課題 硫酸亞鐵銨的制備

1、課題 硫酸亞鐵銨的制備第1頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三物理性質(zhì)：淺綠色晶體，易溶于水，不溶于乙醇，溶解度比FeSO4、 (NH4)2SO4均小。商品名為：摩爾鹽化學(xué)性質(zhì)：能水解；具有還原性，但比硫酸亞鐵穩(wěn)定第2頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三1.實(shí)驗(yàn)原理Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4(NH4)2SO46H2O（穩(wěn)定）思考：1. 如何從FeSO4 、 (NH4)2SO4的混和液中得到硫酸亞鐵銨晶體？為什么？將含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻后可

2、得硫酸亞鐵銨晶體。第3頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三2. 實(shí)驗(yàn)步驟 :硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制備鐵屑的凈化、請閱讀P89的具體實(shí)驗(yàn)步驟，思考下列問題？鐵屑的凈化：（1）實(shí)驗(yàn)操作？ （2）對鐵屑的選擇你認(rèn)為要注意什么？（3）Na2CO3溶液的作用是什么？ 浸泡傾析法分離洗滌晾干（煮沸） （烘干）第4頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1鐵屑的選擇。（1）避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面Fe2O3過多無法被鐵完全還原，會導(dǎo)致Fe3+留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。（2）市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因?yàn)殇摻z球中金屬

3、鉻、鎳含量較高，最終會導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。（3）鐵屑顆粒不宜太細(xì)，與酸反應(yīng)時(shí)容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液；小段細(xì)鐵絲也有類似情況。第5頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三制取硫酸亞鐵溶液（1）實(shí)驗(yàn)操作？ 產(chǎn)生大量氣泡，溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。放出有刺激性氣味的氣體 加熱振蕩補(bǔ)充水加H2SO4 趁熱過濾（水?。?（抽濾）洗滌瓶、渣轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿 （熱水）（2）在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時(shí)要適當(dāng)補(bǔ)充水的目的是什么？加入硫酸的目的是什么？（3）在制備過程中，還要注意什么？（4）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？第6頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三

4、硫酸亞鐵的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)2硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3+、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成塊狀黑色物。3Fe要稍過量。4反應(yīng)基本結(jié)束后，為防止水解，加l mL H2SO4溶液；為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失，采用趁熱過濾。5注意分次補(bǔ)充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸濃度不過大。第7頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三硫酸亞鐵銨的制備（1）實(shí)驗(yàn)操作？（2） FeSO4 溶液、與 (NH4)2SO4溶液混和 有什么要求?（3）在制備過程中，還要注意什么？（4）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？液面開始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。

5、過濾得到淺綠色晶體。加硫酸銨飽和溶液蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶抽濾 （出現(xiàn)晶膜）酒精洗滌晶體加入硫酸銨后，應(yīng)使其充分溶解后再往下進(jìn)行。這樣有利于保證產(chǎn)品的純度。第8頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三6蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。 7為防止因時(shí)間過長，導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化，建議前后兩次均采用抽濾（濾紙要壓實(shí)），縮短時(shí)間較好。 8最后，得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶體，用無水酒精洗滌23次，不能用蒸餾水或母液洗晶體。 硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)第9頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)

6、14分，星期三利用乙醇的揮發(fā)，除去晶體表面附著的水分（1）步驟1Na2CO3的主要作用是 。冷卻結(jié)晶Fe + 2Fe3 = 3Fe2 步驟 2步驟 3步驟 1濾渣m2g摩爾鹽m1g的廢鐵屑15mL10Na2CO3溶液小火加熱，用傾析法分離并洗滌鐵屑水浴加熱趁熱過濾15mL 3mol/LH2SO4溶液一定的實(shí)驗(yàn)操作一定量(NH4)2SO4固體除去鐵屑表面的油污 過濾（3）步驟3中，加入(NH4)2SO4固體后，要得到摩爾鹽晶體，需經(jīng)過的實(shí)驗(yàn)操作包括： 加熱蒸發(fā)、 、 。（2）步驟2中鐵屑過量的目的是（用離子方程式表示）： 。（4）步驟3中制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌的目的是 。第10頁，共20

7、頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三1、三個步驟中都含有加熱的操作：步驟1中：小火加熱的目的是： ；步驟2中：水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是 ； 水浴加熱是為了 ；步驟3中：加熱是為了蒸發(fā)溶劑，濃縮結(jié)晶。操作對比：步驟 2步驟 3步驟 1濾渣 m2g摩爾鹽m1g的廢鐵屑15mL10Na2CO3溶液小火加熱，用傾析法分離并洗滌鐵屑水浴加熱趁熱過濾15mL 3mol/LH2SO4溶液一定的實(shí)驗(yàn)操作一定量(NH4)2SO4固體升溫，溶液堿性增強(qiáng)，去油污能力增強(qiáng) 加速鐵的溶解受熱均勻、便于控制溫度第11頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三思考：該實(shí)驗(yàn)中，要得到摩爾鹽晶體，應(yīng)加熱到 時(shí)，

