GC法測(cè)定喉痛消炎丸中冰片的含量

1、GC法測(cè)定喉痛消炎丸中冰片的含量唐尹萍唐江濤楊梅馬利【摘要】目的：創(chuàng)立喉痛消炎丸中冰片的含量測(cè)定要領(lǐng)。要領(lǐng)：以水楊酸甲酯作內(nèi)標(biāo)物，接納毛細(xì)管氣相色譜法：毛細(xì)管色譜柱PEG-2030 x0.53，1.00u為闡發(fā)柱；FID氫火焰檢測(cè)器；柱溫為125。效果：本法的均勻接納率為98.04%，RSD為1.0%n=6；測(cè)得本品含冰片7.81%，RSD為0.96%n=6。結(jié)論：接納本法測(cè)定冰片的含量具有快速、正確、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，可作為喉痛消炎丸的質(zhì)量操縱尺度之一?！娟P(guān)鍵詞】喉痛消炎丸；毛細(xì)管氣相色譜法；冰片本品由牛黃、冰片、珍寶、蟾蜍、青黛、百草霜、雄黃這7味藥構(gòu)成，具有清熱解毒，消炎止痛之成果，用于咽

2、喉腫痛、疔瘡蛾喉、口舌生瘡。冰片含冰片和異冰片是處方中的主藥，方中冰片具有通竅、散熱、消炎、止痛等成果，但是它具有猛烈的揮發(fā)性。為了操縱該制劑的質(zhì)量，包管臨床用藥的寧?kù)o有用，本研究接納氣相色譜法，以水楊酸甲酯為內(nèi)標(biāo)，對(duì)喉痛消炎丸中的冰片舉行了含量測(cè)定，獲得了較滿足的效果。1儀器與試藥1.1儀器G6890NG1540氣相色譜儀，AgilentG6890N化學(xué)事情站，毛細(xì)管色譜柱：PEG-20(30 x0.53，1.00u)，F(xiàn)ID檢測(cè)器，H-1高純氫氣產(chǎn)生器，A-2型靜音無(wú)油氣氛泵。1.2樣品與試藥喉痛消炎丸為武漢中聯(lián)藥業(yè)團(tuán)體股份消費(fèi)。比較品為冰片，內(nèi)標(biāo)為水楊酸甲酯，溶劑為乙酸乙酯，試劑均為闡發(fā)

3、純。2要領(lǐng)與效果2.1色譜條件柱溫：125，hldtie：25in。分流進(jìn)樣，分流比30：1，流速3l/in。進(jìn)樣口blak溫度為180，壓力為20.8KPa。檢測(cè)器溫度為250，載氣：N2，燃?xì)釮2流速：35.0l/in，助燃器air流速：350l/in。2.2內(nèi)標(biāo)溶液的制備1取水楊酸甲酯適量，細(xì)密稱定，加乙酸乙酯制成每1l含22.54g的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液的儲(chǔ)藏液。2.3冰片比較品溶液的制備1取冰片比較品適量，細(xì)密稱定，加乙酸乙酯制成每1l含20.15g的溶液，作為比較品的儲(chǔ)藏液。2.4供試品的預(yù)處置懲罰取喉痛消炎丸適量，研碎，細(xì)密稱取本品0.17g，置于10l容量瓶中，參加內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)藏液1l

4、，細(xì)密參加乙酸乙酯至刻度，放入超聲波洗濯儀中超聲震蕩30in，搖勻，過(guò)濾，棄去初濾液，網(wǎng)絡(luò)續(xù)濾液作為供試品溶液2。2.5校正因子的測(cè)定細(xì)密汲取冰片比較品儲(chǔ)藏液1l，細(xì)密參加水楊酸甲酯內(nèi)標(biāo)液1l，置10l量瓶中，加乙酸乙酯至刻度相稱于冰片濃度為2.254g/l,內(nèi)標(biāo)液濃度為2.015g/l)。搖勻，汲取1ul注入氣相色譜儀，一連進(jìn)樣6次，以峰面積盤(pán)算冰片的均勻校正因子。得均勻校正因子1.536，RSD=0.54%n=6。數(shù)據(jù)效果見(jiàn)表1。2.6尺度曲線的繪制細(xì)密汲取冰片比較品儲(chǔ)藏液0.10l，0.20l，0.50l，1.00l，1.50l，2.00l別離置于10l量瓶中，細(xì)密參加內(nèi)標(biāo)液各1l，加乙

