動物營養(yǎng)學(xué)實驗指導(dǎo)-飼料分析與飼料檢測技術(shù)

1、動物營養(yǎng)學(xué)實驗指導(dǎo)（飼料分析與飼料檢測技術(shù)）萊陽農(nóng)學(xué)學(xué)院動物物科技學(xué)學(xué)院20055年7月動物營養(yǎng)養(yǎng)學(xué)實驗驗指導(dǎo)飼料樣品品的采集集與制備備飼料物理理性狀的的檢測飼料的顯顯微鏡檢檢測第四章 飼飼料分析析的基礎(chǔ)礎(chǔ)知識實驗一 飼飼料水分分的測定定實驗二飼飼料粗蛋蛋白的測測定實驗三飼飼料粗脂脂肪含量量的測定定實驗四飼飼料粗灰灰分測定定實驗五飼飼料鈣的的測定實驗六飼飼料總磷磷的測定定實驗七飼飼料鹽分分的測定定實驗八飼飼料中粗粗纖維的的測定實驗九 能能量的測測定實驗十 豆豆粕中尿尿素酶活活性的測測定第一章飼料樣樣品的采采集與制制備從受檢的的飼料產(chǎn)產(chǎn)品或原原料中，按規(guī)定定抽取一一定數(shù)量量具有代代表性的的部分，

2、稱為樣樣品。樣樣品一般般分為原原始樣品品，平均均樣品和和試驗樣樣品。1、原始始樣品從一批受受檢的飼飼料或原原料中最最初抽取取的樣品品，稱為為原始樣樣品，原原始樣品品一般不不少于22。2、平均均樣品將原始樣樣品按規(guī)規(guī)定混合合，均勻勻地分出出一部分分，稱為為平均樣樣品，平平均樣品品一般不不少于11。3、試驗驗樣品平均樣品品經(jīng)過混混合分樣樣，根據(jù)據(jù)需要從從中抽取取一部分分，用作作試驗室室分析，稱為試試樣樣品品。采集樣品品的過程程叫采樣樣。在某某種程度度上可以以說采樣樣比分析析更重要要。要求求采集的的樣品具具有代表表性。一、采樣樣工具剪刀、刀刀、取樣樣鏟、組組織搗碎碎機、樣樣本粉碎碎機（440660目

3、）、采樣樣器（適適用顆粒粒料）、套管采采樣器（適用于于粉狀飼飼料）、扦樣玻玻璃管、扦樣筒筒（適用用于散狀狀液體飼飼料）。二、采樣樣（一）基基本方法法采樣的基基本方法法有兩種種：幾何何法和四四分法幾何法：是指把把整個一一堆物品品看成一一種有規(guī)規(guī)則的幾幾何形狀狀（立方方體、園園柱體、園錐體體），取取樣時首首先把這這個主體體分為若若干體積積相等的的問部分分，從棕棕樣部分分中取出出體積相相等的樣樣品，這這部分樣樣品稱為為支樣，再把支支樣混合合，即得得原始樣樣品。四分法：（1）散散裝顆粒?；蚍蹱顮铒暳匣蚧蛟系牡牟蓸觽}裝按面積分分區(qū)，按按高度分分層，每每區(qū)不超超過500平方米米，分為為5點。料層00.7

4、5米米，取三三層，上上（100155）、中、下下（200）料層00.755米，取取二層，上、下下園倉按高度分分層，每每層按倉倉直徑分分內(nèi)（中中心）、中（半半徑的一一半處）、外（距倉邊邊30）三圈圈。直徑88米，每每層分別別設(shè)1、4、88共133點采樣樣。（2）袋袋裝中小顆料料料如玉玉米、大大麥抽樣樣的袋婁婁不少于于總袋數(shù)數(shù)的5%，粉狀狀飼料抽抽樣的袋袋數(shù)不少少于3%，也可可以根據(jù)據(jù)計算得得出。表1-11 袋裝裝飼料采采集方案案飼料包裝裝單位取樣包裝裝單位（袋）10個以以下每袋取樣樣10110010袋100以以上10袋為為基礎(chǔ)，每增加加1000個，多多取3個個包裝單單位編織袋內(nèi)襯塑料料袋或紡紡織

5、袋采采用拆線線法 粉料 顆顆粒料（二）餅餅粕類大塊：11噸至少少取5塊塊小塊：110塊捶碎混混合四分法法5000法（三）青青、粗飼飼料（1）青青貯將表面550的的青貯料料除去，原如樣樣重通過過四分法法縮至550010000克。井型窖溝式窖（2）干干草和秸秸桿至少5個個部位采采樣點，每點取取2000g左右，由于葉葉子易脫脫落，應(yīng)應(yīng)盡量避避免，將將原始樣樣放在紙紙或塑料料上剪成成122cm長，充分混混合取分分析樣品品3000g，粉碎碎過篩，切不可可隨意丟丟棄某部部分。（3）牧牧草天然牧草草：劃區(qū)區(qū)分點采采樣，每每區(qū)取55點以上上，每點點1m22范圍，離地面面344割草，除去不不可食部部分，將將原始

