硫酸銨中含氮量的測(cè)定

1、 3/3硫酸銨中含氮量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)六 硫酸銨中含氮量的測(cè)定甲醛法 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解酸堿滴定法的應(yīng)用，掌握甲醛法測(cè)定銨鹽中氮含量的原理和方法。 2熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、實(shí)驗(yàn)原理 氮在無機(jī)和有機(jī)化合物中的存在形式比擬復(fù)雜。測(cè)定物質(zhì)中氮含量時(shí)，常以總氮、銨態(tài)氮、硝酸態(tài)氮、酰胺態(tài)氮等含量表示。氮含量的測(cè)定方法主要有兩種：一種是蒸餾法，稱為凱氏定氮法，適于無機(jī)、有機(jī)物質(zhì)中氮含量的測(cè)定，準(zhǔn)確度較高；另一種甲醛法，適于銨鹽中銨態(tài)氮的測(cè)定，方法簡便，生產(chǎn)中實(shí)際應(yīng)用較廣。 10-10，故無法用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。但硫酸銨可與甲醛作用，定量生成六次甲基四胺鹽和H+，反響式如下： 1

2、0-6和H可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酚酞為指示劑，滴定溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。 由上式可知，1mol 相當(dāng)于1mol H+，故氮與NaOH的化學(xué)計(jì)量比為1:1，由此可計(jì)算出N。 如試樣中含有游離酸，加甲醛之前應(yīng)事先以甲基紅為指示劑用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中和，以免影響測(cè)定的結(jié)果。 三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 儀器：堿式滴定管，250cm3錐形瓶，100 cm3燒杯，250 cm3容量瓶，25.00 cm3移液管 dm-3NaOH溶液，預(yù)處理過的1+1甲醛溶液即20注，硫酸銨試樣，0.2酚酞指示劑 四、實(shí)驗(yàn)步驟 dm-3NaOH溶液的標(biāo)定 采用差減法稱量KHC8H4O4基準(zhǔn)物質(zhì)稱取三份，每份0.40.6g，

3、分別倒入三個(gè)250cm3錐形瓶中，參加3040cm3水使之溶解后，參加12滴0.2酚酞指示劑，用待標(biāo)定的NaOH溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，并保持半分鐘內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。記錄滴定前后滴定管中NaOH溶液的體積。求得NaOH溶液的濃度，其各次相對(duì)偏差應(yīng)0.5，否那么需重新標(biāo)定。 2(NH4)2SO4試樣中氮含量的測(cè)定 用差減法準(zhǔn)確稱取(NH4)2SO4試樣1.52g于小燒杯中，參加少量去離子水溶解，然后把溶液定量轉(zhuǎn)移至250cm3容量瓶中，再用去離子水稀釋至刻度，搖勻。 用25.00cm3移液管移取上液于250cm3錐形瓶中，參加10cm3 (1:1)甲醛溶液，再加12滴0.2酚酞指示劑，

4、充分搖勻，放置1min后，dm-3NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，并保持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記錄滴定前后滴定管中NaOH溶液的體積。平行滴定三份，計(jì)算試樣中氮的含量。 五、思考題 1NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的含氮量能否分別用甲醛法測(cè)定? 2(NH4)2SO4試樣溶解于水后呈現(xiàn)酸性還是堿性？能否用NaOH溶液直接測(cè)定其中的含氮量? 3假設(shè)試樣為NH4NO3，用本方法測(cè)定時(shí)甲醛法，其結(jié)果N如何表示?此含氮量中是否包括NO3中的氮? 注：甲醛溶液的處理：甲醛中常含有微量酸，應(yīng)事先中和。其方法如下：取甲醛上層清液于燒杯中，加水稀釋一倍，參加23滴0.2%酚酞指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定甲醛溶液呈微紅色。 實(shí)驗(yàn)六 硫酸銨中含氮量的測(cè)定甲醛法 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解酸堿滴定法的應(yīng)用，掌握甲醛法測(cè)定銨鹽中氮含量的原理和方法。 2熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、實(shí)驗(yàn)原理 氮在無機(jī)和有機(jī)化合物中的存在形式比擬復(fù)雜。測(cè)定物質(zhì)中氮含量時(shí)，常以總氮、銨態(tài)氮、硝酸態(tài)氮、酰胺態(tài)氮等含量表示。氮含量的測(cè)定方法主要有兩種：一種是蒸餾法，稱為凱氏定氮法，適于無機(jī)、有機(jī)物質(zhì)中氮含量的測(cè)定，準(zhǔn)確度較高；另一種甲醛法，適于銨鹽中銨態(tài)氮