8、停止加熱。那么蒸發(fā)下列溶液呢？從CuSO4溶液得到膽礬晶體： 。從NaCl溶液得到NaCl固體： 。蒸干時(shí)溶液中的雜質(zhì)離子會被帶入晶體中；蒸干時(shí)晶體會受熱分解或氧化 加熱到大量晶體析出時(shí)，停止加熱，用余熱蒸干加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱為什么不能蒸干？溶液表面出現(xiàn)晶膜第12頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三步驟2步驟3步驟1濾渣m2g摩爾鹽m1g的廢鐵屑15mL10Na2CO3溶液小火加熱，用傾析法分離并洗滌鐵屑水浴加熱趁熱過濾15mL3mol/LH2SO4溶液一定的實(shí)驗(yàn)操作一定量(NH4)2SO4固體 ，下列適合用傾析法的有： A、沉淀的顆粒較大 B、沉淀容易沉降

9、 C、沉淀呈膠狀 D、沉淀呈絮狀A(yù) B防止溶液冷卻時(shí)，硫酸亞鐵因析出而損失 步驟3中可以用如下裝置進(jìn)行過濾：步驟2中溶液趁熱過濾的原因是 。2、三個步驟中都含有固液分離的操作：步驟1中采用傾析法分離出鐵屑第13頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三步驟3中可以用如下裝置進(jìn)行過濾：減壓過濾（也稱抽濾或吸濾） 1、這種過濾方式稱為： 。得到較干燥的沉淀 布氏漏斗吸濾瓶安全瓶ABC普通過濾2、這種過濾跟普通過濾相比，除了過濾速度快外，還有一個優(yōu)點(diǎn)是： 。3、你能講出儀器A、B、C的名稱么？第14頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三（三）摩爾鹽產(chǎn)品中離子的檢驗(yàn)：例

10、：為檢驗(yàn)硫酸亞鐵銨晶體中的NH4、Fe2+、SO42，（1）甲同學(xué)提出可以用濕潤的 試紙、稀鹽酸和 溶液檢驗(yàn)出這三種離子。Ba(OH)2氯水先加KSCN溶液，無明顯變化，再加氯水，溶液呈血紅色繼續(xù)滴加氯水后，溶液的紅色明顯加深紅色石蕊但是實(shí)際操作中，乙加入KSCN溶液后發(fā)現(xiàn)溶液變?yōu)闇\紅色，于是對自己提出的方法產(chǎn)生懷疑。丙同學(xué)仔細(xì)思考后認(rèn)為，可以從另一現(xiàn)象證明產(chǎn)品中的Fe2+，該現(xiàn)象是： 。（2）乙同學(xué)提出檢驗(yàn)產(chǎn)品中的Fe2+ 、可以用KSCN溶液和另一種試劑 來檢驗(yàn)，試簡述操作和現(xiàn)象： 。第15頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三（四）產(chǎn)品中Fe2的定量分析 制得的摩爾鹽樣

11、品中往往含有極少量的Fe3+。為了測定摩爾鹽產(chǎn)品中Fe2+的含量，一般采用在酸性下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法。 稱取4.0 g的摩爾鹽樣品，溶于水，并加入適量稀硫酸。用0.2 mo1/L KMnO4溶液滴定，當(dāng)溶液中Fe2+ 全部被氧化時(shí)，消耗KMnO4溶液體積 10.00 mL。（1）請完成滴定過程中發(fā)生的離子方程式： Fe2 MnO4（ ） Mn2 Fe3 H2O（2）本實(shí)驗(yàn)的指示劑 。A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要D（3）KMnO4溶液置于 （酸式、堿式）滴定管中酸式（4）終點(diǎn)顏色的變化: 。溶液由無色變?yōu)闇\紅色，半分鐘內(nèi)不褪色5 1 8H 1 5 414%（5）產(chǎn)品中Fe

12、2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。第16頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三稀硫酸NaOH溶液ABC鐵屑飽和硫酸銨溶液 變式訓(xùn)練：右圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽晶體的實(shí)驗(yàn)裝置。步驟如下： 3、利用容器的反應(yīng)，向容器中通入H2 ，應(yīng)關(guān)閉活塞 ，打開活塞 （填字母）。向容器中通入H2的目的是 。1、先用15的Na2CO3溶液煮沸廢鐵屑（含少量油污、鐵銹、FeS） ，再用清水洗凈。2、將處理好的鐵屑放入錐形瓶中，加入適量稀硫酸。A B C 排出裝置中的空氣，帶出溶解氧，防止Fe2+被氧化第17頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三5、簡述從容器中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作步

13、驟是：_ 、 _ 、_。稀硫酸NaOH溶液ABC鐵屑飽和硫酸銨溶液 過濾洗滌干燥 4、待錐形瓶中的鐵屑快反應(yīng)完時(shí)， ，（填寫操作）繼續(xù)產(chǎn)生的H2會將錐形瓶中的FeSO4（含少量未反應(yīng)的稀硫酸）壓到飽和(NH4)2SO4溶液的底部。常溫，放置一段時(shí)間，試劑瓶底部會析出淺綠色晶體。關(guān)閉活塞B、C，打開活塞A 第18頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三6、容器中NaOH溶液的作用： 。稀硫酸NaOH溶液ABC鐵屑飽和硫酸銨溶液 吸收FeS與稀硫酸反應(yīng)生成的H2S氣體，防止污染。第19頁，共20頁，2022年，5月20日，8點(diǎn)14分，星期三 綠礬是一種重要的食品和飼料添加劑。某同學(xué)通過如下操作由廢鐵屑制備綠礬晶體： 將15%的Na2CO3溶液加入到盛