土壤中揮發(fā)性有機物處理技術(shù)

1、土壤及事棠康秦物中撞畿性有檄物檢測檬品裂脩方法名息則中奉民H92年8月13日勇署檢字第0920058878虢公告 自中奉民閾92年11月13日起施 NIEA M152.01C方法概要本方法則逋用於壤及事槳康窠物中撞畿性有檄物檢測檬 品之一般通則，包括：檬品裂儒畤之干援冏題探言寸；蒯、檬品 前虔理方法的品管檬品裂儒，各椒前虔理裂儒方法步驟摘要及相 品管制ffio二、逋用圉（一）本方法敘述WW性有檄物尊入特定的值測系OM各檢 測方法）中畤，言亥如何邀撐逋富的檬品裂儒方法（如吹兼捕捉、萃 取、共沸蒸會留、稀豐睪、項空逵檬等）的莘則。檬品基包括：土壤、 沈稹物、水溶液/非水溶液及固憩事槳康窠物；至於它

2、豐重事槳康窠 物基,亦可雁用所列之一椒或敷椒檬品裂儒方法。表一舄撞畿 性有檄物之檬品裂儒方法的參考莘則。（二）本方法敘述有待測物的干援冏題，校正櫬莘品及添加櫬 莘品的裂儒步驟，及金十輦寸每一檬品前虔理方法的特定品管制猊 Wo（三）本方法包括事槳康窠物檬品裂儒，如非水溶液事槳康窠物 檬品、康汕、經(jīng)遏毒性特性溶出程序（TCLP ）及檬品前虔理所得 之濾液等及撞畿性有檄物檢測之稀*睪和直接注射法的檬品裂儒方 法莘則。三、干援（一）W性有檄物（尤其是二氯甲烷及氟氯碳化物），桎易藉 攢散透遏檬品瓶的密封塾片而污染檬品。（二）溶蒯、言武蒯、玻璃器皿及其他檬品虔理遏程中所用的容器， 可能畬入偏差，而干援檬品

3、的分析名吉果。必硝藉由方法空白分 析，言登明其沒有被污染?？裳锰囟ㄘ峒笆褂萌撞Ａ到y(tǒng)， 斡行溶蒯蒸會留的化步驟改善之。群見各檢測方法中有特定之 品管制猊定，及玻璃器皿清洗步驟。（三）富分析高澧度檬品彳麥接著分析低澧度檬品畤，易畿生交互 污染狀況；因此分析巽常高澧度檬品彳麥，必需接著分析不含有檄 物的蒯水，以檢查是否有交互污染，因此段易遭受污染的吹兼 捕捉系統(tǒng)需經(jīng)常逵行整彳固系統(tǒng)的烘脫及吹兼清洗。（四）撞畿性有檄物的分析，雁避免在有檄溶蒯的璘境下逵行。檢測二氯甲烷畤雁特別注意檬品分析及存域，必硝將可能 走生二氯甲烷來源的周圉璘境完全隔雕，否則畬尊致凌商L的背景 響。由於二氯甲烷畬透遏聚四氟乙

4、烯（PTFE ）管造成污染，故所 有兼相唇析俄的兼骨亶管,以及吹MM管，雁使用不金秀管 或飆管。檢測人景因斡行液相-液相萃取步驟，而暴露於二氯甲烷蒸兼 中，其所穿著衣物，可能畬造成檬品的污染。在斡行撞畿性有檄物分析的，室中，若存放其它有檄溶蒯， 亦可能畬尊致凌商L的背景親隹，此黑占亦需注意。（五）至於各檬品前虔* 里方法的干援冏題，在各檢測方法中分別 群述。（六）土壤/事槳康窠物檬品分析畤，雁分別注意有檄碳或檬品基 之干援。四、哉儒群見各檢測方法中所需之哉儒。（一）WM各檢測方法中輦寸所需之溶蒯或蒯的敘述。（二）不含有檄物蒯水：逋用於有檄物分析檢測用。一般指 蒯水中干援物之澧度低於有檄物分析檢

