鈦白粉生產(chǎn)分析檢驗操作規(guī)程

1、百度文庫-讓每個人平等地提升自我 一、成品鈦白粉分析方法 TOC o 1-5 h z （一） 二氧化鈦含量的測定 5（二）三氧化二鋁含量的測定 7（三） 二氧化硅含量的測定 9（四）鐵、饃、銘含量的測定 11（五）金紅石含量的測定 12（六）粒度的測定 13（七）消色力的測定 14（八）水懸浮液 PH值的測定 16（九）篩余物的測定 17（十）1050c揮發(fā)份的測定 19（H一） 白度的測定 20（十二）水萃取液電阻率的測定 21（十三）吸油量的測定 23（十四）水溶物的測定 24二、原材料分析（一）高鈦渣分析方法.二氧化鈦量的測定 26.三氧化二鋁量的測定 28.二氧化硅量的測定 30.氧化

2、鈣、氧化鎂量的測定 32.低價鈦測定 34.全鐵量的測定 35.引量的測定 36（二）偏鋁酸鈉分析方法.三氧化二鋁量的測定 38.氧化鈉量的測定 40.鐵量的測定 41（三）硅酸鈉分析方法.氧化鈉、二氧化硅量的測定 42.鐵量的測定 44.氯量的測定 45（四）無鐵硫酸鋁分析方法.三氧化二鋁量的測定 46.鐵量的測定 47（五）氯化鉀分析方法/1.氧化鉀量的測定 48（六）氯化鈉分析方法/1.氯化鈉量的測定 49（七）氯化鈣分析方法/1.氯化鈣量的測定 50（八）液堿分析方法51.氫氧化鈉、碳酸鈉量的測定 TOC o 1-5 h z .氯化鈉量的測定 53. 鐵量的測定 54（九）石油焦分析方

3、法/.揮發(fā)物量的測定4 55.灰份量的測定/ 56.固定炭量的測定 56（十）鋁粉分析方法/1.全鋁量的測定 572.硅量的測定 593.鐵量的測定 61（H一） /硫代硫酸鈉分析方法 62（十二）石灰（CaO）的分析方法 65（十三）雙氧水的分析方法 67三、通用分析方法（一）無機鹽中水不溶物的測定 68（二）水份的測定 69（三）液體試樣比重的測定 70四、工藝分析（一）精四氯化鈦分析方法.鐵含量的測定 71.硅量的測定 72.引量的測定 73.饃、銘、鎰、銅量的測定 74.四氯化鈦量的計算 75（二）粗四氯化鈦分析方法.四氯化鈦量的測定 76.硅量的測定 77.鐵量的測定 784引量的測

4、定 79（三）四氯化鈦水溶液分析方法.四氯化鈦量的測定 80.鐵量的測定 81.硅量的測定 824引量的測定 835饃、銘、鎰、銅量的測定 84（四）三氯化鐵溶液分析方法/.二氯化鐵量的測定 85.三氯化鐵量的測定 86.游離酸量的測定 87（五）鹽酸分析方法1.鹽酸量的測定 88（六）廢鹽、收塵渣分析方法、/89.氯化鈣、氯化鎂量的測定百度文庫-讓每個人平等地提升自我134 91.碳量的測定.可溶性引量的測定 92.二氯化鎰量的測定.二氯化鐵量的測定.三氯化鐵量的測定.全鐵量的測定.氧化鎰、三氧化二鐵量的測定.二氧化硅量的測定.三氯化鋁量的測定.氧化鈣、氧化鎂量的測定.三氧化二鋁量的測定（七

5、）/半成品鈦白粉分析方法三氧化二鋁量的測定漿料含固量的測定水份的測定（八）氧化、氯化尾氣分析方法氯氣、二氧化碳、氧氣、一氧化碳量的測定氯化氫、游離氯氣量的測定五環(huán)保監(jiān)測項目分析方法（一） 車間中毒物質(zhì)檢測方法.氯化氫測定 .氯氣測定TiO2的測定車間中粉塵測定方法 （二）總排水廢水監(jiān)測項目.總硬度測定.硫酸鹽測定.鈣的測定.化學(xué)需氧量測定.氯化物的測定.總余氯的測定.懸浮物（SS）測定. 1031050c烘干的總殘渣的測定 .PH值測定.油的測定 （三）空氣污染物監(jiān)測方法.二氧化硫的測定.氮氧化物的測定.氯化氫的測定.氯氣的測定 .總懸浮顆粒物（TSP） .降塵的測定（四）煙塵、煙氣監(jiān)測方法9

6、3959697981001011021041051061071081101111121131141151161171181191201211221231241251271301311321331351.煙塵的測試百度文庫-讓每個人平等地提升自我 .煙氣含濕量的測定.煙氣壓力的測定.煙氣流速、流量的測定.煙塵測試方法.煙氣的測試.煙氣中氯的測定.煙氣中氯化氫的測定（五）噪聲的測量136138139140142143145146 一、成品鈦白粉分析方法（一）二氧化鈦含量的測定硫酸鐵俊滴定法測定二氧化鈦量本方法適用于鈦白粉中二氧化鈦量的測定，測定范圍：70%以上。方法提要：/試樣用硫酸硫酸俊溶解，在

7、適當(dāng)濃度的硫酸和鹽酸中，隔絕空氣的條件下，用鋁片將四價鈦還原為三價，以硫氟酸鹽為指示劑，用硫酸鐵錢方法溶液滴定。試劑/硫酸錢鋁片（純度為以上）碳酸氫鈉碳酸氫鈉（飽和溶液）硫酸（p ml）鹽酸（p g/ml）硫氧酸俊溶液（30%）硫酸鐵錢標準溶液 C NfFe （SO4） = 13試樣試樣應(yīng)通過篩孔試樣預(yù)先在105 1100C烘2h ,置于干燥器中，冷卻至室溫。.分析步驟試樣量稱取試樣空白試驗隨同試樣做空白試驗標樣試驗隨同試樣做標樣試驗測定將試樣（）置于 500ml三角瓶中，力口 15ml硫酸（），10g硫酸錢（）用水吹洗瓶 壁，加熱冒三氧化硫白煙至試樣全部溶解，取下冷卻。加80ml水，40ml

8、鹽酸（）加熱至沸，取下稍冷，分次加入3g鋁片（）不斷搖動,待大部分鋁片溶解后，以盛有適當(dāng)碳酸氫鈉飽和溶液（）的蓋氏漏斗塞住三角瓶。于低溫加熱至鋁片全部溶解，并冒大氣泡，再煮沸 2-3min,驅(qū)盡所生成的氫氣， 取下冷卻，補加適量的碳酸氫鈉飽和溶液（），流水冷卻至室溫。取下蓋氏漏斗，迅速加入 1-2g碳酸氫鈉（），立即用硫酸鐵俊標準溶液（）滴定 至紫色變淺，加入 10ml硫氫酸錢溶液（），繼續(xù)用硫酸鐵俊標準溶液（）滴定至溶 液呈穩(wěn)定的磚紅色，即為終點。 TOC o 1-5 h z .分析結(jié)果的計算/滴定度的計算：m bT=（V V 0）100/式中：m標準樣品稱取量 g /b一標準樣品中二氧化鈦

