分析化學(xué)ppt精品課件

1、分析化學(xué)ppt第1頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一化學(xué)物理學(xué)數(shù)學(xué)計(jì)算機(jī)科學(xué)精密儀器制造科學(xué) 1 什么是分析化學(xué) 分析化學(xué)(綜合性邊緣科學(xué))第 1 章 緒 論第2頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一角色的轉(zhuǎn)換：分析化學(xué)是一門(mén)信息科學(xué)單純的數(shù)據(jù)提供從分析數(shù)據(jù)中提取有用信息，解決生產(chǎn)和科研中實(shí)際問(wèn)題第3頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一 2 Chemical analysis and instrumental analysis (經(jīng)典)分析化學(xué) 化學(xué)分離：沉淀、萃取、蒸餾等分離方法；定性方法：加入各種試劑，測(cè)量待測(cè)物（analy

2、te, target species）的顏色、沸熔點(diǎn)、氣味、光學(xué)性質(zhì) （拆射、反射、衍射等）以及在不同溶劑中的 溶解特性。定量方法：重量法、滴定（容量）法 第4頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一 形態(tài)分析： 水俁病事件 (用Hg作催化劑，有機(jī)汞的毒性) 微區(qū)分析： 納米中藥提高藥物的吸收能力、半導(dǎo)體的pn結(jié) 表面分析： 各種功能材料、半導(dǎo)體材料 儀器分析化學(xué)分離：色譜技術(shù)和毛細(xì)管電泳技術(shù)開(kāi)始取代沉淀、 萃取、蒸餾等分離方法；定性定量方法：以被測(cè)物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ) 如電導(dǎo)、電位、光吸收和發(fā)射、質(zhì)荷比、熒光等； 第5頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)3

3、3分，星期一第6頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一3 Classification of analytical chemistry按被測(cè)組分的含量分類(lèi)常 量： 克 低含量： 毫克(10-3)痕量(10-4 10-8)： 微克(ppm, 10-6 )超痕量(10-910-12)：納克(ppb, 10-9 ) 皮克(ppt, 10-12 ) 飛克(ppq,10-15) 第7頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一按分析對(duì)象分類(lèi)無(wú)機(jī)分析 有機(jī)分析 生物分析 藥物分析第8頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定

4、，配位滴定，氧化還原滴定，沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫(kù)侖 極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳紅外、核磁、質(zhì)譜第9頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一分析化學(xué)的進(jìn)展 1.分析對(duì)象的拓寬 有機(jī)物分析無(wú)機(jī)物分析生物活性物質(zhì)2.被測(cè)組分的低含量化3. 分析過(guò)程的自動(dòng)化常量低含量痕量分子水平手工儀器半自動(dòng)全自動(dòng)智能化儀器第10頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一第11頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一John B. FennKonichi Tan

5、aka“Wings to Molecular Elephants” The Nobel Price in Chemistry 2002第12頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一 4 儀器分析的作用從外行人的眼里遠(yuǎn)看“21世紀(jì)的分析化學(xué)”徐光憲 (北京大學(xué)化學(xué)學(xué)院 )第一，我看到分析化學(xué)的地位，越來(lái)越重要了 20世紀(jì)最偉大的科學(xué)工程之一 “人類(lèi)基因計(jì)劃”，實(shí)質(zhì)上是“人類(lèi)基因 的化學(xué)測(cè)序計(jì)劃”。 這一計(jì)劃雖是生物學(xué)家提出來(lái)的，卻是分析化學(xué)家完成的。第二， 21世紀(jì)的化學(xué): 創(chuàng)造和識(shí)別泛分子的科學(xué) 二個(gè)核心任務(wù)：合成化學(xué)與廣義的分析化學(xué) 化學(xué)合成和分離工業(yè)的增加值占全國(guó)GDP的

6、16.6% 分析化學(xué)的地位已上升到前所未有的高度 第13頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一第14頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一第15頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一 人類(lèi)有科技就有化學(xué)，化學(xué)則是從分析化學(xué)開(kāi)始的 分析化學(xué)是盡可能多地獲得物質(zhì)的有關(guān)信息，故本世紀(jì)的生命，環(huán)境，能源等問(wèn)題的最終解決，均離不開(kāi)分析化學(xué) 例1：人類(lèi)基因組測(cè)序計(jì)劃(HUGP)第16頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一醫(yī)學(xué)研究表明：某些重大疾病與遺傳息息相關(guān)。 上世紀(jì)90年代美國(guó)提出HUGP，為期15年，被認(rèn)為與登月計(jì)劃一樣