6、樣樣品剪碎碎，混合合取樣550015000g。草地及田田間采樣樣示意圖圖栽培牧草草：每點點采1至至數(shù)株、切碎后后取樣分分析。（四）塊塊根、塊塊莖瓜果果類各部位隨隨機抽取取樣品115kgg，按大大、中、小分別別稱重求求出比例例，按比比例取55公斤水洗（不損傷傷外皮）拭去表表面水每個塊塊根進(jìn)行行縱切為為，直至至適量的的分析樣樣品（5500gg左右）。（五）糟糟渣類采取多點點分層取取樣與顆顆?；蚍鄯蹱铒暳狭舷嗤ǚ秩龑訉?，每層層取510點點），每每點1000g，水分分含量高高的樣品品如豆腐腐渣、粉粉渣等要要特別注注意汁液液的流失失。將各各點隨機機抽取的的樣品充充分混合合后，隨隨機取分分析樣品品約15

7、500gg，并將將其制成成風(fēng)干樣樣。（六）液液體或半半固體飼飼料（1）桶桶裝采樣樣表1-22 采樣樣方案7桶以下下不少于55桶10桶以以下不少于77桶10550桶不少于110桶511100桶桶不少于115桶100桶桶以上不少于115%的的總桶數(shù)數(shù)采樣每桶應(yīng)取取3點，取樣前前應(yīng)混均均。（2）散散裝的采采樣分三層，上層距距液面440550，下層距距池底440550處處，三層層采樣數(shù)數(shù)的比例例為1:3:11（臥式式液池），車槽槽為1:8:11，采樣樣數(shù)量規(guī)規(guī)定如下下 ：500噸噸以下1.5kgg5000010000噸噸2kkg10000噸噸4.0kgg將原始樣樣品混合合，分取取1kgg作為平平均樣品

8、品備用。三、新鮮鮮樣品的的制備方方法幾何法或或四分法法從鮮樣樣中取得得分析樣樣品，將將分析樣樣品分為為兩部分分：一部部分為33005000g，作初初水分測測定，并并制風(fēng)干干樣，經(jīng)經(jīng)粉碎機機磨細(xì)，通過11mm孔篩篩（400600目），裝入磨磨口廣口口瓶，貼貼上標(biāo)鑒鑒，注明明樣品名名稱、采采樣地點點、采樣樣日期、制樣日日期和分分析日期期，另一一部分鮮鮮樣供胡胡蘿卜素素測定等等。初水分測測定步驟驟：（1）在在已知重重量的瓷瓷稱取鮮鮮樣20003300克克；（2）放放入1220烘箱中中烘100155分鐘；（3）660770烘箱中中烘812小小時；（4）取取出放置置空氣中中冷卻224小時時，充分分回潮稱

9、稱重；（5）再再將裝有有樣品的的瓷盤放放入600700烘箱內(nèi)內(nèi)烘244小時，回潮224小時時，稱重重，兩次次重量之之差小于于0.55克為止止。也可以采采用以下下方法：（1）在在已知重重量的瓷瓷稱取鮮鮮樣20003300克克；（2）放放入1220烘箱中中烘100155分鐘；（3）660770烘箱中中烘812小小時；（4）放放入干燥燥器中（氯化鈣鈣為干燥燥劑），冷卻330miin，稱稱重（5）再再將裝有有樣品的的瓷盤放放入600700烘箱中中烘2hh，放入入干燥器器中，冷冷卻300mlnn，兩次次稱重之之差不超超過0.5g。第二章 飼料物物理性狀狀的檢測測常用的檢檢測方法法，以感感官檢測測為主，還

10、包括括物理、化學(xué)、生物檢檢測。必必要時進(jìn)進(jìn)行儀器器分析。顯微鏡鏡檢測，已成為為一種獨獨立的檢檢測方法法。感官檢測測是最原原始但也也是最重重要最簡簡單最廉廉價的檢檢測。其其他各種種檢測，哪一種種都離不不開感觀觀檢測的的配合。有時儀儀器檢測測不出的的質(zhì)量改改變，憑憑感官也也能檢出出。但感感官檢測測是正常常人憑經(jīng)經(jīng)驗得出出的判斷斷，可能能帶有主主觀性，也受某某些內(nèi)在在、外界界條件限限制，有有可能不不十分精精密。所所以一些些重大問問題應(yīng)與與其他方方法配合合。感官官檢測主主要分視視覺、味味覺、嗅嗅覺、觸觸覺、齒齒覺等檢檢測。一、感觀觀方法此法就是是對飼料料不加任任何特殊殊處理，根據(jù)感感覺進(jìn)行行鑒定。1、