9、的百分含量V一滴定標準樣品試液所消耗硫酸鐵錢標準溶液的體積mlV0一滴定空白試液所消耗硫酸鐵錢標準溶液的體積ml百分含量的計算：按下式計算二氧化鈦的百分含量：TiO2(%)=T (Vi Vo)100mo TOC o 1-5 h z 式中：T一硫酸鐵錢標準溶液對二氧化鈦的滴定度g/mlVi 一滴定試液所消耗硫酸鐵錢標準溶液的體積mlV。-滴定空白試液所消耗硫酸鐵錢標準溶液的體積ml mo試樣量g分析結(jié)果精確至小數(shù)點后二位。6允許差分析者之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差%二氧化鈦量允許差工（二）三氧化二鋁含量測定EDTA滴定法測定三氧化二鋁量本方法適用于鈦白粉中三氧化二鋁量的測定，測定范圍

10、：1%5%.方法提要：/試樣用過氧化鈉熔融，水浸，用過氧化氫將鎰氧化成四價和鐵共沉淀與鋁分離，濾液酸化，加EDTA溶液和PH = 6的乙酸俊一乙酸緩沖溶液使其與鋁完全絡(luò)合。以二甲酚橙為 指示劑，用鋅鹽標準溶液滴定過量的EDTA溶液，然后用氟化鈉置換出與鋁絡(luò)合的EDTA ,再用鋅鹽標準溶液滴定。.試劑過氧化鈉過氧化氫（30%）鹽酸（p ml）鹽酸（1:3）氨水（p g/ml）氟化鈉溶液（飽和）酚酗:溶液（1%）:稱取1克酚儆，溶于60ml無水乙醇中，用水稀釋至 100ml ,混勻。 二甲酚橙溶液（）乙酸俊一乙酸緩沖溶液（PH=6）;稱取600克乙酸錢溶解于 200m水中，加20ml冰乙酸， 用水

11、稀釋至1000ml,混勻。EDTA溶液（約l）二氯化鋅標準溶液：1ml相當(dāng)于克三氧化二鋁3試樣試樣應(yīng)通過篩孔。試樣預(yù)先在1051100C烘干2h,置于干燥器中，冷卻至室溫。4分析步驟試樣量稱取克試樣空白試驗隨同試樣做空白試驗測定將試樣（）置于30ml鐵塔期中，加56克過氧化鈉（）混勻，再復(fù)蓋12克，于噴燈上熔融至試樣全部熔解，取下。冷卻至室溫后，置于盛 有100ml熱水的400ml燒杯中，浸出熔融物，洗凈田竭，滴加/ 1 -2ml過氧化氫（）于電爐上加熱煮沸 2 3min取下。冷卻至室溫后，移入 250m l容量瓶 中，用水稀釋至刻度，混勻。干濾取試液置于 500ml錐形瓶中，滴加12滴酚酬:

12、溶液（），用鹽酸（）酸化，加1015mlEDTA 溶液（），混勻，用氨水（）中和至試液呈微紅色，再用鹽酸（）中和至試液呈微紅色恰好 消失，并過量8 9滴，使溶液PH值為5左右，加10ml乙酸俊乙酸緩沖溶液（），加熱 煮沸23分鐘取下，冷卻至室溫，滴加 3 4滴二甲酚橙溶液（），用二氯化鋅標準溶液（） 滴定試液至橙紅色（不計量）。/加30ml氟化鈉溶液（），加熱煮沸23分鐘取下，冷卻至室溫，補加1滴二甲酚橙溶液（）， 用二氯化鋅標準溶液（），滴定試液至橙紅色即為終點。5分析結(jié)果的計算按下式計算三氧化二鋁的百分含量T (V Vo)A12O3(%)= 100mo r式中：T二氯化鋅標準溶液對三氧化二

13、鋁的滴定度，g/mlV一滴定試液時所消耗二氯化鋅標準溶液的體積 mlVo一滴定空白試液所消耗二氯化鋅標準溶液的體積 ml mo試樣量 gr試液分取比分析結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位6允許差分析者之間分析結(jié)果差值應(yīng)不大于下表所列允許差%1/三氧化二鋁量允許差/1 .00 （三）二氧化硅含量測定鋁藍光度法測定二氧化硅量本方法適用于鈦白粉中二氧化硅量的測定，測定范圍：一 6%.方法提要： TOC o 1-5 h z 試樣用過氧化鈉熔融，水浸、酸化，使硅轉(zhuǎn)化為可溶性的硅酸，在一定酸度下，加鋁酸錢 與硅酸生成硅鋁黃絡(luò)合物，加草硫混酸消除磷神干擾，用硫酸亞鐵錢將硅鋁黃還原為硅鋁藍， 于分光光度方t,波長 700

14、nm處測其吸光度。.試劑過氧化鈉硫酸（1: 4）/高鎰酸鉀溶液（）亞硫酸鈉溶液（10%）鋁酸錢溶液（5%）：稱取5g鋁酸錢于250ml燒杯中，加50 ml水低溫加熱溶解，用水稀釋至100 ml混勻。如有沉淀過濾后使用。草硫混酸溶?夜:稱取 100克草酸，力口 500 ml水，徐徐加入200 ml硫酸（p/ ml）溶解后，力口 1300 ml水，混勻，冷卻至室溫。硫酸亞鐵錢溶液（10%）:稱10克硫酸亞鐵錢溶于少量的水中，加 1 ml硫酸（），用水稀釋 至100 ml,混勻。二氧化硅標準溶液： 稱取克預(yù)先于10000c灼燒1h的二氧化硅，于鉗堪期中，加23克無 水碳酸鈉，混勻，于 9000c高溫

15、爐中，熔融 57min,取出冷卻，置于 400 ml燒杯中，力口 入200 ml熱水，加熱使熔融物溶解，取下用水洗凈田竭，冷卻至室溫，移入 1000 ml容量 瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入聚乙烯瓶中保存，此溶液 1 ml含二氧化硅。.試樣試樣應(yīng)通過篩孔試樣預(yù)先在1051100c烘干2h,置于干燥器中，冷卻至室溫。4分析步驟：試樣量：稱取試樣空白試驗；隨同試樣做空白試驗。測定：將試樣（）置于 30ml鐵塔期中，加 過氧化鈉（）混勻，于噴燈上熔融至試樣全部熔解， 取下冷卻。用濾紙擦凈增期外壁，置于 300 ml塑料杯中，加7080 ml熱水浸出熔融物，洗凈增竭，/ 加35 ml硫酸（），滴

