān)測(cè)工作,均持有國(guó)家 級(jí)固定污染源采樣上崗證,人員具備開(kāi)展方法驗(yàn)證能力。表1參加驗(yàn)證人員情況登記表姓名性別年齡職務(wù)或職 稱所學(xué)專業(yè)從事相關(guān)分析工作 年限XxXxXx四、儀器設(shè)備煙氣分析儀:F550CI型號(hào),編號(hào)為4550,生產(chǎn)廠家為柯頤儀器(上海)有限公司。一氧化碳測(cè)量范圍0- 10000 ppm,分辨率1ppm,具有二級(jí)煙氣預(yù)處理模塊
3、,儀器 檢定合格,有效期至2022年月日,儀器滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。表 2 儀器設(shè)備情況登記表儀器名稱規(guī)格型號(hào)儀器出廠編號(hào)性能狀況(計(jì)量/校準(zhǔn)狀態(tài)、量程、靈敏 度等)備注煙氣分析儀F550CI4550檢定合格(有效期至2021年月日)測(cè)量范圍:0- 10000 ppm,分辨率1 ppm 具有二級(jí)煙氣預(yù)處理模塊,儀器計(jì)量性 能均滿足要求/五、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體為國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體,不確定度W1%,零氣純度N99.999%, 均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。表3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)登記表組分名稱編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值單位相對(duì)不確定 (k=2)有效期一氧化碳L201130519810.7x10-6mol/mol1%2022.4.21一氧化碳L
4、201130511440.8x10-6mol/mol1%2022.4.13一氧化碳L2011305137796x10-6mol/mol1%2022.4.12高純氮?dú)?1021801(7#)99.999%1%2022.4.11六、方法驗(yàn)證場(chǎng)地現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)場(chǎng)地為xx集團(tuán)有限公司熱電中心燃煤鍋爐、xxxx水泥有限責(zé)任公司 回轉(zhuǎn)窯。七、采樣點(diǎn)和采樣頻次的確定采樣位置、采樣點(diǎn)及頻次符合GB/T 16157、HJ/T 373和HJ/T 397及有關(guān)規(guī)定。八、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制監(jiān)測(cè)前,后對(duì)儀器進(jìn)行零點(diǎn)、量程校準(zhǔn),示值誤差在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的不超過(guò)5%范 圍內(nèi),樣品測(cè)定結(jié)果處于儀器校準(zhǔn)量程的20%100%之間,質(zhì)量保證和
5、質(zhì)量控制 符合標(biāo)準(zhǔn)要求。表4示值誤差標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)試前測(cè)試后名稱濃度A測(cè)定值A(chǔ)平均值A(chǔ)i示值誤差(Ai -A)/A測(cè)定值A(chǔ)i平均值A(chǔ)i示值誤差(Ai -A)/ACO40.84040-1.9641410.4940414140標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)試前測(cè)試后名稱濃度A測(cè)定值A(chǔ)i平均值A(chǔ)i示值誤差(Ai -A)/A測(cè)定值A(chǔ)i平均值A(chǔ)i示值誤差(Ai -A)/ACO796790790-0.75791791-0.63790791791791標(biāo)氣濃度單位為ppm,示值誤差單位為九、驗(yàn)證結(jié)果1、檢出限采用10.7x10-6 mol/mol (13.4 mg/m3)的一氧化碳標(biāo)氣,進(jìn)行7次平行測(cè)定,計(jì) 算結(jié)果檢出限為1.63
6、 mg/m3,小于方法檢出限3 mg/m3,符合要求。表5檢出限測(cè)試數(shù)據(jù)表平行樣品編號(hào)試樣 13.4 mg/m3備注測(cè)定結(jié)果 (mg/m3)113213314413513614714平均值x i ( mg/m3)13標(biāo)準(zhǔn)偏差Si (mg/m3)0.52,值3.143檢出限(mg/m3)1.632、方法精密度測(cè)試數(shù)據(jù)(1)標(biāo)準(zhǔn)樣品精密度測(cè)試數(shù)據(jù)測(cè)試人員對(duì)濃度水平為 40.8x10-6mol/mol(51mg/m3)、796x10-6mol/mol(995mg/m3)的一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體分別進(jìn)行6次測(cè)定,計(jì)算結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.61%, 0.11%,均滿足標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0%2.6
7、%范圍內(nèi),精 密度符合要求。表6標(biāo)準(zhǔn)樣品精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)標(biāo)準(zhǔn)氣體備注51 ( mg/m3)995(mg/m3)測(cè)定結(jié)果(mg/m3)152988252990350990451990552991652991平均值氣(mg/m3)52991標(biāo)準(zhǔn)偏差S.(mg/m3)0.841.10相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi1.610.11(2)實(shí)際樣品精密度測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)發(fā)電廠燃煤鍋爐、水泥廠回轉(zhuǎn)窯排放煙氣中一氧化碳濃度進(jìn)行6次測(cè)定,計(jì) 算結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.98%,2.61%,均滿足標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 在2.2%11.5%范圍內(nèi),精密度符合要求。表7實(shí)際樣品精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)標(biāo)準(zhǔn)氣體備注發(fā)電廠燃煤鍋爐