5、測方法中待測物之值測桎 限?？蓪⒁话阖崴?jīng)由的450克活性碳吸附床遏濾，或由水 裂造系統(tǒng)裂造而得之水。（三）不含撞畿性有檄物蒯水：逋用於撞畿性物分析用之不 含有檄物蒯水?？蓪⑸鲜鲋缓邢镓崴蠓?5分金童彳麥， 將水溫保持在90r，同畤通入惰性兼黯於水中1小畤，趁熟裝入 密容器內(nèi)放冷儒用。（四）儒儒櫬莘溶液：儒儒櫬莘溶液可由櫬莘品自行配裂，或 探睛經(jīng)碓言忍之市售櫬莘溶液。檢量櫬莘溶液可由儒儒櫬莘溶液 配裂而成，至於 XB初始校正碓言忍櫬莘品，則必硝由不同來源 或不同批次之儒儒櫬莘溶液另行罩猾配裂，用來查核檢量櫬莘 溶液的莘碓性?？纱导妫≒urgeable）儒儒櫬莘溶液：使用已碓言忍成分典度

6、的 液黯或M之。由於若干有檄囪化物具毒性，逵行稀* 睪等裂 儒步驟畤，需在抽凰檀中逵行。（1）將10 mL量瓶放在天平上先里帚零，加入大的9.8 mL甲醇， 使其靜置的10分童，不要加瓷，直到所有沾到甲醇液黯的容器表 面乾燥舄止，稍重，精稍至0.0001 go（2）使用100 m L注射金十，立即加入麗滴或敷滴已先置於低溫 璘境（不需回溫立即使用）已碓言忍成分典度的櫬莘品於量瓶中， 再稍重。所加入的櫬莘品液黯必需完全直接落入甲醇液黯中，不 得典量瓶的瓶部份接躺。（3）以甲醇稀*睪至刻度，瓷上瓶瓷，倒置量瓶敷次，使充份混合。 以櫬莘品浮重，育十算其於溶液中的澧度（mg/L）。若言亥櫬莘品的 度舄

7、96%或更高畤，則所稍之重量，可直接言十算儒儒櫬莘溶液 之澧度，而不需考慮因櫬莘品度不足100%所造成之森差。亦 可使用經(jīng)裂造商或一猾立檄橫碓言忍遏之市售儒儒櫬莘溶液。（4）將儒儒溶液倒入有氟育言塾片之螺旋瓷或夾壑式密封瓷的玻 璃瓶，瓶端空冏愈少愈好，於-10至-20C低溫、避光儒存。（5）WM各檢測方法中輦寸儒儒溶液的有效期限言京明。非可吹兼（Non-purgeable）雋者儒櫬莘溶液：非可吹M 溶液可由櫬莘品自行配裂，或探睛經(jīng)碓言忍之市售櫬莘溶液。群 見各檢測方法中的相店邑猊定。（五）疑似櫬莘品（舄典待測物的化性相似，但桎少存在於璘境檬 品中的化合物）：將每一檬品、空白檬品、查核檬品和添加

8、分析檬 品，於斡行萃取或虔理之前，加入攝似櫬莘品。攝似櫬莘品的回 收率名吉果，可用來檢查是否有巽常的基影警，整彳固檬品虔理遏 程的失森等狀況。攝似櫬莘品的回收率名吉果，是用來言平估測名吉 果澧度是否落在可接受圉內(nèi)，而決定檢測結(jié)果是否可接受。檢測某些待測物畤，建使用的攝似櫬莘品列在表二中。若在 檢測方法中未列出建使用的攝似櫬莘品,wa室可自行邀 撐符合上述定羲的逋富化合物作舄攝似櫬莘品。即使是檢測方法 上所列的待測物，亦可用舄攝似櫬莘品，只要有遏去的檢測敷披 名吉果言登明，在檬品中不含言亥待測物即可。通常於每一名且待測物中 加入一或敷彳固攝似櫬莘品。似櫬莘品：依五、（四）筋裂儒的儒儒櫬莘溶液步w