16、加高鎰酸鉀溶液（）至試液呈微紅色，冷卻至室溫，移入 200 ml容量 瓶中，以水稀釋刻度，混勻。移取ml試液（）于100 ml容量瓶中，滴加亞硫酸鈉溶液（）至試液微紅色恰好消失，并過量1 2滴、加25 ml水，5 ml電目酸錢溶液（），混勻，在室溫靜置 30min。加20 ml草硫混酸（）,混勻，立即加入10 ml硫酸亞鐵錢溶液（）,以水稀釋至刻度，混勻。將部分試液（）移入適當(dāng)比色皿中，以隨同試樣空白試液做參比，于分光光度計，波長700nm處，測其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的二氧化硅量。工作曲線的繪制移取ml隨同試樣做的空白試液（）5份，于5個100 ml容 量瓶中，分別加入、ml二氧化硅標

17、準溶液（），以下按款進行，以二氧化硅量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工 作曲線。.分析結(jié)果的計算：按下式計算二氧化硅的百分含量：mrSiO2（%）=100m0 rmi 一自工作曲線上查得的二氧化硅量 / gmo試樣量 gr一試液分取比分析結(jié)果表示到小數(shù)點后二位6允許差分析者之間分析結(jié)果的差值不大于下表所列允許差%二氧化硅量允許差70%。.方法提要由一種物質(zhì)獲得的 X射線衍射圖是該物質(zhì)的特征，混合物某一組份所對應(yīng)的衍射峰強度，取決于該物質(zhì)在混合物中的數(shù)量，較小程度取決于吸收系數(shù)，由于本方法采用比值法，能消除其影響。.儀器日本島津XD 610型X射線衍射儀。 200型循環(huán)冷卻裝置聯(lián)想微機控制系統(tǒng).

18、參數(shù)條件；射線管：靶型一Cu起始角度：24終止角度：29重復(fù)次數(shù)：1步長；積分時間：2s慮波片：Gra掃描方式：步進掃描速度：10狹縫：11管流：30MA管壓：40KV.標準樣品R-902 金紅石含量為 100%RFC 6金紅石含量為5樣品制備：將樣品槽中裝填鈦白粉，獲得光滑表面。6.樣品測定及數(shù)據(jù)處理。將X射線衍射儀調(diào)整到正常工作狀態(tài)，進入測量系統(tǒng)，將壓好的樣品置于樣品架上，輸入樣品名，文件名，檢查運行參數(shù)是否正確。選擇步進掃描。應(yīng)用數(shù)據(jù)軟件進行含量計算分析結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。7允許差/分析者之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于。（六）粒度測定N4SD型激光粒度儀測定粒度本方法適用于鈦白粉中粒度大

19、小的測定。測定范圍：33000nm.方法提要：溶液中顆粒做無規(guī)則運動（布朗運動），樣品散射的光被激光光源的幻光鏡檢測，從而測出顆粒粒度。.儀器美國庫爾特N4SD型激光粒度儀EPSON LQ 1600K型中英文打印機超聲波振蕩器磁力攪拌器3分析步驟取克左右樣品于塑料杯中，加20% （NaPO3）65滴，充分混勻，浸透，超聲處理2分鐘。移入100ml燒杯中，用水稀至 50 ml,于磁力攪拌器攪拌 3分鐘。分取2滴于塑料杯中，加水至20 ml,超聲處理2分鐘。移入皿中，使粒子數(shù)在x 105-X 105 之間，進行測定。4注意事項：皿要清潔，體積為 2/ 3;皿內(nèi)不能有氣泡；取放皿的上部分析結(jié)果保留到

20、小數(shù)點后兩位5允許差：分析者之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于。（七）消色力的測定本方法適用于鈦白粉消色力的測定，測定范圍：80 120。.方法提要在相同的條件下，對鈦白粉通過加入蘭色顏料直至配出標樣色漿亮度與樣色漿亮度相同 時，評定消色力，即，當(dāng)標樣和試樣以類似的方法被分散后，排在一起，目視評定試樣與標 樣是亮還是暗的情況。 TOC o 1-5 h z 2儀器與試劑/標準蘭漿：GB通用/溶劑汽油：200# /標樣：R902小調(diào)刀；長140150mm最寬約20 25 mm平磨儀：PM240-2玻璃板：無色透明，2mm厚300 x 150mm電子天平：精確至，稱蘭漿用電子天平：精確至，稱樣用漆膜涂布器：

21、間隙 100 d m表面皿：50mm衛(wèi)生紙蠟光紙脫脂棉大鐐子白手套.操作步驟稱樣：稱標樣、，稱樣品于50mm小表面皿上，將表面皿反蓋上。鈦白粉和蘭漿的混合稱取蘭漿用差減法置于研磨機下層玻璃板中間，將稱好的樣品放在蘭漿中，用調(diào)刀將其調(diào)勻，在上層玻璃板上抹凈調(diào)刀，合上研磨機蓋板，施加約 1KN的力，研磨四遍，每遍25轉(zhuǎn)，每研磨一遍用調(diào)刀將漿狀物收攏于玻璃板中間，研磨完畢，漿狀物收攏于蠟光紙中備用，用相同的方法將其它漿狀物制好。樣品與標樣的比較將樣品漿狀物與兩個相似的標樣漿狀物或?qū)蓚€樣品漿狀物與一個標樣漿狀物同一方向用100dm漆膜涂布器迅速從上往下，寬不小于25mm,接觸邊長不小于 40mm不透

22、明帶，刮后，立即在散射日光下檢查二者表面的顏色強度。.結(jié)果表示/以標準樣品為100g六試驗樣品的相對消色力：mr式中：m0標準樣品的質(zhì)量 gm1試樣樣品的質(zhì)量 g.允許差：分析者之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于3個單位。.注意事項制成濕膜后，應(yīng)立即觀看為宜，防止時間過長，漿液絮凝。必須保證磨面的潔凈，在制備第二個漿液時，應(yīng)用200#溶劑汽油洗滌，用衛(wèi)生紙擦干凈方可進行。該標準以兩種方法表示結(jié)果。 方法（1）是改變試樣顏料量使之達到標準顏色相同。 方法（2） 是改變標樣的稱量，得一系列消色力值的標樣漿液。如果沒有與標樣漿液顏色完全一樣， 可 以用內(nèi)插法估出相對消色力漆膜制備器，用前需擦干凈后再用。(八

23、)水懸浮液PH值的測定本方法適用于鈦白粉中水懸浮液PH值的測定。測定范圍：014。 TOC o 1-5 h z .方法提要：/、顏料用水浸取后，用酸度計測量其PH值。.儀器與試劑/新鮮剛煮沸過的蒸儲水燒杯：500ml/電子分析天平：稱準至酸度方t： PHS-2型231型玻璃電極232型甘汞電極PH標準物磁力攪拌器50ml量筒不銹鋼樣勺蠟光紙衛(wèi)生紙3分析步驟在室溫下進行兩份試樣的平行試驗。在千分之一電子天平上稱量100ml燒杯，重量去皮后，稱樣品克，加 45 ml煮沸冷卻的蒸儲水，制成10% (m/m)顏料懸浮液，在磁力攪拌器上攪拌5分鐘，靜止35分鐘，于PH酸度計測定懸浮液 PH值，準確至個單

