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文檔簡介
1、化學高考實驗基礎ppt第1頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二高中化學實驗總復習一儀器的使用二基本操作三實驗安全四去雜與分離五物質的檢驗六物質的制備七定量實驗八實驗與設計第2頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二一、儀器的使用1.反應器和容器2.計量儀器3.加熱用儀器4.加料分離儀器5.其它儀器第3頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二一、儀器的使用1反應器和容器(1)可直接加熱類:試管,坩堝,蒸發(fā)皿(2)隔網可加熱類:燒杯,燒瓶,錐形瓶(3)不能加熱類:集氣瓶,試劑瓶,滴瓶啟普發(fā)生器第4頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,
2、星期二一、儀器的使用1.反應器和容器 試管 主要用途: 1.少量試劑的反應容器 ; 2.配制少量的溶液; 3.收集少量氣體; 4.作簡易氣體發(fā)生裝置 注意事項: 1.加熱液體不超過1/3; 2.加熱時用試管夾.加熱固體時管口略向下傾,先均勻受熱,再集中加熱; 第5頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 坩堝 主要用途: 高溫灼燒固體 注意事項: 1.可直接用火灼燒至高溫; 2.灼燒時放在泥三角架上; 3.灼熱的坩堝用坩堝鉗夾取,避免驟冷; 4.定量實驗時應在干燥器中冷卻,一般應放在 石棉網上冷卻。 一、儀器的使用1.反應器和容器第6頁,共78頁,2022年,5月20日,0點1
3、8分,星期二 蒸發(fā)皿 主要用途: 1.溶液的蒸發(fā)濃縮和結晶; 2.也可用于炒干固體 注意事項: 1.所盛液體不超過容積的2/3; 2.加熱時放在鐵圈或泥三角上;高溫時用坩堝鉗 夾取,不能驟冷; 3. 邊加熱邊攪拌,以防局部過熱造成液體飛濺; 4.加熱到有大量固體析出時停止加熱,用余熱蒸干。一、儀器的使用1.反應器和容器第7頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 燒杯 主要用途: 1.溶解試劑,配制一定濃度溶液; 2.用作較多試劑之間的反應; 3.可用濃縮和稀釋溶液; 4.具有腐蝕性藥品的稱量可用燒杯盛放 注意事項: 加熱時盛液量不超過1/3; 一、儀器的使用1.反應器和容器第
4、8頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 燒瓶主要用途:分為圓底,平底和蒸餾燒瓶三種. 1.一般作為加熱情況下有多量液體參加的反應; 2.可作氣體發(fā)生裝置. 3.平底燒瓶一般不適宜加熱使用; 4.蒸餾燒瓶多用于液體的蒸餾或煮沸 注意事項: 1.加熱前外壁擦干墊石棉網; 2.加熱時盛液量不超過容量1/3; 3.煮沸蒸餾時要加入幾片沸石或碎瓷片 一、儀器的使用1.反應器和容器第9頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 錐形瓶主要用途: 1.常有于滴定操作; 2.用于配制氣體發(fā)生器或餾出物的承受器; 3.可用于加熱液體物質 注意事項: 1.盛液體不可太多(不超過l
5、/3),以利于振蕩; 2.加熱時墊上石棉網; 3.滴定時只振蕩不能攪拌 一、儀器的使用1.反應器和容器第10頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 啟普發(fā)生器主要用途:制取氣體 不溶于水的塊狀固體與液體反應; 不需加熱,放熱不能太多; 生成的氣體難溶或微溶于水; 中學主要制CO2, H2S, H2. 注意事項: 1.最大優(yōu)點是隨開隨停; 2.不用于強熱或劇烈產生氣體的反應; 3.添加液體量以能剛好浸沒固體為度; 4.使用前進行氣密性檢查 .一、儀器的使用1.反應器和容器第11頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二啟普發(fā)生器變化:第12頁,共78頁,2022年
6、,5月20日,0點18分,星期二其它裝置:.第13頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 試劑瓶和滴瓶主要用途:用于盛裝試劑. 從顏色上分為無色瓶和棕色瓶, 從形狀上分為滴瓶,細口瓶和廣口瓶 注意事項: 1.不同特征的試劑瓶保存不同類型的試劑; 2.帶玻璃塞的試劑瓶不可盛裝強堿性試劑; 3.滴瓶的滴管不能串用; 4.不能加熱,傾倒液體時標簽向手心 一、儀器的使用1.反應器和容器第14頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 集氣瓶主要用途: 1.用于收集和短時間保存氣體; 2.做某些物質在氣體中燃燒時的反應器; 3.進行氣體與氣體間的反應容器 注意事項: 1.