7、偉大 剛開(kāi)始該計(jì)劃進(jìn)展十分緩慢，分析化學(xué)家加盟，并對(duì)分析方法進(jìn)行重大革新96通道陣列式毛細(xì)管測(cè)序技術(shù)，使該計(jì)劃提前5年(2001年)完成。 例1：人類(lèi)基因組測(cè)序計(jì)劃(HUGP)本世紀(jì)生命科學(xué)的研究熱點(diǎn)與難點(diǎn) 生命活動(dòng)的本質(zhì)是什么？ 同樣是分析化學(xué)的研究熱點(diǎn)與瓶頸第17頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一John B. FennKonichi Tanaka“Wings to Molecular Elephants” The Nobel Price in Chemistry 2002例 2：第18頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一美國(guó)John B.Fe

8、nn，日本田中耕一，瑞士Kurt Wuthrich 生物大分子三維結(jié)構(gòu)的研究方法上的突出貢獻(xiàn)LC-MS(美，日) NMR(瑞士)第19頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一 例 3：食品安全 “民以食為天，食以安為先” （列入國(guó)家中長(zhǎng)發(fā)展規(guī)劃，十一五科技發(fā)展計(jì)劃，投入經(jīng)費(fèi)大）科技發(fā)展雙刃劍食品種類(lèi)豐富食品安全問(wèn)題：孔雀石綠事件， 紅心鴨蛋事件三聚氰胺奶粉事件 圣元奶粉激素事件: 國(guó)家權(quán)威部門(mén)給出的答案：依據(jù)來(lái)自我學(xué)生李克靜， 2009年分析化學(xué)專(zhuān)業(yè)碩士畢業(yè)，中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院 第20頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一生命科學(xué)研究對(duì)分析化學(xué)提出高的

9、要求活體分析，單細(xì)胞分析，基因分析，藥物檢測(cè)等環(huán)境監(jiān)測(cè)及控制 某流域水質(zhì)污染與癌病相關(guān)關(guān)系: 社會(huì)調(diào)查; 水質(zhì)分析 (水質(zhì)分析方案（第4稿）.doc)自動(dòng)化 智能化 微型化毒牙膏事件：三氯生與含氯自來(lái)水生成氯仿 作為科學(xué)問(wèn)題的引子，如何治理其污染？ 獲得2008年國(guó)家自然科學(xué)基金的資助 我國(guó)重金屬，農(nóng)藥等殘留，濫用食品防腐劑和添加劑等引起的中毒事件極多 各種監(jiān)測(cè)站，進(jìn)口檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)對(duì)分析化學(xué)人才的需求旺第21頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一據(jù)統(tǒng)計(jì), 美國(guó) 每年用于產(chǎn)品質(zhì)量控制的分析費(fèi)用超過(guò)500億美元 每天要進(jìn)行2.5億以上的分析測(cè)試 現(xiàn)有20多萬(wàn)化學(xué)家, 其中分析化學(xué)占

10、20% 分析技術(shù)為美國(guó)的高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)美國(guó)科學(xué)院組成的以Pimental教授為首的350位專(zhuān)家調(diào)查組, 出版了一本“Opportunities in Chemistry”一書(shū)中將分析化學(xué)列為美國(guó)化學(xué)分析七個(gè)優(yōu)先發(fā)展的領(lǐng)域之一, 并指出分析化學(xué)在推動(dòng)我們弄清環(huán)境和生命中的化學(xué)問(wèn)題中起到了決定性的作用第22頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一分析化學(xué)問(wèn)題的解決: 先進(jìn)的科學(xué)儀器 我國(guó)現(xiàn)有的科學(xué)儀器設(shè)備總值超過(guò)150億, 90%以上為進(jìn)口, 儀器生產(chǎn)水平非常落后 一般儀器價(jià)格較貴，維修使用成本較高800MHz NMR 120萬(wàn)美元 現(xiàn)代儀器分析方法迅速發(fā)展，應(yīng)用互交叉，要正確選擇

11、一個(gè)分析方法需要對(duì)分析方法及分析對(duì)象有一個(gè)較好的了解，否則就是盲人騎瞎馬第23頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一 5 Calibration in Instrumental Analysis 問(wèn)題：如何判斷哪種儀器分析方法可用于解決某個(gè) 分析問(wèn)題呢？ 必須了解該儀器的性能，或者說(shuō)，該儀器到底可作什么分析！第24頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一第25頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一1 精密度（Precision） 使用同一方法或步驟進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量所得分析數(shù)據(jù)之間符合的程度。標(biāo)準(zhǔn)偏差(Absolute standard