11、視覺覺：觀察察飼料的的形狀、色澤、有無霉霉變、蟲蟲子、結(jié)結(jié)塊、異異物、夾夾雜物等等。2、味覺覺：通過過舌頭和和牙咬來來檢查味味道，辨辨別有無無異味。3、嗅覺覺：嗅辨辨飼料氣氣味是否否正常，鑒別有有無霉臭臭、腐臭臭、焦臭臭等。4、觸覺覺：取度度樣在手手上，用用指頭捻捻，通過過感解來來覺察其其粒充的的大小、硬度、粘稠性性、有無無夾雜物物及水分分的多少少。二、物理理方法1、篩別別法分別用不不同的孔孔徑的分分樣篩，仔細(xì)分分別飼料料顆粒的的大小，分別判判斷飼料料的種類類和混入入的東西西。用這這個方法法可以分分辯出用用肉眼看看不出的的異物混混入。2、容重重法一定容積積的重量量稱為容容重，變變通把11升的重

12、重量稱為為1升重重。精料料和其他他飼料的的一定容容積，其其重量也也是一定定的。簡易測定定法（1）粗粗天平，感量00.1克克；量筒筒，10000mml；藥藥匙（2）測測定步驟驟取代表性性試樣，仔細(xì)將將試樣放放入10000毫毫升的量量筒中，用藥匙匙調(diào)整容容積，直直到下好好達(dá)10000毫毫升刻度度為止。將樣品從從量筒中中倒出并并稱重。反復(fù)測量量3次，取平均均值，即即為容重重表2-11 常見見飼料容容重（11升重）飼料名稱稱重量（gg）飼料名稱稱重量（gg）飼料名稱稱重量（gg）大麥（皮皮麥）580玉米730大麥混合合糠290大麥（碎碎的）460玉米（碎碎的）580豆餅340黑麥730鹽830豆餅（粉

13、粉末）520燕麥440麩350棉籽餅480粟630米糠360亞麻籽餅餅500脫脂米糠糠426魚粉700貝殼粉（細(xì)）600淀粉渣340石粉850貝殼粉（粗）6303、比重重鑒別法法應(yīng)用比重重不同的的液體，將飼料料放入液液體內(nèi)，有浮起起來，有有的沉下下去，根根據(jù)其沉沉浮的情情況，鑒鑒別出異異物混入入的有無無、異物物的種類類和混入入的比例例。表2-22 常常用比重重液的種種類及比比重比重液名名稱比重比重液名名稱比重低汽油0.644氯仿1.477甲苯0.888四氯化碳碳1.588水1三溴四烷烷2.900該法簡單單有效，用上述述液體就就能鑒別別出魚粉粉及其它它種飼料料中混雜雜的土砂砂等異物物。（用用試管

14、或或細(xì)長的的玻璃杯杯盛上供供試品，加入445倍倍的蒸餾餾水或干干凈的自自來水，充爭震震蕩混合合。放置置一會后后，因為為土砂等等異物的的比重大大，所以以沉降在在試管的的最底部部，很容容易鑒別別出來。）4、鏡檢檢分析法法（詳見見第三章章）顯微鏡檢檢測，就就飼料原原料質(zhì)量量鑒別而而言，有有其獨到到之處，投資少少，消耗耗少，直直觀，判判定準(zhǔn)確確，數(shù)據(jù)據(jù)精密，技術(shù)易易掌握，應(yīng)大力力提倡。標(biāo)準(zhǔn)圖圖譜在鑒鑒別時非非常重要要。本書書后所附附圖譜可可作重要要參考。三、化學(xué)學(xué)方法化學(xué)方法法鑒定是是利用化化學(xué)反應(yīng)應(yīng)及指示示劑顏色色變化進(jìn)進(jìn)行的定定性檢驗驗。檢測應(yīng)有有計劃進(jìn)進(jìn)行，首首先擬定定方案，取樣按按要求進(jìn)進(jìn)行，