7、瓶口涂少量凡士林,收集氣體后用玻片蓋好 2.不可加熱; 3.燃燒有固體生成時瓶底應加少量水或少量細砂; 4.氣體密度不同,放置時瓶口方向不同一、儀器的使用1.反應器和容器第15頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二2.計量儀器測質量:天平測體積:量筒, 容量瓶, 滴定管. 移液管測溫度:溫度計一、儀器的使用第16頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 計量儀器 天平主要用途:稱量藥品質量,精確度0.1g 注意事項: 1.稱量前游碼放在零處,調節(jié)左右螺絲使天平平衡; 2.左物右碼,用鑷子夾,砝碼按由大到小順序添加; 3.稱量的藥品用濾紙或燒杯(易潮解或腐蝕性物
8、質) 盛放,不直接放在托盤上; 4.用完后物品復原 一、儀器的使用第17頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 計量儀器 量筒 主要用途: 粗略量取液體的體積(精確度0.1ml) 注意事項: 1.選用與所量體積相應規(guī)格的量筒; 2.平視讀數(shù); 3.不做反應容器,不能加熱或量取熱溶液,不能用于稀釋; 4.對濃度要求嚴格時,量筒要先水洗后潤洗; 5.殘留液體一般不要洗出 一、儀器的使用第18頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 計量儀器 容量瓶 主要用途:配制一定準確濃度的溶液 注意事項: 1.選定與欲配體積相同的容量瓶; 2.檢漏(方法略) 3.當液面離刻度
9、線12cm處時,改用膠頭滴管滴加 到凹液面與刻度線相平; 4.不能加熱,不能直接溶解溶質; 5.不能長期保存試劑,應及時轉移至試劑瓶中,并洗 滌干凈 一、儀器的使用第19頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 計量儀器 滴定管 主要用途:分為酸式和堿式兩種,. 1.用于量取精確度高的一定量液體(精確度0.01ml) 2.用作滴定時的計量器, 注意事項: 1.使用前要檢漏; 2.先水洗,后用待裝液潤洗23次; 3.加入溶液后要去除氣泡和調整液面; 4.酸式和堿式不能替用 一、儀器的使用第20頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 計量儀器 移液管 主要用途:
10、準確量取一定體積的液體(精確度0.01ml) 注意事項: 1.用吸球吸入液體至超過刻度線,用食指堵住, 通過轉動移液管使液面下降到刻度線; 2.讓液體自然流下,尖嘴部分剩余液體一般不能 吹出 一、儀器的使用第21頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 計量儀器 膠頭滴管 主要用途:吸取或滴加少量液體 注意事項: 1.滴加液體時不得伸入容器內,垂直滴下; 2.每滴液體體積約為0.05ml 3.洗凈后可吸取其它試劑 一、儀器的使用第22頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 計量儀器 溫度計 主要用途: 用于測量溫度 注意事項: 1.選擇溫度計的測量范圍(不允許
11、測量超過它量程的溫度) 2.水銀球放置位置應與測量對象相吻合3.不能當攪拌器使用;4.測液體溫度時,水銀球不能接觸容器器壁。一、儀器的使用第23頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 3.加熱儀器加熱熱源:酒精燈 (酒精噴燈, 電爐)主要用途:用作熱源,其中后二者用于加熱至高溫注意事項: 1.酒精量不超過容積的2/3不少于1/4 2.嚴禁對接點火和向燃著的酒精燈添加酒精 3.用外焰加熱 4.用燈帽蓋滅 一、儀器的使用第24頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 3.加熱儀器加熱輔助儀器:石棉網、試管夾、鐵架臺、坩堝鉗、泥三角、三腳架夾持支撐作用一、儀器的使用
12、第25頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二4. 加料分離儀器:漏 斗主要用途: 普通漏斗:用于過濾或向小口容器中轉移液體; 長頸漏斗:用于氣體發(fā)生裝置及其它隨時添加液體的實驗 分液漏斗:用于分離兩種互不相溶的液體,或滴加液體,控制反應 注意事項: 1.長頸漏斗下端管口插入液面下,形成液封; 2.分液漏斗使用前要檢漏,滴加液體時揭開蓋子或將塞子的凹槽 與漏斗上口的小孔對齊 3.分液時,下層液體從漏斗管流出,上層液體從上口倒出 一、儀器的使用第26頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二5.其它儀器 干燥管, 干燥器, 洗氣瓶, 冷凝管, 燃燒匙 干燥管:常有U