12、deviation)，s平均標(biāo)準(zhǔn)偏差(Standard deviation of mean, sm)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(Relative standard deviation, RSD)l 變異系數(shù)(Coefficient of variance, CV)方差(Variance): s2第26頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一2) 誤差（Bias, errors） 測(cè)量值的總體平均值x與“真值”接近的程度。 通過(guò)多次測(cè)量已知濃度或含量的物質(zhì)（稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），得到總體平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量（真實(shí)值）比較。在建立新的分析方法時(shí)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量可找出誤差的來(lái)源并通過(guò)空白分析和儀器校

13、正來(lái)消除誤差第27頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一3）靈敏度（Sensitivity）儀器或方法識(shí)別微小濃度或含量變化的能力，即當(dāng)濃度或含量有微小變化時(shí)，儀器或方法均可以覺(jué)察出來(lái)International Union of Pure & Applied Chemists(IUPAC)推薦使用“校正靈敏度”或者“校正曲線(xiàn)斜率”作為衡量靈敏度高低的標(biāo)準(zhǔn)。影響靈敏度的因素有： 1. 校正曲線(xiàn)的斜率； 2. 分析的重現(xiàn)性或精密度第28頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一4）檢測(cè)限（Detection limit, DL） 在已知置信水平，可以檢測(cè)到的待測(cè)

14、物的最小質(zhì)量或濃度 它和分析信號(hào)（Singnal）與空白信號(hào)的波動(dòng)（噪音, Noise）有關(guān)，或者說(shuō)與信噪比（S/N）有關(guān)第29頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一sb測(cè)定次數(shù)，nSSDL=Sb +k1 sb儀器噪音及方法檢出限 K1=3時(shí)，可以認(rèn)為儀器檢出的最小信號(hào)值SDL可能性為95%第30頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一應(yīng)用實(shí)例估算液相色譜紫外光檢測(cè)器的檢測(cè)限:普通紫外光檢測(cè)器的噪聲為10-4 au，b=1 cm，有紫外吸收的物質(zhì)e = 104 L mol-1 cm-1，檢出限為： c = A/e b = 3Sbl/e b = 3 10-8

15、 mol L-1第31頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一動(dòng)態(tài)范圍CDLLOLLOQ濃度，c響應(yīng)信號(hào)S5）動(dòng)態(tài)范圍（Dynamic range）CDL=檢測(cè)限；LOQ (limit of quantitation)定量低限, LOQ=10 sblank LOL=limt of linear response, 線(xiàn)性響應(yīng)高限。通常的分析方法，其線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍LOL/LOQ至少要達(dá)到2個(gè)數(shù)量級(jí)。第32頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一校正(Calibration): 就是將儀器分析產(chǎn)生的各種信號(hào)與待測(cè)物 濃度聯(lián)系起來(lái)的過(guò)程 除重量法和庫(kù)侖法之外，所有儀器

16、分析方法都要進(jìn)行“校正” 校正方法： 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法； 標(biāo)準(zhǔn)加入法； 內(nèi)標(biāo)法。 儀器分析校正方法第33頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一 一. 工作曲線(xiàn)法（外標(biāo)法）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法的準(zhǔn)確性：標(biāo)準(zhǔn)物濃度配制的準(zhǔn)確性； 標(biāo)準(zhǔn)基體與樣品基體的一致性第34頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一2 標(biāo)準(zhǔn)加入法（Standard addition method） 將一系列已知量待測(cè)物分別加入到幾等份的樣品中，配制成濃度為(cx+0)，(cx+c1), (cx+c2), (cx+c3).，得到和樣品有相同基體的標(biāo)準(zhǔn)系列(加標(biāo))；通過(guò)儀器分別測(cè)量以上系列的響應(yīng)值S0，S1，S

17、2，S3，S4；濃度c對(duì)響應(yīng)信號(hào)與S作圖，再將直線(xiàn)外推與濃度軸相交于一點(diǎn), 求得樣品中待測(cè)物濃度cx。第35頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一3 內(nèi)標(biāo)法（Internal standard method） 該法說(shuō)是上述兩種校正曲線(xiàn)的改進(jìn)。 可用于克服或減少儀器或方法的不足等引起的隨機(jī)誤差或系統(tǒng)誤差。尋找一種物質(zhì)或內(nèi)標(biāo)物，該內(nèi)標(biāo)物必須是樣品中大量存在的或完全不存在的。然后，在所有樣品、標(biāo)準(zhǔn)及空白中加入相同量的上述內(nèi)標(biāo)物；l 分別測(cè)量樣品及標(biāo)準(zhǔn)中待測(cè)物及內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)值，然后以Sx/Si比值對(duì)濃度c作圖；第36頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一當(dāng)待測(cè)物

