測(cè)定水中鎳的含量課件

1、組長(zhǎng)：組員：水中鎳含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)方案用丁二酮圬(二甲基乙二醛肟)分光光度法測(cè)定水中鎳元素的含量當(dāng)取試樣體積10mL，本法可測(cè)定上限為10mgL，最低檢出濃度為0.25mgL。適當(dāng)多取樣品或稀釋，可測(cè)濃度范圍還能擴(kuò)展。 原理在氨溶液中，碘存在下，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為1：4的酒紅色可溶性絡(luò)合物。于波長(zhǎng)530nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。試劑除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。 硝酸(HNO3)，密度(20)為1.40gmL。 氨水(NH3H2O)，密度(20)為0.90gmL。 高氯酸(HClO4)，密度(20)為1.68gmL。 乙醇(C2H5O

2、H)，95(VV)。 次氯酸鈉(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52gL。 正丁醇CH3(CH2)2CH2OH，密度(20)為0.81gmL。 硝酸溶液，11(VV)。 硝酸溶液，199(VV)。 氫氧化鈉溶液，C(NaOH)2molL。 檸檬酸鈉(NH4)3C6H5O7溶液，500gL。 檸檬酸銨(NH4)3C6H5O7溶液，200gL。 碘溶液，C(I2)0.05molL：稱取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化鉀(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀釋至1000mL。 丁二酮肟(CH3)2C2(NOH)2溶液，5gL：稱取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水中，用水稀釋至100mL

3、。實(shí)驗(yàn)步驟1 .試料取適量樣品(含鎳量不得超過100g)，置于25mL容量瓶中并用水稀釋至約10mL，用氫氧化鈉溶液約1mL使呈中性，加2mL檸檬酸銨溶液)。2 . 空白試驗(yàn)在測(cè)定的同時(shí)應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，所用試劑及其用量與在測(cè)定中所用的相同，測(cè)定步驟亦相同，但用10.0mL水代替試料。3 .干擾的消除在測(cè)定條件下，干擾物主要是鐵、鉆、銅離子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mgL鐵、100mgL鉆及50mgL銅對(duì)5mgL鎳測(cè)定的干擾。若鐵、鈷、銅的含量超過上述濃度，則可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分離除去(見附錄A)。氰化物亦干擾測(cè)定，樣品經(jīng)前處理即可消除。若直接制備試料，則可在樣品中加2mL

4、次氯酸鈉溶液和0.5mL硝酸加熱分解鎳氰絡(luò)合物。b .顯色 于試料中加1mL碘溶液)，加水至20mL，搖勻1)，加2mL丁二酮肟溶液)，搖勻2)。加2mLNa2-EDTA溶液)，加水至標(biāo)線，搖勻。 注：1)加入碘溶液后，必須加水至約20mL并搖勻，否則加入丁二酮肟后不能正常顯色。2)必須在加入丁二酮肟溶液并搖勻后再加入Na2-EDTA溶液，否則將不顯色。C .測(cè)量 用10mm比色皿，以水為參比液，在530nm波長(zhǎng)下測(cè)量顯色液的吸光度減去空白試試驗(yàn) 注：在低于20室溫下顯色時(shí)，絡(luò)合物吸光度至少在1h內(nèi)不變，否則絡(luò)合物的吸光度穩(wěn)定性隨溫度升高而下降。因此，在此情況下，須在較短時(shí)間(15min)內(nèi)顯色測(cè)定，且樣品測(cè)定與繪制曲線的顯色時(shí)間應(yīng)盡量一致。5 .校準(zhǔn)曲線的繪制及計(jì)算 a 、顯色與測(cè)量 往6個(gè)25mL容量瓶中，分別加入0，1.0，2.0，3.0，4.0及5.0mL鎳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并加水至10mL，加2mL檸檬酸銨溶液，按以下步驟所述進(jìn)行顯色與測(cè)量。b 校準(zhǔn)曲線的繪制以測(cè)定的各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度減去試劑空白(零濃度)的吸光度，和對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的鎳含量繪制校準(zhǔn)