15、有有爭議的的要一式式三份留留樣備查查。然后后依次檢檢查原料料中不應(yīng)應(yīng)含物，超常值值物，有有毒有害害物等。摻假糾糾紛檢測測，必要要的空白白試驗和和對比檢檢測不可可少，以以防誤判判。手段段上，先先感官后后理化，最后儀儀器分析析。物料料則先外外觀，標(biāo)標(biāo)識，然然后再取取樣。能能簡單判判定的，不必依依靠復(fù)雜雜檢測方方法；能能外觀斷斷定的，不必內(nèi)內(nèi)在取樣樣。飼料料的鑒定定方法有有感觀方方法、物物理方法法和化學(xué)學(xué)方法。第三章飼料顯顯微鏡檢檢測一、顯微微簡檢測測原理飼料顯微微檢測是是以動植植物形態(tài)態(tài)學(xué)、組組織細(xì)胞胞學(xué)為基基礎(chǔ)，將將顯微鏡鏡下所見見物質(zhì)的的形態(tài)特特征、物物化特點點、物理理性狀與與實際使使用的飼飼

16、料原料料應(yīng)有的的特征進(jìn)進(jìn)行對比比分析一一種鑒別別方法。二、飼料料顯微檢檢測所需需設(shè)備體視顯微微鏡、生生物顯微微鏡、離離降心機機、烘箱箱、抽濾濾器、分分析天平平、分樣樣篩（110目、20目目、300目、440目）、電熱熱板、載載玻片、蓋玻片片、探針針、鑷子子、鏡頭頭紙、濾濾紙、漏漏斗、滴滴管、燒燒杯、試試管。三、飼料料顯微檢檢測的基基本步驟驟1、被檢檢樣品的的檢前處處理取有代表表性的分分析樣品品1015克克，進(jìn)行行以下工工作：（1）記記錄外部部特征將取好的的待測樣樣品平鋪鋪于紙上上，仔細(xì)細(xì)觀察，記錄顏顏色、粒粒度、軟軟硬程度度、氣味味、霉變變、異物物等情況況。觀察察中應(yīng)特特別注意意細(xì)粉粒粒，因為

17、為摻假、摻雜物物往往被被分得很很細(xì)。（2）篩篩分處理理鏡檢之前前應(yīng)對樣樣品進(jìn)行行篩分，通常用用20目目400目篩子子將樣品品分成三三組，然然后觀察察。此過過程對熟熟練的檢檢測人員員可以省省略。（3）脫脫脂對高脂含含量的樣樣品，脂脂肪溢于于樣品表表面，往往往粘上上許多細(xì)細(xì)粉，使使觀察產(chǎn)產(chǎn)生困難難。用已已醚、四四氯化化化碳等有有機溶劑劑脫脂，然后烘烘箱干燥燥5115miin或室室溫干燥燥后，可可使樣品品清晰可可辨。2、被檢檢樣品的的體視鏡鏡觀察將篩分好好的各組組樣品分分別平鋪鋪于紙下下或培養(yǎng)養(yǎng)皿中，置于體體視顯微微鏡下，從低倍倍至高倍倍進(jìn)行檢檢查。從從上到下下，從左左到右逐逐粒觀察察，先粗粗后細(xì)，

18、邊檢查查過用探探針將識識別的樣樣品分類類，同時時探測各各種顆粒粒的硬度度、結(jié)構(gòu)構(gòu)、表面面特征，如色澤澤、形狀狀等并作作記錄。將檢出出的結(jié)果果與生產(chǎn)產(chǎn)廠家出出廠記上上的成分分相對照照，即可可將摻假假、摻雜雜、污染染等質(zhì)量量情況作作出初步步測定。3、被檢檢樣品的的和物鏡鏡觀察當(dāng)某種異異物摻入入較少且且磨得很很細(xì)時，在體視視顯微鏡鏡下很難難辨認(rèn)，需通過過生物鏡鏡進(jìn)行觀觀察。（1）樣樣品處理理生物鏡觀觀察的樣樣品，一一般采用用酸與堿堿進(jìn)行處處理。對對于不同同的原料料，所三三酸堿濃濃度和處處理時間間也不同同，動物物類原料料多用酸酸處理，植物類類和甲殼殼類需酸酸堿處理理。對于于動物中中的單純純蛋白，如魚粉

19、粉、肉骨骨粉、水水解羽毛毛粉等只只需用11.255%的硫硫酸處理理5115miin，面面對含角角蛋白的的樣品，如蹄角角粉、皮皮革粉、生羽毛毛粉、豬豬毛等需需用500%的硫硫酸處理理，時間間也稍長長，動物物中的甲甲殼類和和動植物物中的玉玉米粉、麩皮、米糠、餅粕類類等先用用1.225%硫硫酸再用用1.225%的的氫氧化化鈉處理理，時間間約100300minn。稻殼殼粉和花花生殼粉粉等硅質(zhì)質(zhì)化程度度高和含含纖維較較高的樣樣品需分分別用550%硫硫酸和550%的的氫氧化化鈉處理理，對種種種樣品品的得理理進(jìn)間可可根據(jù)經(jīng)經(jīng)驗而定定。處理步驟驟如下：過篩（粒粒大100目，粒粒小200目）酸處理理（加熱熱）過

