廢水中苯系化合物的測定-PowerPointPrese

1、氣相色譜分析苯系物環(huán)境科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)氣液色譜固定相的制備方法；2學(xué)習(xí)色譜柱的裝填方法；3學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)技巧，設(shè)計(jì)選擇色譜最佳條件的實(shí)驗(yàn)方案和分離測定苯系物的實(shí)驗(yàn)步驟并進(jìn)行苯系物的定性定量分析。2二、實(shí)驗(yàn)儀器 1儀器：GC102氣相色譜儀，（附色譜工作站、高壓鋼瓶等）分析天平循環(huán)水真空泵5微升微量進(jìn)樣器托盤天平恒溫干燥箱吸量管，燒杯，分樣篩，回流、蒸餾裝置等普通儀器2試劑：鄰苯二甲酸二壬酯，有機(jī)皂土，苯，色譜載體，硝酸，氫氧化鈉，無水乙醇，甲苯，二甲苯，玻璃絲等。3三、實(shí)驗(yàn)原理 1將固定液溶解于溶劑中，再將載體浸入，加熱除去載體微孔中的空氣使溶液進(jìn)入微孔，蒸發(fā)溶劑后使固

2、定液均勻涂于載體表面。2利用真空泵將固定相裝于色譜柱內(nèi)；3根據(jù)樣品沸點(diǎn)選擇大概的最佳柱溫的載氣流速，再依據(jù)升溫和加大流速可縮短分析時間、降溫和減小流速可增加分離度的原理改變色譜條件，達(dá)到滿足分離度且分析時間最短。4依據(jù)保留時間進(jìn)行定性分析，依據(jù)校正峰面積歸一化法進(jìn)行定量分析。4四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）、固定相的制備1、硅藻土載體堆密度的測定：先在臺秤上稱量50ml量筒質(zhì)量記為W1; 然后用50量筒量取載體25ml（輕輕在桌面上敲擊使其緊實(shí)），再在臺秤上稱其質(zhì)量記為W2，則載體的堆密度為（W2W1）/25。2、 在天平上稱量100ml燒杯的質(zhì)量，再加入有機(jī)皂土(10%的苯溶液)2.93.1g到燒杯中，

3、加15ml苯，用玻璃棒輕輕攪動，使有機(jī)藻土完全溶解，再加入2.42.6g鄰苯二甲酸二壬酯（10的苯溶液）到燒杯中，攪拌溶解。53 稱取硅藻土載體10g ，裝入250圓底燒瓶中，再將2步溶液加入燒瓶，用25ml苯分3次洗滌燒杯，并入燒瓶中，裝上回流裝置，在90水浴上加熱回流1小時。稍冷后，加34粒沸石，換上蒸餾裝置，將苯蒸餾出來。蒸餾至近干時，停止加熱。稍冷后，去掉蒸餾頭，使苯揮發(fā)干凈。4、將制備好的固定相轉(zhuǎn)入120ml蒸發(fā)皿中，在通風(fēng)櫥中攪拌，使絕大部分苯揮發(fā)（固定相成干燥的顆粒狀），將沸石取出，然后蓋上表面皿，放入干燥箱中干燥半小時。5、取出蒸發(fā)皿，冷卻，將固定相用50和60目分樣篩篩分，將

4、60目篩內(nèi)固定相倒回蒸發(fā)皿中備用。6（二）、裝柱1將舊色譜柱兩端的玻璃絲用細(xì)鐵絲慢慢掏出，將其接到抽濾瓶上，（抽氣口用少量紗布過濾），打開真空泵，不斷敲擊色譜柱，將里面的固定相全部抽入抽濾瓶中。2、取下色譜柱，用自來水沖洗3分鐘，再用5mol/L HNO3洗3次，每次5ml；用自來水沖洗2分鐘，再用2mol/L NaOH洗3次，每次5ml；用自來水沖洗2分鐘, 再用蒸餾水洗3次。每次10ml；然后再用無水乙醇洗3次，每次3ml；在干燥箱中90干燥30分鐘。73、將干燥干凈的色譜柱一端塞入少量玻璃絲（長度約10mm），外面用雙層紗布包好，連到抽濾瓶上，打開真空泵，在減壓下慢慢將固定相從另一端加入

5、，并不斷敲擊色譜柱，使固定相裝填均勻，加滿后蓋上料蓋，繼續(xù)敲擊約3分鐘。先拔下色譜柱，再關(guān)上真空泵。4、在近抽濾瓶端記上記號“出口”，遠(yuǎn)端記上“入口”。將剩余固定相倒回表面皿，將“入口”端也用少量玻璃絲堵好以防固定相流出(兩端用玻璃絲堵好時還需留出約10mm以備連接用)。8三、老化：打開色譜室箱門，用2把扳手小心將色譜柱取下，將制備好的色譜柱安上（注意出口和入口）。2、打開氫氣鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)減壓閥至輸出壓力為0.3MPa，流量至一定位置（如5.0），用肥皂水檢查是否漏氣。3、用濾紙擦凈肥皂水，關(guān)上色譜柱箱，打開主機(jī)開關(guān)，調(diào)節(jié)室溫為100，氣化室溫度為180，老化柱子2小時。在開機(jī)1個小時后，打開放大器電源，置轉(zhuǎn)換開關(guān)至“熱導(dǎo)”位置，熱導(dǎo)電流為100120mA，觀察基線穩(wěn)定后即為老化完成。9四、色譜條件的測定： 自擬方