24、位。如果兩份平行試樣測定的 PH值的差值大于個單位，則應(yīng)重新測定。.結(jié)果表示計算兩次測定值的平均值，準確至個單位。.允許差：分析者之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于個單位。.注意事項：蒸儲水應(yīng)是新鮮的中性水，用前需煮沸5- 10分鐘，冷卻后要立即使用，如需存放，時間不超過。做懸浮液使用的玻璃器初次使用，必須用稀鹽酸浸泡或裝上稀鹽酸3 - 5分鐘，然后用蒸儲水淋洗干凈備用。新玻璃電極在使用前浸泡 24h以上，在實際測量中，需要用標準緩沖液校正電極，用后也應(yīng)將電極泡在蒸儲水中。如樣品在水中不易分散，可加適量乙醇潤濕劑，必須呈中性，用量要保證顏料完全分散即可， 加蒸儲水時應(yīng)考慮潤濕劑的用量以保持10%懸浮液

25、的濃度。/（九）篩余物的測定本方法適用于鈦白粉篩余物的測定。測定范圍5%。.方法提要：/、分散在水中的試驗顏料或體質(zhì)顏料，由旋轉(zhuǎn)水流帶動作離心運動，使試樣通過一定孔徑的篩子后，粗粒留在篩子上，篩上粗粒干燥后，稱重與試樣質(zhì)量的百分比表示含量。.儀器與試劑：自來水：經(jīng)過濾加壓至 30020KPa、潤濕劑：95%的乙醇，分散劑：六偏磷酸鈉100克/升 空氣壓縮機：2 /6型微濾消毒凈水器機械沖洗裝置磁力攪拌器電磁攪拌粒子電動攪拌機：D40 2F型調(diào)旋器。烘箱：1052C托盤扭力天平，稱量 100克，分度值克燒杯400ml, 50 ml,預(yù)先恒重分析天平：準確至克電熱恒溫水浴鍋：HHS S干燥器：內(nèi)裝

26、有效干燥劑漏斗，玻璃棒蠟光紙，衛(wèi)生紙毛刷、白手套.操作步驟：需進行兩份試樣的平行試驗。懸浮液分散劑的制備：稱取試樣克，置于 400 ml燒杯中，先加少許水潤滑試樣，加300 ml左右的水，放入電磁攪拌子，蓋上表面皿在磁力攪拌器上攪拌30分鐘，將樣品分散成自由流動的懸浮體，不能使分散體濺在外面。測定開啟機械沖洗電機，調(diào)節(jié)水壓至30020Kpa,經(jīng)漏斗慢慢將分散體移入裝置中，并用水沖洗干凈燒杯和漏斗， 必要時用毛刷輕輕刷干凈，直至沖出水清澈為止，整個水洗過程不能超過10分鐘。/關(guān)掉電機，切斷電源，從沖洗裝置上取下篩子，用水從篩子背面將篩余物沖洗到已恒重 的50 ml燒杯中，放在水塔蒸干，移入105

27、20C烘箱中干燥2h,取出冷卻至室溫，稱重，再烘干以上，冷卻稱重，準確至克。如果平行試驗結(jié)果的絕對之差超 ,就應(yīng)重復(fù)上述操作，如果重新操作兩個結(jié)果仍差超,則應(yīng)在試驗報告中寫明4個測定位作為產(chǎn)品不均勻性校核。/檢查篩余物中是否存在分散不完全顏料，如有不完全分散物，應(yīng)加潤濕劑95 %乙醇，不超過5 ml,同時，也加入分散劑六偏磷酸鈉，濃度100克/升，加入量約 3-5 ml,重新操作。.結(jié)果表示按下式計算機械沖洗篩余物的含量：R = 100 x ( m1-m2)/m。式中：R以質(zhì)量百分數(shù)表示的篩余物 TOC o 1-5 h z mo一試樣質(zhì)量gmi恒重?zé)雍Y余物的質(zhì)量gm2空恒重?zé)馁|(zhì)量g結(jié)果

28、小于,其結(jié)果表示為小于。5.允許差分析者之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于6注意事項：.分散體如不能分散或分散不好，應(yīng)加潤濕劑95 %乙醇，但一定要注意，燒杯必須是干燥的，加20克樣后，潤濕劑的加入一次不得超過5ml。機械沖洗裝置的噴水孔，需定期檢查，需用不腐蝕噴嘴材料的化學(xué)物質(zhì)溶解嘴上的鈣質(zhì)沉淀物，不應(yīng)用機械手段。通常使用的45 m, 320目的篩子，應(yīng)檢查篩網(wǎng)是否破損（經(jīng)常性）。沖洗時間應(yīng)控制在10分鐘之內(nèi)，如分散體分散的好，可縮短沖洗時間，但應(yīng)在試驗報告中做好記錄。工作前必須用清水沖洗裝置，消除沖洗裝置的機械雜質(zhì)。對難分散的顏料，電動攪拌機要比磁力攪拌機的效果好，但攪拌時速度不可太快，防止樣品外

29、濺損失。分散體加入沖洗裝置時要緩慢，不可太快，防止堵塞，時間約 1分鐘。（十）1050C揮發(fā)份的測定本方法適用于鈦白粉在 1050c揮發(fā)份的測定，測定范圍 5% 1.方法提要：顏料在一定實驗條件下，揮發(fā)的質(zhì)量與原質(zhì)量之比，以百分數(shù)表示。 TOC o 1-5 h z 儀器與試劑：/電子分析天平，準確至克烘箱 1052C/托盤扭力天平，稱量 100克，分度值克稱量瓶，預(yù)先恒重，75 X 35毫米帶蓋衛(wèi)生紙、白手套小調(diào)刀或不銹鋼稱樣勺分析步驟稱取克樣品，放于已恒重的稱量瓶中，蓋上蓋稱樣，準確至克，開蓋于1052C烘箱中加熱2h以上，然后蓋蓋冷卻稱重，再烘干至少h以上，再冷卻稱重，最后兩次稱量之差小于

30、5mg,記錄較低值。 4.結(jié)果表示揮發(fā)份質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：按發(fā)份（） = 100 （m0-mi） /m。、式中：mo一試樣的質(zhì)量克m1一殘余物的質(zhì)量克取兩次測定的平均值，報告試驗結(jié)果到一位小數(shù)。.允許差：分析者之間結(jié)果的差值應(yīng)不大于。.注意事項揮發(fā)份不單純指水份，還包括顏料中其它1050c以下容易揮發(fā)的物質(zhì)。工作條件要一致，兩次稱樣時間要大致相同， 稱樣順序要一樣，兩次干燥器放置時間要相同， 兩次稱樣，冷卻的時間要相同，且要放在同一個干燥器中。稱量瓶必須反復(fù)恒重好，工作時要戴手套操作，以防稱量增重。如果試樣在1050c以下是不穩(wěn)定的，則試驗應(yīng)由雙方商定，并在試驗報告中注明。（十一）白度的測