9、 之，亦可探睛市售之?dāng)z似櫬莘品。以吹兼捕捉法逵行撞畿性有檄 物分析畤，攝似櫬莘品添加量，其最澧度建如表二中所列者。 攝似櫬莘品添加之景通常列在各檬品裂儒方法中。若方法中未列 明澧度，則建攝似櫬莘品在檬品中的澧度，舄其估定量桎限 10倍的澧度；若攝似櫬莘品定量桎限未知，則可用檢測方法中各 目櫬待測物的平均估定量桎限來估算亥攝似櫬莘品的定量桎 限。（六）添加分析櫬莘溶液：依五、（四）筋裂儒的儒儒櫬莘溶液步 w，之，亦可探睛市售之儒儒櫬莘溶液。但所使用的儒儒櫬 莘溶液，必需不同於*b溶液者。若干檢測方法中列出添加分析櫬莘品化合物及其澧度的邀用莘 則（參見表三），例如：撞畿性囪化物檢測方法一毛名田管柱

10、兼相 唇析法/串聊式光雕子化值測器及雷解尊雷感雁值測器檢測法和FW性有檄物檢測方法一兼相唇析言普俄值測法中建使用 的可吹兼添加分析櫬莘品如下：於甲醇中裂儒，包含下列化合物 之添加分析櫬莘溶液，澧度舄25 mg/L?？纱导嬗邢衔?,1-二氯乙烯（1,1-Dichloroethene ）三氯乙烯（Trichloroethene ）氯苯（Chlorobenzene ）甲苯（Toluene ）苯（Benzene ）若方法中未有莘則，則雀每一名且待測物中邀撐五彳固或更多待測 物（若檢測方法中的待測物只有五彳固或段少，則全邀），用以裂儒 添加分析櫬莘溶液，而其在檬品中的逋富澧度，雁邀撐下列二重 狀況的

11、段高澧度者：（1）相富或低於法猊澧度；（2）相富於背景澧 度的1至5倍。（七）查核檬品：使用五、（四）筋所裂儒的儒儒櫬莘溶液，富作 櫬莘溶液，配裂查核檬品。（八）內(nèi)櫬莘品：依方法之猊定添加逋富之自行配裂或MmW售 之內(nèi)櫬莘品，分析畤，彳固別添加10 L （或逋景）的內(nèi)櫬莘品於 每一待上檄分析之檢量櫬莘溶液、空白檬品、真檬品、查核 檬品中，使每固檬品內(nèi)櫬莘品的注入量一致（注入量可依俄器之 倏件逋富整之）。六、探檬及保存MF 土壤探檬方法、事槳康窠物探檬方法、事槳康窠 物檢測方法名息則。七、步驟逵行檬品中之撞畿性有檄物分析畤，或需斡行檬品萃取，或以各 椒不同的方法將檬品尊入相唇析俄或兼相唇析wrn

12、分析系統(tǒng) 中。本則之內(nèi)容包含了如何金十輦寸基w、待測物的物性、 室現(xiàn)有的哉儒名且合及所需花費、及檬品裂儒所需的畤冏等因素， 邀撐逋富的檢測方法。以下所述舄各檢測方法之檬品裂儒技彳標(biāo)及 配合之分析俄器的重黑占摘要：（一）檬品稀*睪法：本方法彳系金十輦寸待測物澧度20000mg/kg之非 水溶液及固憩檬品，使用十六烷（或逋富溶蒯）斡行溶蒯稀*野麥， 直接注入高霰敏度之兼相唇析俄系統(tǒng)中，逵行撞畿性有檄物的分 析。亦可逋用於TCLP所得萃出液之管制澧度分析。直接注射法操 作筒便迅速，不需特殊哉儒，但兼相唇析俄分析系統(tǒng)必需具儒高 霰敏度，而其受污染及基干援的可能性亦桎大。待分析的檬品 敷不多畤，本方法是

13、最佳的邀撐。（二）平衡Mm空虔理法：本方法彳系敘述土壤及它椒固憩基 檬品之項空冏自勤檢測方法。取檬畤，將固憩檬品放入已先稍 重業(yè)附塾片瓶瓷密封之瓶中，添加包含內(nèi)櫬莘品及/或攝似櫬莘品 及不含撞畿性有檄物之蒯水彳麥，將檬品瓶置入以檄械式震勤混 和均勻，溫度會隹持於85c平衡狀憩之自勤平衡m空冏取檬 器，一固定骨野直的項空KM品即行自勤尊入相唇析俄或兼 相唇析wrn中，逵行撞畿性有檄物的分析。本方法系自勤化方 法，照俄器污染冏題，但其項空冏自勤分析哉儒相富昂貴。（三）吹兼捕捉法：本方法系將檬品中可吹兼之撞畿性有檄物， 以吹兼捕捉法入兼相唇析俄中逵行分析；將惰性兼黯吹入檬品 中，使其中的可吹兼有檄物