20、過濾蒸蒸餾水沖沖洗23次必要時時還需堿堿處理（加熱）過濾濾蒸餾餾水沖洗洗233次制制作。（2）制制片與觀觀察取少量消消化好的的樣品于于載坡片片上，加加適量載載液并將將樣品鋪鋪平，力力求薄面面勻，載載液可用用1:11:1的的蒸餾水水、水合合氯醛、甘油；也可以以用礦物物油，單單純用蒸蒸餾水也也較普遍遍。觀察時，應(yīng)注意意樣片的的每個部部位，而而且至少少要檢查查三個樣樣片后再再綜合判判斷。四、常見見飼料原原料的顯顯微特征征1、常見見植物性性飼料原原料的顯顯微特征征（1）谷谷物類原原料a、玉米米及制品品整粒玉米米形似牙牙齒，黃黃色或白白色，主主要由玉玉米皮、胚乳、胚芽三三部分組組成，胚胚胎包括括精糊層層

21、、角質(zhì)質(zhì)淀粉和和粉質(zhì)淀淀粉。玉米粉碎碎后各部部分特征征明顯，體視顯顯微鏡下下玉米表表皮薄而而半透明明，略有有光澤不不規(guī)則片片狀、較較硬，其其上有較較細(xì)的條條紋。角角質(zhì)淀粉粉為黃色色（白玉玉米為白白色），多邊，有棱，有光澤澤，較硬硬；粉質(zhì)質(zhì)淀粉為為疏松，不定形形顆粒，白色，易破裂裂，許多多粉質(zhì)淀淀粉顆粒粒和糊粉粉層的小小粉末常常粘于角角質(zhì)淀粉粉顆粒和和玉米皮皮表面，另外還還可見漏漏斗狀帽帽蓋和質(zhì)質(zhì)輕而薄薄的紅色色片狀穎穎花。生物鏡下下可見玉玉米表皮皮細(xì)胞，長形、壁厚、相互連連接排列列緊密，如念株株狀。角角質(zhì)淀粉粉的淀粉粉粒為多多角形；粉質(zhì)淀淀粉的淀淀粉粒為為圓形，多成對對排列。每個淀淀粉中央央有

22、一個個清晰的的臍點，臍點中中心向外外有入射射性裂紋紋。b小麥及及制品整粒小麥麥為橢圓圓形，淺淺黃色至至黃褐色色，略有有光澤。在其腹腹面有一一條較深深的腹溝溝，背部部有許多多細(xì)微的的波狀皺皺紋。主主要由種種皮、胚胚乳、胚胚芽三部部分組成成。小麥麩皮皮多為片片狀結(jié)構(gòu)構(gòu)，其片片大小，形狀依依制粉程程度不同同而不同同，通常?？梢苑址譃榇笃熎ず秃托∑燐熎?。大大片麩皮皮片狀結(jié)結(jié)構(gòu)大，表面上上保留有有小麥粒粒的光澤澤和細(xì)微微橫向縱縱紋，略略有卷曲曲，麩皮皮內(nèi)表面面附有許許多淀粉粉顆粒。小片殖殖皮片狀狀結(jié)構(gòu)小小，淀粉粉含量高高。小麥麥的胚芽芽扁平，淺黃色色，含有有油脂，粉碎時時易分離離出來。高倍鏡下下可

23、見小小麥麩皮皮由多層層組成，具有鏈鏈珠狀的的細(xì)胞壁壁，僅一一層管狀狀細(xì)胞外外，在管管細(xì)胞上上整齊地地排列一一層橫紋紋細(xì)胞。鏈珠狀狀的細(xì)胞胞壁清晰晰可見。小麥淀淀粉顆粒粒較大，直徑達(dá)達(dá)3040微微米，圓圓形、有有時可見見雙凸透透鏡狀，沒有明明顯的臍臍點。c高粱及及制品整粒高高梁為卵卵圓形，端部不不尖銳，在胚芽芽端有一一顏色加加深的小小點，從從小點向向四周顏顏色由深深至淺，同時有有向外的的放射狀狀細(xì)條紋紋，高粱粱外觀色色彩斑駁駁，由棕棕、淺紅紅棕及黃黃白等多多色混雜雜，外殼殼有較強強的光澤澤。在體視鏡鏡下可見見皮層緊緊緊附在在角質(zhì)淀淀粉上，粉碎物物粒度大大小參差差不齊，呈圓形形或不規(guī)規(guī)則形狀狀，顏