31、定 TOC o 1-5 h z 本方法適用于鈦白粉白度的測定，測定范圍：100。.方法提要：/、鈦白粉經(jīng)壓片制樣后，采用 GBA三原色狹波帶濾色法轉(zhuǎn)換為 X、Y、Z顏色三刺激值的 測定方法，測量樣品表面。儀器與試劑/ III型全自動白度計/專用制樣模具，樣品盒3操作步驟:/樣品制備：將一玻璃片毛面放在壓容器上，用壓蓋壓住， 擰緊，口向上將粉末樣品加入壓容 器內(nèi)以滿為宜，將壓塊放在粉末上， 再將壓樣螺母擰到壓容器上， 順時針旋轉(zhuǎn)壓樣手柄，給樣品加壓，當(dāng)壓力達到一定值時，壓樣手柄產(chǎn)生了滑動，并聽到了響聲，這時停止加壓，反 時針旋轉(zhuǎn)壓樣手柄，再反時針旋轉(zhuǎn)壓樣螺母，取出壓塊將補蓋到壓容器內(nèi)，壓緊樣品即

32、可， 翻轉(zhuǎn)壓樣盒，擰下壓蓋，取出玻璃板，完成樣品的制作。儀器操作開機后預(yù)熱10分鐘，主機響過之后，先用黑白工作標準板對儀器進行標定，然后將樣品放置測量口，按下 ENTER （執(zhí)行鍵）兩次，樣品測量完畢，取下樣品，以鹿皮或綢布擦潔 測量口，然后再進行第二次測量或關(guān)機。4結(jié)果表不白度值=K?WrWr-藍光白度值K-與標樣比所得系數(shù)5允許差：分析者之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于。6注意事項須保持黑白板的清潔。發(fā)現(xiàn)測量數(shù)據(jù)有偏差，須重新調(diào)零，調(diào)白。標準白板使用一年后，應(yīng)重新校正。（十二）水萃取液電阻率的測定本方法適用于鈦白粉水萃取液電阻率的測定。測定范圍；50-200。方法提要；用電導(dǎo)儀測定鈦白粉水萃取液

33、電導(dǎo)率，然后計算電阻率。 TOC o 1-5 h z 儀器與試劑/1純水：電導(dǎo)率不高于x 10us/cm2托盤扭力天平，稱量 100克，分度值克3可調(diào)變壓器電爐。/2. 4電子分析天平，準確至克2. 5 燒杯：400ml50 或 100 ml。2. 6溫度計：分度值。2. 7玻璃濾器：經(jīng)純水洗至濾液電阻率不高于x10us/cm2. 8 抽濾瓶：1000 ml2. 9真空泵2. 10電導(dǎo)儀：DDS 11A型2. 11電導(dǎo)鉗黑電極；DIS 1電導(dǎo)常數(shù)為已知2. 12電水箱、蠟光紙2. 13衛(wèi)生紙. 14玻璃棒. 15不銹鋼稱樣勺.分析步驟：用托盤扭力天平稱取克樣品，移入已稱量的400 ml燒杯中，

34、加180克煮沸的熱蒸儲水，在不斷攪拌下緩慢煮沸 5分鐘，冷卻至600C,補加水至凈重 200克，搖勻，直接在抽濾裝 置上抽濾，棄去最初的 10 ml溶液，再抽濾、取濾液于清潔干燥的50 ml或100 ml燒杯中。先用純水然后用濾液淋洗電導(dǎo)電極，用軟紙抹凈，將其放入調(diào)至溫度 23土的濾液中，電導(dǎo)電極浸入液面下約10mm處，其位置是立在燒杯中正中部，用電導(dǎo)儀讀出電導(dǎo)數(shù)，在23土至少要測5次。.結(jié)果表示1 一p = X 10LL 表小電導(dǎo)率。 TOC o 1-5 h z .允許差 /分析者之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于分析結(jié)果的20%。/.注意事項/整個步驟用水皆是煮沸過的熱蒸儲水，電導(dǎo)率為4us/cm

35、以下，過濾時溶液以 600C開始，以免在過濾過程中濾液冷卻吸收空氣中CO2,增加溶液電導(dǎo)率值影響結(jié)果。過濾方式可通過做實驗決定采用濾紙或玻璃濾器的方式進行，不管采用何種方式，都不能加收助濾層。溫度應(yīng)嚴格控制在 23土，因為溶液溫度影響溶液電阻率值大小， 溫度變化，電導(dǎo)率值變1%, 所以在條件不具備的情況下， 夏天可用冰箱到23立即測電導(dǎo)率，冷天可用熱水加溫到 23 士立即測電導(dǎo)率。 /測定速度要盡量快，并且上下移動電極驅(qū)趕濾液的CO2氣泡，防止 CO2在濾液中影響電導(dǎo)工作前必須用蒸儲水沖洗做電導(dǎo)率用的濾器和漏斗，沖洗到濾液電導(dǎo)率在X10us/cm以下,備用。工作環(huán)境不能有酸氣。一般情況下，抽濾

36、前須用離心機離心1015分鐘（十三）吸油量的測定 TOC o 1-5 h z 本方法適用于鈦白粉吸油量的測定，測定范圍；1040.方法提要：/、在規(guī)定的試驗條件下，使一定質(zhì)量的顏料形成的團塊所需的最少精制亞麻仁油量，可用 體積質(zhì)量或質(zhì)量/質(zhì)量表示。.儀器與試劑/2. 1精制亞麻仁油：標準測試用厚油，酸值到2. 2托盤扭力天平；準確至克2. 3微量滴定管：容量 2 ml,分度值 ml2. 4玻璃板：厚 4mn以上，尺寸不小于 300 x 400mm2. 5大調(diào)刀，蠟光紙2. 6200#溶劑汽油：. 7衛(wèi)生紙、脫脂棉. 8滴瓶、大鐐子、秒表.分析步驟進行兩份試樣平行測定。稱取樣品，置于玻璃板上，用

37、滴定管滴加精制亞麻仁油，開始加入速度要快，每次加入量不超過10滴，用調(diào)刀用力壓研試樣，使油滲入樣品中，繼續(xù)以此速度滴加油使試樣成團 塊為止，此時滴加速度要慢，加油量要少，用力壓研，當(dāng)形成稠度均勻膏狀物，恰好不裂， 不碎，不掉渣，又能粘附在玻璃板上，即為終點。記錄所耗油量，全部操作應(yīng)在20-25分鐘內(nèi)完成。.結(jié)果表示：吸油量以每100g樣品所需油的克數(shù)表示：吸油量=93v/m式中：V一滴定消耗油的體積 ml m一試樣質(zhì)量 g93精制亞麻仁油的密度乘以 100。.允許差：分析者之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于分析結(jié)果的5 %。6注意事項：研磨必須均勻，樣品在玻璃板上盡量減少分散面積。用調(diào)刀對顏料和油的研