14、有效地自液相至兼相中，再將此兼 相全部窠集至一可吸附所有可吹兼有檄物的捕捉管中，富吹兼步 驟完成彳麥，將捕捉管加熟業(yè)以惰性兼黯逆吹洗，使其內(nèi)之可吹兼 有檄物脫附業(yè)入相唇析分雕管柱中逵行分析。吹兼捕捉步驟 桎易自勤化，且精密度及莘碓性皆佳，此彳堇限於可有效地自水黯 基中吹兼收集的待測物，但吹兼捕捉哉儒昂貴，富檬品澧度在 mg/L竄目圉畤，整彳固系統(tǒng)易被污染。（四）共沸蒸會留法：本方法彳系金十輦寸水溶液檬品中之非可吹兼、水 溶性W性有檄物分析之共沸蒸會留方法，檬品於共沸蒸會留裝置（亦 包含微量蒸裝置）中逵行蒸會留，然彳麥將含待測物的蒸會留液以水溶 液方式直接注射法尊入相唇析俄或兼相唇析wrn系統(tǒng)中

15、逵行 分析。本方法除了相唇析wrn系統(tǒng)外，不易自勤化，需要一 小畤的蒸會留畤冏，且彳堇限於特定之待測物。（五）真空蒸會留法：本方法系金十輦寸水溶液及固憩檬品中之非可吹 兼、水溶性撞畿性有檄物分析之密式真空蒸會留方法，檬品於真 空蒸裝置中逵行蒸會留，富檬品中的水被蒸出畤，水蒸汽通遏溫 度舄一10C或更低的冷凝管而冷凝，未冷凝的蒸會留液則以更低溫 冷7束方式，收集於以液憩氮溫度（一 169C ）冷7束之不金秀管中。 檬品經(jīng)遏逋富之蒸會留彳麥，不金秀管中冷凝物被熟脫附業(yè)審事送至兼 相唇析俄系統(tǒng)中逵行分析。本方法需要配儒真空蒸會留裝置及液憩 氮冷7系統(tǒng)，除了相唇析wrn系統(tǒng)外，不易自勤化。（六）密式吹

16、兼捕捉法：本方法系於40C將檬品中可吹兼之撞 畿性有檄物，經(jīng)吹兼捕捉分析之密系統(tǒng)吹兼捕捉方法。本方法 和吹兼捕捉法中的分析步驟不同，本法於探檬畤即將檬品（一 般舄5克）置入檬品瓶中，檬品自探檬至分析期冏一直會隹持兼密狀 憩，即在密系統(tǒng)之吹兼捕捉裝置內(nèi)自勤加入定骨野直不含有檄物的蒯水和櫬莘品彳麥，再逵行吹兼捕捉步驟。因檬品不需打, 故可提供段原來分析方法莘碓的敷披，但本法需要有特殊哉言十的 吹兼捕捉裝置，使得自勤哉儒在不破壤兼密狀憩下，能加入蒯 水及櫬莘品。本法亦逋用於非水溶液檬品的甲醇萃取液，及固憩 基中的汽油類頁分析。（七）檬品分析：逵行撞畿性有檄物分析的檬品，在上述各方法 中是將檬品前虔理

17、裝置直接典兼相唇析俄或兼相唇析wrn串 聊，少敷的檬品裂儒法則需將萃取液或蒸會留液注入兼相唇析俄或 兼相唇析wrn中。八、名吉果虔理略九、品管制（一）參考相店邑之特定品管制步驟及唇析分析檢測方法中之品 管制步驟。每一，室斡行檬品檢測畤，必需有一份具黯的品 保ffio（二）m效言平估：每一，室在使用本方法之初，必硝逵行檬品 裂儒及檢測方法的效言平估，斡行各目櫬待測物於漂浮的參考基 中的分析，包括各w性有檄物檬品裂儒方法和各椒兼相唇 析俄及兼相唇析wrn系列分析方法，檢測敷披的精密度及莘碓性必需在可接受圉。富斡行新逵人MM或俄器逵行改裝畤，室亦需重褪斡行下列步驟：以包含每一待測物之查核分析櫬莘溶液