13、形管和球形干燥管,氣體大進小出,裝固體干燥劑 干燥器:干燥固體或保持物質干燥。 洗氣瓶:用于去雜和干燥.控制氣體速度, 長進短出, 盛液量不超過 容積的2/3 。 冷凝管:用于冷凝蒸氣,有蛇形,直形,球形。冷水的流向一般與蒸氣 方向相反 燃燒匙:用于固體與氣體反應, 一般用鐵,銅,玻璃, 石英材料,要求 高溫時不與反應物反應。 一、儀器的使用第27頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二(一)儀器的洗滌三、化學實驗基本操作(三)藥品的取用(四)物質的加熱 (五)過濾操作(六)蒸發(fā)操作(七)萃取、分液(八)蒸餾、分餾(九)升華操作(十)滲析操作(十四)裝置氣密性的檢查(十三)試紙
14、的使用(十二)物質的溶解(十一)儀器的連接(二)試劑的保存第28頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作 (一)儀器的洗滌儀器洗滌干凈的標準:器壁沒有附著物和油污, 器壁附著水均勻, 既不成滴,也不成股流下.1.普通洗滌法:容器內壁附有可溶雜質時,可向容器中加水,選擇合適毛刷,配合去污粉或洗滌劑反復洗滌,然后用蒸餾水沖洗幾次 2.特殊洗滌法:容器內附有難溶雜質時,可以選用特殊的試劑,利用有機溶劑或化學反應將其洗滌干凈。 例:MnO2,CaCO3,Mg(OH)2等-濃鹽酸,可加熱 銀鏡-稀硝酸 硫-CS2或熱的KOH溶液 酚醛樹脂, 碘-乙醇 油脂-NaOH、
15、Na2CO3溶液 第29頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二(二)試劑的保存(1)實驗室不保存一般氣體的水溶液 (2)有毒物質貯存在毒品柜中 (3)易燃物和易爆物不與氧化劑放在一起 (4)易與空氣成份反應的物質需隔絕空氣密封保存 (5)見光易分解或變質的試劑用棕色瓶,或用黑紙包裹, 于冷暗處密封保存 (6)氣體水溶液, 銀氨溶液, Cu(OH)2懸濁液, 石灰水等 隨配隨用 1試劑保存的原則三、化學實驗基本操作第30頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 2.試劑瓶的類型 廣口瓶: 一般保存固體藥品 細口瓶: 一般保存液體藥品 棕色瓶: 保存見光分解的物質
16、 塑料瓶: 保存氫氟酸等易與玻璃反應的物質 帶玻璃塞: 不宜保存堿性物質 帶橡皮塞: 不宜保存強酸性, 溴 , 強氧化性物質 和大多數(shù)有機物 (二)試劑的保存三、化學實驗基本操作第31頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 3.常用試劑保存實例(1) NaOH、Ba(OH)2 、P2O5、CaC2、Na2O2等均易吸水或 與CO2反應, 應密封保存,且用橡皮塞。 (2)濃硫酸只能用玻璃塞, 不能用橡皮塞或軟木塞 (3) 濃硝酸, 溴 水(用水液封), AgNO3, AgX, 雙氧水見 光或受熱易分解, 用棕色瓶保存于低溫處 (4)氫氟酸保存在塑料瓶中, 不能用玻璃瓶 (5)過
17、氧化鈉保存在鐵筒內 (6)白磷保存在冷水中 (7)鉀、 鈣、鈉等保存在煤油中,而鋰保存在石蠟里 (二)試劑的保存三、化學實驗基本操作第32頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作 (三)藥品的取用固體藥品: 塊狀或顆粒: 固塊用鑷夾, 不能用手抓, 送往試管中, 順壁往下滑 粉 末: 藥匙送管底, 紙槽也可以 液體藥品 倒液: 倒液手不抖,標簽對虎口,順壁往下流,眼把量來調滴液: 不進試管里,豎直滴到底,殘液應棄去,莫把試劑毀注意:1.未指明用量時,固體以蓋滿容器底部為準,液體 一般?。?2ml . 2.往小口容器中倒液體時,應有玻璃棒引流 3.藥品一般有毒