18、與內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)值的波動(dòng)一致時(shí)，其比值可抵消因儀器信號(hào)的波動(dòng)和操作上的不一致所引起的測(cè)定誤差； 尋找合適的內(nèi)標(biāo)物（與待測(cè)物性質(zhì)相似而且儀器可以識(shí)別各自的信號(hào)），或重復(fù)引入內(nèi)標(biāo)物往往有一定的困難，因此，尋找合適內(nèi)標(biāo)物是十分費(fèi)時(shí)的。第37頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一第38頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一如何學(xué)好高等分析化學(xué)課程 多閱讀 勤思考 善總結(jié) 重過(guò)程 常實(shí)踐 成績(jī)?cè)u(píng)定原則:鼓勵(lì): 自主學(xué)習(xí) 主動(dòng)實(shí)踐 崇尚創(chuàng)新事 項(xiàng)百分比(%)出 勤10大型作業(yè)30課堂實(shí)踐20期末考試40第39頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一

19、學(xué) 時(shí) 分 配課程內(nèi)容 講授時(shí)間（學(xué)時(shí)）緒 論 3紫外-可見(jiàn)吸收光譜法 4分子發(fā)光熒光、磷光和化學(xué)發(fā)光法 2紅外吸收光譜法 2原子吸收光譜法 3原子發(fā)射光譜法 2色譜法原理 2氣相色譜法 3高效液相色譜法 2微波制樣技術(shù) 1.5RoHs指令 1.5科研實(shí)例 4博士生傳經(jīng) 2學(xué)生實(shí)踐 3+?合 計(jì) 32+?第40頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一第41頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一第42頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一現(xiàn)代光學(xué)分析技術(shù)專(zhuān)題 2007-9參考文獻(xiàn)：1 謝晶曦等編，紅外光譜在有機(jī)化學(xué)和藥物化學(xué)中的應(yīng)用，科學(xué)

20、出版社，2001年2 張秀萍，紅外光譜在定量分析中的應(yīng)用，分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2007,23(4):4843 Vhoja, Pekka, et al. Anal. Bioanal. Chem., 2005, 383:3054 Ruoff Kaspar, et al., European Food Research and Technology, 2006, 223:22 1. 紅外光譜在定量分析中的應(yīng)用紅外光譜進(jìn)行定量分析的優(yōu)缺點(diǎn)常用的定量方法及注意事項(xiàng)應(yīng)用第43頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一2. 熒光探針及其在生物分析與環(huán)境分析中的應(yīng)用（常青）熒光探針的分類(lèi)、各自特點(diǎn)量

21、子點(diǎn)應(yīng)用參考文獻(xiàn)：1 黃曉峰等編，熒光探針技術(shù)，人民軍醫(yī)出版社，2004年2 Larson D. R., et al., 2003, 300:14343Chen Y., et al. Anal. Chem., 2002, 74:5132第44頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一3. RoHs指令與儀器分析方法（舒保）電子垃圾及其危害Ros指令與我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法（半定量與定量）檢測(cè)報(bào)告書(shū)參考文獻(xiàn)：1 李佐卿等，分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2007, 23(4): 4212 Standards of EPA第45頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一4. 分子印跡技

22、術(shù)與我課題組的相關(guān)工作 （余陳）特點(diǎn)、應(yīng)用概況、存在問(wèn)題、發(fā)展趨勢(shì)我室的相關(guān)工作5. 圓二色譜與我課題組的相關(guān)工作（彭凌）手性分子、旋光性、cotton效應(yīng)與圓二色圓二色譜儀（我校J-810）一般應(yīng)用我室的相關(guān)工作第46頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一6. 電子顯微技術(shù)與我課題組的相關(guān)工作 （李靜）普通光學(xué)顯微鏡的構(gòu)造SEM與TEM原理、應(yīng)用范圍（形貌與微成分分析）我室的工作7. 無(wú)機(jī)質(zhì)譜ICP-MS及其高純物質(zhì)分析 與環(huán)境分析中的應(yīng)用必要性原理、儀器結(jié)構(gòu)、特點(diǎn)兩方面的應(yīng)用形態(tài)分析LC-ICP-MS/GC-LC-MS第47頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一8. LC-MS/GC-MS及其在環(huán)境與生物分析中的應(yīng)用問(wèn)題的提出原理、儀器結(jié)構(gòu)、應(yīng)用領(lǐng)域與各自特點(diǎn)應(yīng)用9. Raman光譜及其在分析中的應(yīng)用原理、儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與優(yōu)缺點(diǎn)表面增強(qiáng)Raman光譜應(yīng)用第48頁(yè)，共52頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)33分，星期一10. X射線(xiàn)光譜法及其在材料表面分析中的應(yīng)用（周志雄）X射線(xiàn)熒光法（XPS）X射線(xiàn)