18、來裂儒查核檬品，儒儒 查核溶液（即儒儒櫬莘溶液）必硝由櫬莘品配裂或探睛市售經(jīng)碓 言忍之櫬莘溶液，若由，室自行配裂，則儒儒查核溶液必硝使用 不同於檢量櫬莘品的另外罩猾配裂而成的儒儒櫬莘品。查核溶液的步驟，視使用的檢測方法而定，若干方法 的查核檬品澧度莘具峙京明如下；有些情況則是檢測方法中已包含 儒儒查核溶液及查核檬品的裂儒莘則；若沒有提供莘則，則以甲 醇舄溶蒯配查核溶液，所添加的澧度則參照精密度及莘碓 性言平估敷披所使用的澧度。於每1升水黯基中的添加櫬莘品黯 稹不要超遏1 mL，以使所添加的溶蒯不畬降低萃取效率。若方法 中照精密度及莘碓性言平估的敷披，則配裂之查核櫬莘溶液的澧度 雁舄添加在乾浮基

19、中之彳麥，每一待測物的澧度相富於方法值測 桎限澧度的10至50倍。在，室中用來逵行分析的查核櫬莘溶液中每一待測物的澧度， 可能需作莘碓性校正，若待測物的澧度是用來言平估法猊管制櫬莘， 參見九、（三）2筋中之邀撐逋富添加澧度的言京明。舄言平估本方法的效，查核檬品必硝經(jīng)遏典真檬品完全相同 的所有前虔理及檢測步驟。使用不含任何待測物或干援物的漂 浮基作舄添加之用，如：舄添加之用的水黯基舄不含有檄物 的蒯水；固黯基則舄不含有檄干援物的砂石或土壤。由於 待測物具撞畿性，因此添加畤雁快速將添加櫬莘品直接加入言亥基 中，以避免有檄物WSo查核檬品的裂儒（1）使用吹兼捕捉法逵行檬品中可吹兼成分的吹兼捕捉分析

20、畤，可裂儒一溶於甲醇中，且澧度各的舄10 mg/L包含每一待測 物的儒儒查核溶液。例如：裂儒水檬查核檬品，於100 mL不含有 檄物的言武蒯水中，添加200 m L儒儒查核溶液，則此查核檬品中 的待測物澧度舄20 m g/L，迅速將已添加的查核檬品裝至5 mL 兼密式注射金十筒內(nèi)，可供檬品之吹兼捕捉方法及各逋富的檢測方 法之用。（2）使用密式吹兼捕捉法逵行檬品中可吹兼成分的的吹兼 捕捉分析畤，可將10 m L （或逋景）的儒儒查核溶液依七、步驟 直接加入吹兼裝置中；使用檬品稀*睪法逵行非水溶液康窠物 檬品分析，或使用密式吹兼捕捉法中之高澧度檬品分析畤， 可於空白檬品中，加入10 m L （或逋

21、景）的儒儒查核溶液（溶於 甲醇中），則此查核檬品中每一待測物在檬品中的澧度，相富於方 法值測桎限澧度的10至50倍。（3）使用平衡m空虔理法及使用共沸蒸會留法，可依 照九、（二）4、（1）筋步驟裂儒查核檬品，參照上述各方法，於猊 定骨野直的不含有檄物的蒯水中，加入足狗量的儒儒查核溶液， 使得最M水檬品中所含每一待測物的澧度相富於各檢測方法 中每一待測物的方法值測桎限澧度的10至50倍。（4）使用丙烯腈檢測方法之兼相唇析法，丙烯醯胺檢測方 法之兼相唇析法，酮醛化合物檢測方法之高效能液相唇析 法，丙烯醯胺、丙烯腈及丙烯醛檢測方法之高效能液相唇析 法畤，添加至檬品中的待測物的澧度需相富於方法值測桎限