18、或腐蝕性,不能用手拿,不能嘗藥 品味道。或嘗味道第33頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作 藥品取用舉例鈉鉀:用鑷子取出,用濾紙吸干煤油,放在玻璃片上 用小刀切割,剩下的應放回瓶中,不得丟棄。白磷:用鑷子夾住,在水中切割。 氫氧化鈉:取用迅速,取用后立即將瓶塞塞好 。 液溴:取用時用滴管伸入底部吸取。 第34頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作中學化學需水浴加熱的實驗小結硝基苯的制取(5060水浴)苯的磺化(7080水浴)乙酸乙酯的水解(7080水浴)銀鏡反應(熱水浴)蔗糖水解(熱水浴)纖維素的水解(沸水浴)酚醛樹
19、脂的制取(沸水浴)第35頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作加熱中溫度的控制 為避免產物中雜質過多或產物的分解需小火緩緩加熱,慢慢升高溫度。如:用二氧化錳和濃鹽酸制氯氣(減少鹽酸的揮發(fā)),制硝酸(防止硝酸分解)制乙酸乙酸也需小火加熱保持微沸(有利于產物生成及蒸出)為減少副產物的生成需迅速升高溫度。如:實驗室制乙烯。用溫度計準確控制溫度。如:實驗室制乙烯;測定硝酸鉀的溶解度;測定中和熱。(把溫度計通過單孔塞插入液體或懸掛在液體中,水銀球浸人液體中,但離容器底1厘米左右)蒸餾實驗(溫度計水銀球的上限跟燒瓶側管的下壁相齊)第36頁,共78頁,2022年,5月2
20、0日,0點18分,星期二中學化學中使用溫度計的實驗實驗名稱制乙烯石油分餾測溶解度制硝基苯測定 中和熱實驗裝置目的控制反應混合液溫度控制蒸氣的溫度控制飽和溶液的溫度控制水浴的溫度測定反應前后溶液的溫度水銀球位置反應混合液中蒸餾燒瓶支管口處飽和溶液中水中反應混合液中第37頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作(十二)物質的溶解2.氣體物質的溶解 對溶解度較小的氣體(如CO2、Cl2、H2S等)為了增大氣體分子與水分子的接觸,應該將導氣管深插水底。對易溶的氣體(如NH3、HCl等)氣體導管口只能靠近液面,而不能插入液面下,最好導管口處連接一倒置的漏斗并使漏斗邊緣
21、全部貼靠在液面,這樣可以增大氣體的吸收率,減少氣氣體的逸出,同時也避免出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。 第38頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作(十二)物質的溶解3.液體物質的溶解 用量筒分別量取一定體積的被溶解的液體物質和溶劑,然后先后倒人燒杯里攪拌而溶解。但對于溶解放熱較多的實驗、往往先倒入密度小的液體,再沿燒杯壁緩緩倒入密度較大的液體,邊倒邊攪拌。 第39頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作(十三)試紙的使用常用試紙及用途試紙 種類石蕊試紙淀粉-KI試紙PbAc2試紙pH 試紙品紅 試紙紅色藍色用途現(xiàn)象檢驗氣體或溶液的酸堿性
22、變藍變紅檢驗Cl2 Br2(g) NO2等變藍檢驗H2S變黑檢驗氣體或溶液的酸堿性變藍、變紅或不變檢驗SO2變白第40頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作 試紙的使用方法用試紙檢驗氣體的性質時,一般先用蒸餾水把試紙潤濕,粘在玻璃棒一端,用玻璃棒把試紙放在盛待測氣體的容器口附近(不得接觸溶液)觀察試紙是否改變顏色,判斷氣體性質。用試紙檢驗溶液性質時,一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上,用沾有待測溶液的玻璃棒點在試紙的中部,觀察是否改變顏色,判斷溶液性質。在使用pH試紙時,玻璃棒不僅要潔凈而且不得有蒸餾水,同時還要特別注意在用PH試紙驗液前,切不可用蒸餾
23、水濕潤,否則會使被測溶液稀釋,亦即測得的是稀釋后溶液的PH值。取出試紙后,應將盛放試紙的容器蓋嚴,以免被實驗室中的一些氣體沾污。第41頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作(十四)裝置氣密性的檢查把導管的末端浸在水里,用手緊貼容器的外壁或用酒精燈微熱。片刻后若導管口有氣泡冒出,松開手后或撤去酒精燈,導管末端有一段水柱上升。則證明裝置不漏氣。1.微熱法若裝置漏氣,須找出原因,進行調整、修理或更換,然后才能進行實驗。 一關二熱三冷第42頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作(十四)裝置氣密性的檢查關閉活塞 (或彈簧夾),從