24、色色因品種種而異，可為白白、紅褐褐、淡黃黃等。角角質(zhì)淀粉粉表面粗粗糙，不不透明；粉抽淀淀粉色白白，有光光澤，呈呈粉狀。在高倍鏡鏡下，高高粱種皮皮和淀粉粉顆粒的的特征在在鑒定上上尤為重重要。其其種皮色色彩豐富富，細(xì)胞胞內(nèi)充滿滿了紅色色、粉紅紅和黃色色的色素素顆粒，淡紅棕棕色的色色素顆粒粒常占優(yōu)優(yōu)勢。高高粱的淀淀粉顆粒粒與玉米米淀粉顆顆粒極為為相似，也為多多邊形，中心有有明顯的的臍點并并向外有有放射狀狀裂紋。（2）餅餅粕類原原料a大豆餅餅粕大豆餅粕粕主要由由種皮、種臍、子葉組組成。在體視鏡鏡下可見見明顯的的大塊種種皮和種種臍，種種表面光光滑，堅堅硬且脆脆，向面面卷曲。在200倍放大大條件下下，種皮

25、皮外表面面可見明明顯的凹凹痕和針針狀小孔孔，內(nèi)表表面為白白色多也也海綿狀狀組織，種臍明明顯，長長橢圓形形，有棕棕色、黑黑色、黃黃色。（浸出粒粒中子葉葉顆粒大大小較均均勻，形形狀不規(guī)規(guī)則，邊邊緣鋒利利，硬而而脆，無無光澤不不透明，呈奶油油色或黃黃褐色。由豆餅餅粉碎后后的粉碎碎物中時時因擠壓壓而成團(tuán)團(tuán)，近圓圓形、邊邊緣渾圓圓，質(zhì)地地粗糙，顏色外外深內(nèi)淺淺。）高倍鏡下下大豆種種皮是大大豆餅粕粕的主要要鑒定特特征。在在處理理理后的大大豆種皮皮表面可可見多個個凹陷的的小點及及向四周周呈現(xiàn)輻輻射狀的的裂紋，尤如一一朵朵小小花，同同時還可可看見表表面的“工”字字形細(xì)胞胞。b花生餅餅粕花生餅粕粕以碎花花生仁為

26、為主，但但仍不少少花生種種皮，果果皮存在在，體視視鏡下能能找到破破碎外殼殼上的成成束纖維維脊，或或粗糙的的網(wǎng)絡(luò)狀狀纖維，還能看看見白色色柔軟有有光澤的的小塊，種非常常薄，呈呈粉紅色色，紅色色或深紫紫色，并并有紋理理，常附附著籽仁仁的碎塊塊上。生物鏡下下，花生生殼上交交錯排列列的纖維維更加明明顯，內(nèi)內(nèi)果皮帶帶有小孔孔，中呆呆皮為薄薄壁組織織，種皮皮的表皮皮細(xì)胞有有四至五五個邊的的厚壁，壁上有有孔，由由正面可可觀看到到細(xì)胞壁壁上有許許多指狀狀突起物物。籽仁仁的細(xì)胞胞大，壁壁多孔，含油脂脂高。c棉籽餅餅粕棉籽餅粕粕主要由由棉籽仁仁、少量量的棉籽籽殼、棉棉纖維構(gòu)構(gòu)成，在在體視顯顯微鏡下下，可見見棉籽殼

27、殼和短絨絨毛粘附附在棉籽籽仁顆粒粒中，棉棉纖維中中空、扁扁平、卷卷曲；棉棉籽殼為為略凹陷陷的塊狀狀物，呈呈孤形彎彎曲，殼殼厚、棕棕色、紅紅棕色。棉仁碎碎粒為黃黃色或黃黃褐色，含有許許多黑色色或紅褐褐色的棉棉酚色素素腺。棉棉籽壓榨榨時將棉棉仁碎片片和外殼殼都壓在在一起了了，看起起來顏色色較暗，每一碎碎片的結(jié)結(jié)構(gòu)難以以看清。生物鏡下下可見棉棉籽種皮皮細(xì)胞壁壁厚，似似纖維，帶狀，呈不規(guī)規(guī)則的彎彎曲，細(xì)細(xì)胞空腔腔較小，多個相相鄰的細(xì)細(xì)胞排列列呈花瓣瓣狀。d菜籽餅餅粕在體視鏡鏡下，菜菜籽餅粕粕中的種種皮仍為為主要的的鑒定特特征。一一般為很很薄的小小塊狀，扁平，單一層層，黃褐褐色至紅紅棕色，表面有有油光澤