22、澧 度的10至50倍。斡行查核檬品分析畤，必硝經(jīng)遏典真檬品完全相同的步驟， （參見各方法之七、步驟），包括各w性有檄物檬品裂儒方法， 及其彳麥的各椒兼相唇析俄及兼相唇析wrn系列分析方法，再依 唇析分析檢測方法則中八、筋內(nèi)容，斡行敷披言十算及解析。（三）檬品裂儒及分析的品管制空白檬品分析：斡行方法空白和其它空白之分析，彳系檢查在探 檬和分析遏程中，檬品是否受到污染。查核檬品分析：每分析批次中必硝包含查核檬品之分析，此查 核檬品系舄典檬品基相似、重量或骨野直也相同的漂浮基。查 核檬品中加入加典添加分析檬品完全相同澧度的各待測物，富添 加分析檬品結(jié)果示是由於檬品基本身的可能干援因素畤，則 查核檬品

23、分析之名吉果可用來言登明，室有能力斡行漂浮基中檬 品的分析。裂儒查核檬品畤，需使用不含任何待測物或干援物的漂浮基 作舄添加之用，如作舄添加之用的液憩基舄不含有檄物的蒯 水；固憩基則舄不含有檄干援物的砂土、高贛土或土壤等。 由於待測物具撞畿性，因此添加此類頁待測物溶液畤，必硝先將待 添加的基密在逋富容器內(nèi)（如兼密式注射金十筒或吹兼裝置）， 再將添加分析櫬莘溶液直接加入言亥基中。添加分析：添加分析的有效性需包括下列登明文件：金十輦寸每批 次檬品，斡行至少一彳固添加檬品分析及一名且重褪檬品分析或一彳固 添加檬品分析及一名且添加重褪檬品分析。至於要斡行一彳固添加檬 品分析及一名且重褪檬品分析或一固添加

24、檬品分析及一名且添加重褪 檬品分析的判定，彳系依披檢測人景輦寸批次檬品中各檬品的背景言忍 知而定。若期檬品中含目櫬待測物，則，室可斡行一固添加 檬品分析及一名且重褪檬品分析；若期檬品中不含目櫬待測物， w室可斡行一固添加檬品分析及一名且添加重褪檬品分析。逵行添加分析及查核檬品分析畤，建添加之待測物澧 度如下：添加彳麥檬品中待測物澧度雁舄原檬品待測物澧度之1至5 倍，富斡行法猊管制項目畤，若檬品澧度舄ND或遞低於管 制值畤，則添加彳麥檬品中待測物澧度雁舄接近 B中黑占 但不超遏法猊管制櫬莘。分析品管檬品（查核檬品和添加分析檬品或添加重褪分 析檬品）畤，雁依照各檢測方法中七、步驟斡行，至於言十算

25、及品管檬品分析敷披估方法，則依照唇析分析檢測方法 則中之九筋內(nèi)容斡行。攝似櫬莘品回收率查核：攝似櫬莘品必硝依照各檢測方 法中所述（參見表二），加入於所有檬品中逵行其回收率查 核。群見五、（五）筋輦拊疑似櫬莘品的定羲及其群名牌京明。（四）,室必硝有金十輦寸基影警的精密度及莘碓度方法 言平估，建立相文件資料及圈表的步驟，斡行方法言平估檬 品分析名吉果，必硝符合精密度、莘碓度及相品保品管猊 Wo十、精密度典莘碓度（一）攝似櫬莘品的回收率是用來檢查每一檬品中是否有 巽?；挠熬?，檬品虔理遏程中是否有冏題等。添加分 析的回收率wa室查核分析的回收率比段，可示是否 有巽?；挠熬?。（二）各w性有檄物裂儒法

26、的精密度及莘碓度言平估， 必硝將整彳固檬品裂儒步驟速同其彳度的檢測方法一起言平估。（三）多wa室或wa室的精密度及莘碓度效言平 估敷披，列在各椒兼相唇析俄及兼相唇析wrn系列分析 方法中。十一、參考資料（一）U.S. EPA. Sample Preparation for Volatile Org anic Compounds, Test Methods for Evaluating Solid Waste, Method 5000, Dec. 1996.（二）行政院璘境保署，璘境檢室品管制指引通 則（NIEA PA101） J，民閾九十二年二月。表一撞畿性有檄物檬品之建W方法基檬品裂儒方法待測物非水溶液/固憩檬品檬品稀*睪法澧度20000mg/kg之撞畿性有檄物固憩檬品平衡Mm空虔理法可吹標(biāo)之撞畿性有檄物液憩/固憩檬品吹兼捕捉法可吹標(biāo)之撞畿性有檄物水溶液檬品共沸蒸會留法非