24、球形漏斗口處注入適量的水,使漏斗中的液面高于容器中的液面,靜置片刻,若看到漏斗內液面不變,則表明裝置氣密性良好。 2.液差法連接好儀器,向乙管中注入適量的水,使乙管液面高于甲管液面,靜置片刻,若看到兩管液面保持不變,則表明裝置氣密性良好。 第43頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作(十四)裝置氣密性的檢查關閉活塞 (或彈簧夾),從長頸漏斗口處注入適量的水,浸沒漏斗下端管口,靜置片刻,若看到漏斗內液面不變(出現(xiàn)一段穩(wěn)定的水柱),則表明裝置氣密性良好。 3.液封法第44頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二四、實驗安全(一)六防(5)防倒吸
25、(1)防爆炸(2)防暴沸(3)防失火(4)防中毒(6)防污染第45頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二第46頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二四、實驗安全(二)意外事故的應急處理 1. 酒精及其它易燃有機物小面積失火,應迅速用濕布撲滅 2. 鈉磷等失火宜用沙土撲蓋 3. 濃酸撒在實驗臺上,先用NaHCO3中和,后用水沖洗干凈;沾在 皮膚上宜先用干抹布抹去,再用水沖凈;濺在眼中應先用稀 NaHCO3淋洗,然后請醫(yī)生處理 . 濃堿撒在實驗臺上,先用稀醋酸中和,然后用水沖擦干凈; 沾在皮膚上宜先用大量水沖洗,再涂上硼酸溶液;濺在眼 中,用水洗凈后再用硼酸溶液
26、淋洗濃硫酸灑在皮膚上,一定先用抹布擦,在用大量的水沖洗,在涂上的碳酸氫鈉第47頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二四、實驗安全. 液溴 滴到手上,要立即擦去,再用酒精或苯擦洗. 誤食重金屬鹽應立即服生蛋白或生牛奶. 汞灑落后,應立即撒上硫粉,并打開墻下部的排氣扇 . 氯氣中毒可吸入少量氨氣解毒1. 苯酚有毒,濃溶液對皮膚有強烈的腐蝕性,如果不慎沾到皮膚上,應立即用酒精洗滌(二)意外事故的應急處理第48頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二四、實驗安全(三)防倒吸裝置1.切斷裝置 將倒吸賴以產生的密閉裝置系統(tǒng)切斷是防止倒吸現(xiàn)象產生的措施之一。如制O2、CH4
27、等氣體時(排水法收集),實驗完畢,先將導氣管拿出水槽后移去酒精燈就是采用了將密閉系統(tǒng)裝置切斷的方法。第49頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二四、實驗安全(三)防倒吸裝置2.設置源頭的化解裝置 是導氣管口接近液面而不讓其浸入;是在接近液面的導氣管端連接一 個具有蓄液能力的儀器如漏斗、球形干燥管,且讓其接觸液面。第50頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二四、實驗安全(三)防倒吸裝置3.設置蓄液裝置當?shù)刮l(fā)生時,倒吸而來的液體被預先設置的蓄液裝置貯存,從而使受熱儀器得到保護。溫差大的裝置系統(tǒng)一般設置此裝置。 安全瓶第51頁,共78頁,2022年,5月20日,
28、0點18分,星期二四、實驗安全(三)防倒吸裝置4.設置平衡壓力裝置 根據(jù)倒吸現(xiàn)象產生的實質原理,在大型密閉裝置系統(tǒng)中(可能產生液體倒吸)連接能自動調節(jié)儀器內氣體壓強的裝置(一般利用空氣大氣壓或加壓氣球來實現(xiàn)) 第52頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二尾氣處理裝置(1)水溶解法如:HCl、NH3等。(2)堿液吸收法如:Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、NO等。(3)燃燒或袋裝處理法如:CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。第53頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二標準裝置變化裝置排水量氣裝置第54頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分