28、澤，可見見凹陷刻刻窩。種種皮和籽籽仁碎片片不連在在一起，易碎；種皮內(nèi)內(nèi)表面的的柔軟的的半透明明白色薄薄 片附附著，子子葉為不不規(guī)則小小碎片，黃色無無光澤，質(zhì)脆。生物鏡下下，菜籽籽餅最典典型的特特征是種種皮上的的柵欄細(xì)細(xì)胞，有有褐色色色素，為為455邊形，細(xì)胞壁壁深褐色色，壁厚厚，有寬寬大的細(xì)細(xì)膩內(nèi)腔腔，其直直徑超過過細(xì)胞壁壁寬度，表面觀觀察，這這些柵欄欄細(xì)胞在在形狀，大小上上都較近近似，相相鄰兩細(xì)細(xì)胞間總總以較長長的一邊邊相對排排列，細(xì)細(xì)胞間連連接緊密密。e向日葵葵粕其中存存在著未未除凈葵葵花殼是是主要的的鑒別特特征。向向日葵粕粕為灰白白色，殼殼為白色色，其上上有黑色色條紋，由于殼殼中含有有較

29、高的的纖維素素、木質(zhì)質(zhì)素，通通常較堅堅韌，呈呈長條形形，斷面面也呈鋸鋸齒狀。籽仁的的粒度小小，開頭頭不規(guī)則則，黃褐褐色或灰灰褐，無無光澤。高倍鏡鏡下可見見種皮表表皮細(xì)胞胞長，有有工字形形細(xì)胞壁壁，而且且可見雙雙毛，即即兩根從從同一細(xì)細(xì)胞長出出。2、常見見動物性性原料的的顯微特特征a魚粉一般將魚魚加壓、蒸煮、干燥粉粉碎加工工而成。多為棕棕黃色或或黃褐色色，粉狀狀或顆粒粒狀，有有烤魚香香味。在在體視顯顯微鏡下下，魚肉肉顆粒較較大，表表面粗糙糙，用小小鑷子觸觸之有纖纖維狀破破裂，有有的魚肌肌纖維呈呈短斷片片狀。魚魚骨是魚魚粉鑒定定中的重重要依據(jù)據(jù)，多為為半透明明或不透透明的碎碎片，仔仔細(xì)觀察察可找到

30、到魚體各各部位的的魚骨如如魚刺、魚脊、魚頭等等。魚眼眼球為乳乳白色玻玻璃狀物物，較硬硬，魚鱗鱗是一種種薄平而而卷曲的的片狀物物，半透透明，有有圓心環(huán)環(huán)紋。b蝦殼粉粉蝦殼粉是是對蝦或或小蝦脫脫水干燥燥加工而而成的，在顯微微鏡下的的主要特特征是觸觸角、蝦蝦殼及復(fù)復(fù)眼。蝦蝦觸須以以片斷存存在。呈呈長管狀狀，常有有4個環(huán)環(huán)節(jié)相聯(lián)聯(lián)；蝦殼殼薄而透透明。頭頭部的殼殼片則厚厚不透明明，殼表表面有平平等線，中間有有橫紋，部分殼殼有十字字形線或或玫瑰花花形線紋紋；蝦眼眼為復(fù)眼眼，多為為皺縮的的小片，深紫色色或黑色色，表面面上有橫橫影線。c蟹殼粉粉蟹殼粉鑒鑒別的主主要依據(jù)據(jù)蟹殼在在體視鏡鏡下的特特征。蟹蟹殼為無無

31、規(guī)則的的小的幾幾丁質(zhì)殼殼形狀，殼外表表多為桔桔多紅色色，而且且多孔，有時蟹蟹殼可破破裂成薄薄層，邊邊緣較卷卷曲，褐褐色如麥麥皮，在在蟹殼粉粉中?？煽梢姷降牡臄嗔训牡男夫χ︻^部。d貝殼粉粉體視鏡下下貝殼粉粉多為小小的顆粒粒狀物，質(zhì)硬，表面光光滑，多多為白色色至灰色色，光澤澤暗淡，有些顆顆粒的外外表面具具有同心心或平行行的線紋紋。e骨粉及及肉骨粉粉在肉骨粉粉中的肉肉的含量量一般較較少，顆顆粒具油油膩感，淺黃至至深褐色色，粗糙糙，可見見肌纖維維，骨為為不定形形塊狀，一般較較魚骨、禽骨大大，邊緣緣渾圓，灰白色色，具有有明顯的的松質(zhì)骨骨，不透透明。肉肉骨粉及及骨粉中中還常有有動物毛毛發(fā)，長長而卷曲曲，