38、合時，由于用力大小及壓研時間的長短不同，會帶來吸油量的誤差，因此，必須在20 25min內(nèi)完成，盡量減少由于人工造成的誤差。（時間越延長，吸油量值越低）吸油量的終點相當(dāng)于最大稠度的膩子狀態(tài)。為了防止超過這個終點，必須注意在接近終點時，必須慢慢加入較少量的油而用更大的力使之均勻。工作環(huán)境要求在恒溫的條件下進行測定。因為顏料存在的溫度條件在很大程度上控制著顏料的水分含量，而這一水分的含量就影響吸油量，親水性的顏料對水敏感，最易因水分存在而使吸油量增加，又因為亞麻仁油的密度，250C時是最適合的溫度。溫度低，油稠度增大，影響滴加油的速度。（十四）水溶物的測定本方法適用于鈦白粉中水溶物的測定。測定范圍

39、：2、三氧化二鋁含量EDTA滴定法測定三氧化二鋁量本方法適用于高鈦渣中三氧化二鋁量的測定，測定范圍：1 5%。.方法提要：/試樣用過氧化鈉熔融，水浸，用過氧化氫使鎰成四價和鐵共沉淀與鋁分離，濾液酸 化。加EDTA溶液和PH = 6的乙酸俊乙酸緩沖溶液使其與鋁完全絡(luò)合，以二甲酚橙 為指示劑，用鋅鹽標準溶液滴定過量EDTA,然后用氟化鈉置換出與鋁絡(luò)合的EDTA再用鋅鹽標準溶液滴定。.試劑 TOC o 1-5 h z 過氧化鈉/過氧化氫（30%）鹽酸（p ml）鹽酸（1 + 3）氨水（p g/ml）氟化鈉溶液（飽和）酚酬:溶液（1%）:稱取1克酚儆，溶解于 60ml無水乙醇中，用水稀釋至 100ml

40、混勻二甲酚橙溶液（%）乙酸俊乙酸緩沖溶液（PH=6）:稱取600克乙酸錢，溶解于 200ml水中，力口 20ml冰 乙酸，用水稀釋至 1000ml混勻。EDTA 溶液（約 l）二氯化鋅標準溶液：1ml相當(dāng)于克三氧化二鋁，.試樣試樣應(yīng)通過篩孔。試樣預(yù)先在1051100C烘干2h,置于干燥器中，冷卻至室溫。4分析步驟 試樣量稱取克試樣?？瞻自囼炿S同試樣做空白試驗。測定將試樣（）置于30ml鐵塔期中，加56克過氧化鈉（）混勻，再復(fù)蓋 12克，于噴燈上 熔融至試樣全部熔解，取下。 TOC o 1-5 h z 冷卻至室溫后，置于盛有100ml熱水的400ml燒杯中，浸出熔融物，洗凈田竭，滴加1 2ml

41、過氧化氫（）,于電爐上加熱煮沸 2 3分鐘，取下。/冷卻至室溫后，移入 250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。干濾取 100ml試液于500ml 錐形瓶中，滴加1 2滴酚酗:溶液（），用鹽酸（）酸化，加1015mlEDTA溶液（），混勻， 用氨水（）中和至試液呈微紅色，再用鹽酸（）中和至試液微紅色恰好消失，并過量8-9滴，至PH值5左右，力口 10ml乙酸俊乙酸緩沖溶液（）加熱煮沸23分鐘，取下，冷卻 至室溫。滴加3-4滴二甲酚橙溶液（），用二氯化鋅標準溶液（）滴定試液至橙紅色（不計 量）。/加30ml氟化鈉溶液（），加熱煮沸23分鐘，取下，冷卻至室溫，補加 1滴二甲酚橙溶液 （）,用二氯

42、化鋅標準溶液（）滴定試液至橙紅色即為終點。分析結(jié)果的計算按下試計算三氧化二鋁的百分含量T (V Vo) TOC o 1-5 h z Al 203(%)= 100mo r式中；T二氯化鋅標準溶液對三氧化二鋁的滴定度g/mlV 一滴定試液時所消耗二氯化鋅標準溶液的體積mlVo-滴定空白試液時所消耗二氯化鋅標準溶液的體積mlmo一試樣量 gr試液分取比分析結(jié)果表示到小數(shù)點后二位。6.允許差 分析者之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差1/三氧化二鋁量允許差一3、二氧化硅含量測定鋁藍光度法測定二氧化硅量本方法適用于高鈦渣中二氧化硅量的測定，測定范圍：-6% TOC o 1-5 h z .方法提要：/

43、試樣用過氧化鈉熔融，水浸，酸化，使硅轉(zhuǎn)化為可溶性的硅酸，在一定酸度下，加鋁酸 俊與硅生成硅鋁黃絡(luò)合物，加草一硫混酸消除磷、 神干擾，用硫酸亞鐵錢將硅鋁黃還原為硅鋁藍，于分光光度計，波長 /700nm處，測其吸光度。 .試齊【J/過氧化鈉/硫酸（1 + 4）高鎰酸鉀溶液（）亞硫酸鈉溶液（10%）鋁酸錢溶液（5%）:稱取5克鋁酸錢于250ml燒杯中，力口 50ml水，低溫加熱溶解，用水稀釋至100ml混勻，如有沉淀過濾后使用。草一硫混酸溶液；稱取 100克草酸，力口 500ml水，徐徐加入 200ml硫酸（p ml）溶解 后，加1300ml水，混勻，冷卻至室溫。硫酸亞鐵錢溶液（10%）:稱取10克

44、硫酸亞鐵錢溶于少量水中，加 1ml硫酸（），用水 稀釋至100ml,混勻。二氧化硅標準溶液：稱取克預(yù)先在 10000c灼燒1h的二氧化硅，于鉗堪期中，加入 2 3克無水碳酸鈉，混勻， 于9000c高溫爐中，熔融5-7min,取出冷卻。置于400ml燒杯中， 加入200ml熱水，加熱使熔融物溶解，取下用水洗凈田竭，冷卻至室溫，移入 1000ml容量 瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入聚乙烯瓶中保存，此溶液每毫升含毫克二氧化硅。.試樣試樣應(yīng)通過毫米篩孔。試樣預(yù)先在1051100C烘干，置于干燥器中，冷卻至室溫。4分析步驟試樣量稱取克試樣。空白試驗隨同試樣做空白試驗。測定將試樣（）置于30ml鐵塔