5、酸乙酯置刻度，配成系列濃度的冰片比較品溶液。各取1ul注入氣相色譜儀，別離記載冰片及水楊酸甲酯峰面積的相應(yīng)值，并以冰片的濃度比為橫坐標(biāo)，以冰片與水楊酸甲酯的峰面積比為縱坐標(biāo)繪制尺度曲線3，得回歸方程為：Y=0.6887X+3.103810-3，r=0.9998，說(shuō)明兩比值之間呈精良的線性干系。效果見(jiàn)表2。2.7細(xì)密度實(shí)行取樣品溶液，在本文的色譜條件下，一連進(jìn)樣6次。效果表白，細(xì)密度精良。效果見(jiàn)表3。2.8不變性實(shí)行測(cè)取校正因子用的冰片與內(nèi)標(biāo)的混淆液，在本研究的色譜條件下于當(dāng)天測(cè)定5次，以后的兩天內(nèi)天天測(cè)定2次，一共進(jìn)樣9次，測(cè)得冰片與內(nèi)標(biāo)的峰面積相應(yīng)值RSD為1.1%n=9。表白比較品與內(nèi)標(biāo)混

6、淆液配制后在3天內(nèi)不變。效果見(jiàn)表4。表1校正因子的測(cè)定表2線性干系觀察效果表3細(xì)密度的觀察表4不變性的觀察2.9重現(xiàn)性實(shí)行取本品按樣品溶液制備要領(lǐng)制得5份供試品，別離測(cè)定其含量。效果見(jiàn)表5。2.10加樣接納實(shí)行取本品約0.08g，細(xì)密稱定，共6份，別離參加冰片尺度品儲(chǔ)藏液0.20，0.30，0.40l，細(xì)密參加水楊酸甲酯溶液儲(chǔ)藏液1l，加乙酸乙酯至刻度，參照2.9制備共試液，依法測(cè)定，盤(pán)算接納率。效果見(jiàn)表6。表5重現(xiàn)性觀察表6加樣接納實(shí)行2.11樣品測(cè)定取樣品4批，每批各5分，每份約0.17g，細(xì)密稱定，參照供試品溶液的制備要領(lǐng)制備，進(jìn)樣1ul，效果見(jiàn)表7。表7樣品測(cè)定3討論3.1柱溫的選擇柱

7、溫低有利于分派，有利于組分的分散。但柱溫過(guò)低有大概在柱中冷凝，大概傳質(zhì)阻力曾加，使色譜峰擴(kuò)張乃至是拖尾。在實(shí)行的歷程中，創(chuàng)造柱溫落到必然值之后，固然分散度變好，但是對(duì)稱性越來(lái)越差，以是選擇了一個(gè)比力折中的柱溫。柱溫高，固然有利于傳質(zhì)，但分派系數(shù)變小倒霉于分散。在實(shí)行歷程中，創(chuàng)造柱溫越高，分散度越差，但是高柱溫淘汰了闡發(fā)時(shí)間。本法接納125的柱溫，分散度均能到達(dá)1.5以上。3.2樣品的預(yù)處置懲罰本法接納超聲波處置懲罰，由于處方中為揮發(fā)組分，以是樣品處置懲罰時(shí)水浴溫度不宜過(guò)高。由于直接用溶劑溶的時(shí)間提取不完全，故用超聲提取30in以包管有用身分提取完全。3.3溶劑的選擇在查尋文獻(xiàn)的歷程中，創(chuàng)造溶劑有兩種：乙酸乙酯和無(wú)水乙醇。用兩種溶劑別離對(duì)樣品舉行與處置懲罰根據(jù)2.9操縱，創(chuàng)造用乙酸乙酯做溶劑時(shí)樣品中提取的冰片的含量較無(wú)水乙醇要大，并且分散度和對(duì)稱性均較無(wú)水乙醇大，應(yīng)選用乙酸乙酯做溶劑。