29、,星期二二、化學實驗基本操作(1)原則先總體后細節(jié),自下而上,自左而右。按氣流方向:除雜:逐一、有序、互不干擾原則。(2)關鍵連接洗氣干燥裝置:長進短出排水量氣裝置:短進長出干燥管:大口進小口出氣體的收集:視氣體的密度和瓶口的方向(十) 儀器的連接第55頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二五、物質的分離與除雜物質的分離與去雜原則四原則不增加不增加新的雜質不減少不減少欲被提純的物質 易分離被提純物與雜質易分離易復原被提純物易復原三必須除雜試劑必須過量過量試劑必須除去除雜途徑必須最佳確保除盡雜質防止帶入新雜質除雜順序合理 第56頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,
30、星期二三、化學實驗基本操作 (一)過濾目的:除去液體中混有的固體物質要點:。三緊靠: 一 貼:濾紙緊貼漏斗內壁,無氣泡兩 低:濾紙低于漏斗邊緣;液面低于濾紙邊緣。玻璃棒末端緊靠三層濾紙;燒杯嘴緊靠玻璃棒;漏斗頸末端緊靠燒杯內壁。注意事項:過濾時先倒上層清液,再轉移濁液。過濾完畢洗滌沉淀23次。 如果濾液仍然渾濁,應該把濾液再過濾一次,直到濾液澄清為止 第57頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作 (二)蒸發(fā) 目的:用加熱的方法,使溶劑不斷揮發(fā), 以獲得濃溶液或晶體。注意:把濾液(或溶液)倒入蒸發(fā)皿里(液體量不超過2/3) ,再把蒸發(fā)皿放在鐵架臺的鐵圈上,用
31、酒精燈加熱,在加熱過程中,用玻璃棒不斷攪動,防止由于局部溫度過高,造成液滴飛濺。當蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多量固體時,即停止加熱,利用余熱蒸干。不要立即把蒸發(fā)皿直接放在實驗臺上,以免燙壞實驗臺。如果需立即放在實驗臺上時,要墊上石棉網。第58頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二(三)結晶范圍:溶解度隨溫度變化差別大例如:KNO3 和 NaCl第59頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作(四)萃取、分液萃取原理:利用溶質在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它跟另一種溶劑所組成的溶液中提取出來。操作要點:要先檢漏振蕩方法:右手蓋緊塞子,左
32、手握住活塞放液時打開塞子下層液體從下口流出,上層液體從漏斗口倒出上吐下瀉分液分離互不相溶的兩種液體的操作。第60頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作(五)蒸餾、分餾(1)原理:利用液體混和物中各組成的沸點不同,給液體混合物加熱,使其中某一組分變成蒸氣再冷凝,跟其它分離的操作。多次蒸餾就叫分餾。(2)操作要點:液體量:1/31/2加碎瓷片溫度計水銀球位置冷凝水方向當只有少量液體時停止蒸餾先停止加熱,后停止冷凝水第61頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作(六)升華升華是指固態(tài)物質吸熱后不經過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。利用
33、某些物質具有升華的特性,將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來,例如加熱使碘升華,來分離I2和SiO2的混合物。 第62頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二三、化學實驗基本操作(七)滲析不斷更換燒杯中的水或改用流水提高分離效果。利用半透膜(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等),使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠體溶液。 第63頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二其他:洗氣:分離氣體混合物注意長進短出鹽析:如從肥皂液中分離出硬脂酸鈉,從雞蛋清中分離出蛋白質第64頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二五、物質的分