45、期中，加克過氧化鈉（）混勻，于噴燈上熔融至試樣全部熔解，/取下冷卻。用濾紙擦凈增期外壁，置于300ml塑料杯中，加7080ml熱水，浸出熔融物，洗凈增竭，加35ml硫酸（），滴加高鎰酸鉀溶液（）至試液呈微紅色，冷卻至室溫。移入 / 200ml容量 瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。移取試液 （）于100ml容量瓶中，滴加亞硫酸鈉溶液（）至試液微紅色恰好消失，并過量1 2滴，力口 25ml水，5ml鋁酸俊溶液（），混勻，在室溫靜置 30分鐘。加20ml草一硫混酸溶液（），混勻，立即加入 10ml硫酸亞鐵錢溶液（），以水稀釋至刻度， 混勻。將部分試液（）移入適當(dāng)比色皿中，以隨同試樣空白試液為參比，于分光

46、光度計，波長700nm處，測量吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的二氧化硅量。工作曲線的繪制移取隨同試樣做空白試液（）5份，于5個100ml容量瓶中，分別加入、二氧化硅標準溶液（），以下按款進行，以二氧化硅量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。5.分析結(jié)果的計算按下式計算二氧化硅的百分含量mi TOC o 1-5 h z SiO2（%）=100/ HYPERLINK l bookmark12 o Current Document mo r/式中：mi自工作曲線上查得的二氧化硅量克 、moI試樣量克r一試液分取比分析結(jié)果表示到小數(shù)點后二位6.允許差分析者之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差 %

47、,/二氧化硅量允許差4、氧化鈣、氧化鎂含量的測定EDTA滴定法測定氧化鈣量及氧化鎂量本方法適用于高鈦渣中氧化鈣量和氧化鎂量的測定，氧化鈣量的測定范圍：一,氧化鎂量的測定范圍一% TOC o 1-5 h z .方法提要/試樣用氫氧化鉀熔融，用水浸出，鹽酸酸化，用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH=左右，使大量鈦及鐵完全沉淀，濾液再加入適當(dāng)PH=10的氨性緩沖溶液,、并加二乙基二硫代氨基甲酸鈉使鎰等干擾元素完全沉淀，然后在濾液中按絡(luò)合法用EDTA標準溶液滴定鈣及鈣鎂合量。.試齊I/氫氧化鈉（25%）二乙基二硫代氨基甲酸鈉（銅試劑）鈣指標劑：稱取1克鈣指示劑與100克干燥氯化鈉充分研勻氫氧化鉀溶液（40%）鹽酸（

48、p ml）鹽酸（1 + 3）三乙醇胺（1 + 2）氨水（p /ml）氨性緩沖溶液（PH=10）:稱取克氯化錢于200ml水中，加入570ml氨水（）溶解，移 入1000ml容量瓶中，用水稀釋刻度，混勻。銘黑T溶液（）;稱取克銘黑T,溶解于100ml三乙醇胺（）中，混勻。EDTA標準溶液：氫氧化鉀.試樣試樣應(yīng)通過毫米篩孔試樣預(yù)選在10520C烘干2h,置于干燥器中，冷卻至室溫4分析步驟試樣量稱取克試樣空白試驗隨同試樣做空白試驗測定將試樣（）置于盛有 7克氫氧化鉀（）并已除去水份的 30ml饃堪期中，于酒精噴燈上熔融/ 至試樣全部熔解并保持 1分鐘，冷卻至室溫。/將饃堪鍋外壁洗凈，移入 300ml

49、燒杯中，加50ml沸水，浸出土膽曲 加 15ml鹽酸（）于饃 塔期中，然后徐徐注入燒杯中，洗凈田竭。將燒杯于電爐上加熱至沸1分鐘，取下冷卻，加入 5ml氨水（），混勻，用氫氧化鈉（）中 和至試液中有氫氧化鐵沉淀出現(xiàn)，再用鹽酸（）調(diào)節(jié)至試液的PH=,此時應(yīng)用精密試紙檢查，如不小心調(diào)解 PH7時，應(yīng)將試液酸化，然后再用氫氧化鈉（）調(diào)節(jié)至PH = ,并用精密試紙檢查之。加熱煮沸23分鐘，取下，待沉淀下降后，用中速濾紙過濾到250ml容量瓶中，用熱水洗滌燒杯及沉淀78次，濾液冷卻后，加入 5ml氨性緩沖溶?夜（）和 1克銅試劑（），用水 稀釋至刻度，充分混勻，放置 20分鐘。/氧化鈣的測定干濾取試液（

50、）于 500ml三角瓶中，加入5ml三乙醇胺（），10ml氫氧化鉀溶液（）及適量的鈣指示劑（），用EDTA標準溶液（）滴定試液由紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。氧化鈣，氧化鎂合量的測定干濾取試液（）于 500ml三角瓶中，加入 5ml三乙醇胺（），10ml氨性緩沖溶液（），2滴 銘黑T溶液（），用EDTA標準溶液（）滴定試液由紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。5.分析結(jié)果的計算按下式計算氧化鈣的百分含量56.08c v1 v01 CaO（%） =1000- 100m。rC EDTA標準溶液的濃度 mol/lV1滴定氧化鈣試液時所消耗EDTA標準溶液的體積mlV01一滴定氧化鈣量空白試液時所消耗EDTA標準溶?體

51、積 ml一氧化鈣的摩爾質(zhì)量 g/mol r一試液分取比 m0試樣量 g按下式計算氧化鎂的百分含量c (V2MgO (%)=V02)(v1V01)40.31000100m0 r式中C-EDTA標準溶液的濃度mol/lV2一滴定氧化鈣，氧化鎂合量試液時所消耗EDTA標準溶液的體積 mlV02滴定氧化鈣，氧化鎂合量空白試液時所消耗EDTA標準溶液的體積mlV1-滴定氧化鈣試液時所消耗EDTA標準溶液的體積 mlV01一滴定氧化鈣空白試液時所消耗EDTA標準溶液的體積mlm0試樣量g一氧化鎂的摩爾質(zhì)量 g/molr一試液分取比分析結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。5、高鈦渣中低價鈦的測定(2) HCl (1+1

52、)(5)SnCl 2 (10%)(8) H3PO4 (ml)(1) HCl ( p ml)(4) NaF硫磷混合酸(10) HF (40%)(13)二苯胺磺酸鈉(%)(14)重銘酸鉀標液(l).方法提要本方法通過不同條件下對低價元素的測定求得二價鈦和三價鈦的含量。.試劑(3) HCl (5%)(6) HgCl 2 (飽和液)(9) N2 氣(11)硫酸鐵俊(20%)(12)硼酸(飽和液).試樣試樣應(yīng)通過毫米篩孔試樣應(yīng)在105-1100C烘2h,于干燥器中冷卻至室溫。.稱試樣克，必須雙份，隨同做空白。.步驟：將試樣置于100ml燒杯中，加(1+1) HCl 50 ml于沸水中浸60分鐘(不斷攪拌