8、水泥廠回轉(zhuǎn)窯測(cè)定結(jié)果(mg/m3)123209223223321223423214521214621214平均值xi ( mg/m3)22216標(biāo)準(zhǔn)偏差S.(mg/m3)1.105.64相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi(%)4.982.613、準(zhǔn)確度兩名測(cè)試人員分別對(duì) 40.8x10-6mol/mol( 51mg/m3 )、796x10-6mol/mol( 995mg/m3) 的一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行6次測(cè)定,計(jì)算結(jié)果相對(duì)誤差分別為1.96%, -0.50%,均 滿足標(biāo)準(zhǔn)中相對(duì)誤差在-4.7%2.2%范圍內(nèi),準(zhǔn)確度符合要求。表8準(zhǔn)確度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)標(biāo)準(zhǔn)氣體備注51 ( mg/m3)995(mg/m3)測(cè)定結(jié)
9、果 (mg/m3)151989252990352990451990552990653991平均值x. ( mg/m3)52990相對(duì)誤差RE .(%)11.96-0.50十、小結(jié)xxxxx監(jiān)測(cè)站對(duì)固定污染源廢氣一氧化碳的測(cè)定定電位電解法(HJ 973-2018)開(kāi)展方法驗(yàn)證,人員能力、儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,標(biāo)準(zhǔn) 樣品、實(shí)際樣品的精密度、正確度驗(yàn)證結(jié)果均能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,具備該方法的監(jiān)測(cè) 能力。編寫(xiě)人:日期:年月日審核人:日期:年月日批準(zhǔn)人:日期:年月日方法驗(yàn)證計(jì)劃表申報(bào)科室申報(bào)時(shí)間驗(yàn)證人員完成時(shí)間驗(yàn)證方法 名稱固定污染源廢氣一氧化碳的測(cè)定定電位電解法(HJ 973-2018)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目
10、一氧化碳設(shè)施環(huán)境現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)場(chǎng)地為xxx集團(tuán)有限公司熱電中心燃煤鍋爐、xxx水泥有限 責(zé)任公司回轉(zhuǎn)窯,采樣位置、采樣點(diǎn)及頻次符合GB/T 16157、HJ/T 373和 HJ/T 397及有關(guān)規(guī)定。儀器設(shè)備煙氣分析儀F500CI型號(hào)(編號(hào)為4550)有效期至2022年月日試劑材料1、一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體,不確定度1%o2、零氣,純度99.99%的氮?dú)?。?yàn)證技術(shù) 指標(biāo)1、檢出限采用13.4 mg/m3的一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體,進(jìn)行7次測(cè)定,計(jì)算結(jié)果滿足 小于方法檢出限3 mg/m3要求。2、方法精密度(1)對(duì)濃度水平為51 mg/m3、995 mg/m3的一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體分別進(jìn)行 6次測(cè)定,計(jì)算結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)中
11、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0%2.6%范圍內(nèi)。(2)對(duì)發(fā)電廠燃煤鍋爐、水泥廠回轉(zhuǎn)窯排放煙氣中一氧化碳?xì)怏w分別進(jìn) 行6次測(cè)定,計(jì)算結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.2%11.5%范 圍內(nèi)。3、方法正確度兩名測(cè)試人員分別對(duì)51mg/m3、995mg/m3的一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行6 次測(cè)定,計(jì)算結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)中相對(duì)誤差在-4.7%2.2%范圍內(nèi)??剖抑魅?意見(jiàn)簽名:技術(shù)負(fù)責(zé)人 意見(jiàn)簽名:方法驗(yàn)證評(píng)審表驗(yàn)證方法名稱固定污染源廢氣一氧化碳的測(cè)定 定電位電解法(HJ 973-2018)申報(bào)科室污染源與現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)(應(yīng)急) 土應(yīng)肝卸”刃父19.、兀成時(shí)間2021.8.12中心實(shí)驗(yàn)條件現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)場(chǎng)地為xxx集團(tuán)有限公
12、司熱電中心燃煤鍋爐、xxxx水泥有 限責(zé)任公司回轉(zhuǎn)窯,采樣位置、采樣點(diǎn)及頻次符合GB/T 16157、HJ/T 373 和HJ/T 397及有關(guān)規(guī)定。驗(yàn)證結(jié)果分析1、檢出限米用10.7x10-6 mol/mol( 13.4 mg/m3)的一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體,進(jìn)行7 次測(cè)定,計(jì)算結(jié)果檢出限為1.63 mg/m3,小于方法檢出限3 mg/m3,符 合要求。2、方法精密度驗(yàn)證結(jié)果測(cè)試人員對(duì)濃度水平為51mg/m3、995mg/m3的一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣 體分別進(jìn)行6次測(cè)定,計(jì)算結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.61%,0.11%,均 滿足標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0%2.6%范圍內(nèi),精密度符合要 求。對(duì)發(fā)電廠燃煤鍋爐、水泥廠回轉(zhuǎn)窯排放煙氣中一氧化碳濃度進(jìn)行 6次測(cè)定。計(jì)算結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為
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