34、離與除雜1.物理分離提純法(1)操作范 圍注意事項過濾固液不相混溶體系一貼二低三靠;必要時用蒸餾水洗滌沉淀物;定量實驗中無灰濾紙的使用萃取分液液液不相混溶體系萃取劑選擇的三條原則;充分振蕩后靜置分層;液體的流出方向;結合蒸餾進行分離分餾液液混溶體系溫度計水銀球位置;防暴沸措施;冷凝管中水的進出方向;豎直放置的蒸餾柱的作用洗氣氣體混合物長進短出第65頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二五、物質的分離與除雜操作范圍注意事項結晶溶解度隨溫度變化差別大先加熱蒸發(fā)配制高溫下的濃溶液,再冷卻結晶滲析膠體與真溶液不斷更換燒杯中的水或改用流水提高效果鹽析膠體如從肥皂液中分離出硬脂酸鈉,從雞
35、蛋清中分離出蛋白質升華易升華的固體液化沸點不同的氣體 如從合成氨的平衡混合氣中用水冷法使氨液化分離1.物理分離提純法(2)第66頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二五、物質的分離與除雜有機物的分離和提純思路:1.先考慮分液法:水洗-酸洗-堿洗2.溶解性相似時考慮蒸餾法,通常先加入試劑加大沸點差距,以提高分離效果。例題 : 除去硝基苯中混有的HNO3及H2SO4除去溴苯中混有的Br2除去酒精中混有的水制無水酒精 除去苯中混有的甲苯除去溴乙烷中混有的乙醇 分離乙酸乙酯、乙醇、乙酸的混合物水洗后分液NaOH溶液洗后分液加入CaO后再加熱蒸餾加入KMnO4溶液后再加熱蒸餾水洗后分液
36、第67頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二五、物質的檢驗 (三)常見陽離子的檢驗 Na+、K+: Mg2+: Al3+:能與適量的NaOH 溶液反應生成白色 Al(OH)3 絮狀沉淀,該沉淀能溶于鹽酸和過量的NaOH 溶液。不溶于氨水。 Fe3+:能與KSCN 溶液反應,變?yōu)檠t色溶液Fe(SCN)3能與NaOH 溶液反應,生成紅褐色Fe(OH)3 沉淀用焰色反應來檢驗時,它的火焰分別呈黃色、紫色(通過鈷玻璃片)能與NaOH 溶液反應生成白色 Mg(OH)2 沉淀,此沉淀能溶于鹽酸第68頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二 Fe2+:能與NaOH 溶液反
37、應,先生成白色Fe(OH)2 沉淀,迅速變?yōu)榛揖G色,最后變成紅褐色Fe(OH)3 沉淀。或向Fe2+鹽溶液中加入KSCN 溶液,不顯紅色,再加入少量新制的氯水后立即顯紅色。 NH4+:銨鹽與NaOH 溶液反應,并加熱,放出使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的剌激性氣味氣體。能使稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液產生白色BaSO4沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸。 Ba2+能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應,生成白色AgCl沉淀,不溶于稀 HNO3,但溶于氨水,生成Ag(NH3)2+。Ag+ 藍色水溶液(濃的CuCl2溶液顯綠色),能與NaOH溶液反應,生成藍色的Cu(OH)2沉淀,加熱后可轉變?yōu)楹谏?CuO沉淀。含Cu2+溶
38、液能與Fe、Zn片等反應,在金屬片上有紅色的銅生成。Cu2+ 第69頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二五、物質的檢驗常見陽離子的檢驗方法第70頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二五、物質的檢驗(四)常見陰離子的檢驗 Cl-:能與硝酸銀反應,生成不溶于稀硝酸的白色沉淀。 Br-:能與硝酸銀反應,生成不溶于稀硝酸的淺(或淡)黃色沉淀。 I-:能與硝酸銀反應,生成不溶于稀硝酸的黃色沉淀。 滴入淀粉溶液后滴入氯水,溶液變?yōu)樗{色 SO42-:能與Ba(OH)2 及可溶性鋇鹽的反應,生成不溶于鹽酸的白色沉淀。 CO32-:加入稀鹽酸后放出使澄清的Ca(OH)2 溶液變渾濁的氣體 加入BaCl2 溶液,生成白色沉淀,此沉淀溶于鹽酸,放 出無色無味的氣體。第71頁,共78頁,2022年,5月20日,0點18分,星期二五、物質的檢驗加入BaCl2 溶液,生成白色沉淀,此沉淀溶于鹽酸,放 出有剌激性氣味氣體。此氣體能使品紅溶液褪色。加入硝酸銀溶液,生成黃色沉淀,此沉淀
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