53、)，然后 取出稍冷。將燒杯內(nèi)液用快速濾紙過濾于500 ml三角瓶中，以HCl (5%)洗凈濾紙，以水稀至濾液體積200 ml左右，將濾液置于電爐上加熱煮沸，加 1克NaF,溶解后，以SnCl2還原，并 過量1滴，取下冷卻至室溫，力口 HgCl210 ml,混勻，靜止2 3分鐘，加硫一磷混酸15 ml, 加3-4滴二苯胺磺酸鈉，以重銘酸鉀滴至穩(wěn)定的紫色即為終點。可溶鐵=x Cx (V Vo) /m0X100將上面已除去可溶 Fe的殘余物和濾紙置于 50 ml白色透明塑料瓶中，加 20 ml H 3PO4 (ml), 10 ml HCl (p ml),通氮氣10分鐘(蓋上橡膠塞)。取下橡膠塞，立即

54、向瓶中加 10 mlHF ,蓋塞，混勻，于沸水浴上加熱 10分鐘，取下，立 即用漏斗加10 ml的20%硫酸鐵錢液，加入硼酸液 10 ml,混勻，加23滴二苯胺磺酸鈉， 以重銘酸鉀滴定Fe(V1)o將另一份上面除去可溶鐵的殘余物和濾紙置于50 ml白色透明塑料瓶中，加 2克固體硫酸鐵俊、20 mlH 3PO4 (ml) 、10 mlHCl (p ml),通氮氣10 min,取下膠塞，立即向瓶內(nèi) 加10 mlHF,蓋塞混勻，于沸水中加熱10分鐘，取下立即以流水冷至室溫，取下膠塞，停 TOC o 1-5 h z 止通氮氣，加硼酸溶液 100 ml,混勻，力口 3 4滴二苯胺磺酸鈉，以重銘酸鉀滴定(

55、V2)。c (V2 V1)TiO (%) = 1 100mTi2O3 (%) = c (2v1吟 100 X 不溶鐵 mVi 滴定Ti3+、Ti2+和不溶Fe時，消耗重銘酸鉀標準溶液體積mlV2滴定2Ti2+、Ti3+和不溶Fe時，消耗重銘酸鉀體積 ml不溶 Fe (%) =EFe (%戶可溶 Fe (%)6、全鐵量的測定重銘酸鉀滴定法測定全鐵量本方法適用于高鈦渣中全鐵量的測定，測定范圍:八 1-10%.方法提要：/試樣用焦硫酸鉀熔解，酸浸，在熱稀鹽酸溶液中，加氯化亞錫使三價鐵還原為二價，過量的氯化亞錫用二氯化汞氧化，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重銘酸鉀標準溶液滴定。.試劑焦硫酸鉀：鹽酸（p m

56、l）/氯化亞錫溶液（10%）:稱取10克氯化亞錫，加 50 ml鹽酸（）加熱溶解后，加 50 ml水， 混勻。二氯化汞溶液（飽和）二苯胺磺酸鈉溶液（）硫磷混酸：于 700 ml水中，徐徐加入 150 ml硫酸（p = g/ml） , 150 ml磷酸（p = g/ml）, 混勻重銘酸鉀標準溶液：C （1/6 K2Cr2O7）為L.試樣試樣應(yīng)通過篩孔試樣預(yù)先在105-1100C烘干2h,置于干燥器中，冷卻至室溫。.分析步驟：稱樣量：稱取克試樣測定將試樣（）置于30 ml瓷塔蝸中，加入 810克焦硫酸鉀（），于400 5000C高溫爐中，爐 溫升至7007500C時，繼續(xù)熔融15分鐘，取出冷卻。將

57、熔融物移入400 ml三角瓶中，加10 ml鹽酸（），以水稀至70 ml左右，加熱至熔塊溶解，滴加氯化亞錫（）至試液黃色恰好消失，并過量1-2滴，立即以流水冷卻至室溫。加10 ml二氯化汞溶液（），靜止2 3分鐘，以水稀釋至150 ml左右，加20 ml硫磷混酸（）， 滴加4-5滴二苯胺磺酸鈉溶液（），用重銘酸鉀標準溶液（）滴定至試液變?yōu)榉€(wěn)定紫色即為 終點。.分析結(jié)果計算：按下式計算全鐵的百分含量：,、55.85c（V1 V0） TOC o 1-5 h z NFe（%）=1000 100/m0式中：C重銘酸鉀標準溶液的濃度mol/lV1-滴定試液時所消耗重需酸鉀標液的體積ml/V0 滴定空白試

58、液時所消耗重需酸鉀標液的體積ml/m。一試樣量g_鐵的摩爾質(zhì)量g/mol /分析結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位.允許差分析者之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差/%鐵量N“允許差一7、鋰含量的測定試試劑一三氯甲烷萃取光度法測定引量本方法適用于高鈦渣中鋰量的測定，測定范圍：一 TOC o 1-5 h z .方法提要：/試樣用過氧化鈉熔融，水浸，過濾分離，濾液酸化，以高鎰酸鉀將鋰氧化成五價，五價 鈕與鋁試劑生成1: 2不溶于水的深紫色配合物，能被氯仿萃取于有機溶劑中，借此進行引 的光度測定。.試齊IJ/過氧化鈉鹽酸（p =/ ml）無水乙醇硫酸（1 + 1）餓酸液（%）銅溶液（1mg/ml）：稱克，溶

59、解于 100 ml水中，混勻。高鎰酸鉀溶液（%）亞硫酸鈉溶液（3%）:現(xiàn)用現(xiàn)配三氯甲烷萃取液：稱取克鋁試劑，溶于 500 ml三氯甲烷中貯存于棕色瓶中。五氧化二銳標液：1 ml含.試樣試樣應(yīng)通過毫米篩孔試樣預(yù)先在105-1100C烘干2h,置于干燥器中，冷卻至室溫4分析步驟稱取試樣量克空白試驗：隨同試驗做空白試驗測定將試樣置于30 ml剛玉田期中，加3克過氧化鈉（）混勻，復(fù)蓋 1克過氧化鈉（），置于高 溫爐中，7508000C熔融5分鐘，取出冷卻。置于400 ml燒杯中，加150 160 ml熱水浸出熔融物，用水洗凈田蝸，加1ml無水乙醇（）， 67滴餓酸（），煮沸10分鐘，取下冷卻至室溫，以

60、水稀至 250 ml容量瓶中混勻。干濾取試液（）ml于125 ml分液漏斗中，加入1 ml硫酸銅溶液（）,3ml硫酸（），使氫氧化物溶解，滴加 3-5滴亞硫酸鈉溶液（）,搖勻，滴加高鎰酸鉀（）至溶液呈微紅色并過 量1滴，加水至約54 ml,放置2-3分鐘，沿分液漏斗內(nèi)壁加入25ml鹽酸（），搖勻，放置/2-3分鐘，加10ml粗試劑-三氯甲烷溶液（），振動1分鐘，靜止分層，用脫脂棉將漏斗頸塞 上，再將有機相放入、1 ml干燥的比色皿中，于分光光度計 530nm處，以空白為參比，測其 吸光度，從工作曲線上查出分析結(jié)果。工作中曲線的繪制移取五氧化二銳標液、ml分別置于一組預(yù)先盛有 30 ml水的12