32、黑色色或白色色。f血粉噴霧二燥燥的血粉粉多為紅紅色小珠珠狀，晶晶亮；滾滾筒干燥燥的血粉粉為邊緣緣銳利的的塊狀，深紅色色，厚的的地方為為黑色，薄的地地方為血血色，透透明，其其上可見見小血細(xì)細(xì)胞亮點點。j水解羽羽毛粉其多為碎碎玻璃狀狀或松香香狀的小小塊狀。透明易易碎，淺淺灰、黃黃褐、至至黑色，斷裂時時常扇狀狀邊緣。在水解解羽毛粉粉中仍可可找到未未完全水水解的羽羽毛殘枝枝。表3-11 魚粉粉等級和和感觀、物理、化學(xué)指指標(biāo)一級品二級品三級品顏色黃棕色黃褐色黃褐色氣味具有魚粉粉的正常常氣味，無臭及及焦灼味味顆粒細(xì)度度至少988%能通通過篩孔孔為2.8mmm的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)篩蛋白質(zhì)%不低于于555045脂肪%不不

33、超過101214水分%不不超過121212鹽分%不不超過445砂分%不不超過445第四章 飼料料分析的的基礎(chǔ)知知識第一節(jié) 飼料檢檢驗的基基本要求求一、試劑劑的要求求化學(xué)試劑劑分為三三級（我我國化工工部部頒頒標(biāo)準(zhǔn)HHG3-1199-644）：1、優(yōu)級級純：一一級試劑劑，綠色色標(biāo)簽，相當(dāng)于于進(jìn)口試試劑G.R.2、分析析純：二二級試劑劑，紅色色標(biāo)簽，相當(dāng)于于進(jìn)口試試劑A.R.3、化學(xué)學(xué)純：三三級試劑劑，藍(lán)色色標(biāo)簽，相當(dāng)于于進(jìn)口試試劑C.P.還有一些些特殊規(guī)規(guī)格的試試劑：光光譜純SS.P（speectrrum）、層析析純chh.p（chrromaatoggrapphy）、指示示劑Innd（iindii

34、cattor）、生物物染色劑劑B.SS、生物物試劑BB.R二、一般般器皿要要求1、玻璃璃器皿軟質(zhì)玻璃璃：普通通玻璃，膨脹系系數(shù)大，驟熱與與劇冷易易破裂，可用作作試劑瓶瓶、量筒筒、漏斗斗硬質(zhì)玻璃璃：硼硅硅玻璃，膨脹系系數(shù)小，耐熱，耐溫差差（3000），耐腐腐蝕，可可做燒杯杯、試管管、燒瓶瓶、冷凝凝管和一一些精密密量器。石英玻璃璃：膨脹脹系數(shù)小小，耐高高溫（110500），耐腐蝕蝕，可溶溶性雜質(zhì)質(zhì)少，對對紫外光光吸收少少，可做做比色皿皿和雙重重蒸餾器器的加熱熱管。1）HHF不能能與玻璃璃器皿接接觸，生生成揮發(fā)發(fā)性的SSiF44 2）磷酸在在加熱的的情況下下對玻璃璃器皿有有腐蝕作作用3）玻璃璃器皿怕

35、怕堿4）玻璃璃塞長期期不同應(yīng)應(yīng)在磨口口處涂上上凡士林林或用紙紙隔開；盛堿的的試劑瓶瓶用膠塞塞。2、瓷、瑪瑙器器皿瓷：抗機機械撞擊擊力、耐耐高溫（14110）和對酸酸堿的穩(wěn)穩(wěn)定性均均優(yōu)于玻玻璃，可可做坩堝堝、瓷盤盤、漏斗斗、點滴滴板和研研缽?，旇В簩賹儆谑⒂⒌囊环N種，硬度度大，可可做分析析天平刀刀口、研研缽3、塑料料器皿普通塑料料制品是是聚乙烯烯、聚丙丙烯或聚聚氯乙烯烯的熱塑塑制品?；瘜W(xué)穩(wěn)穩(wěn)定，機機械性能能比較好好，高溫溫（555）變變形，易易受濃酸酸氧化劑劑、有機機溶劑的的侵蝕。可做洗洗瓶、一一次性離離心管、試管和和Tipps。聚四氟已已烯有較較強的耐耐熱性和和抗腐蝕蝕能力，可做成成燒杯、攪

36、棒等等。4、金屬屬器皿鋁盒三、器皿皿的洗滌滌1、洗液液1）重鉻鉻酸鉀：1000g重鉻鉻酸鉀+3500ml蒸蒸餾水+濃H22SO44至10000mml深褐色用用久會變變成綠色色，此時時氧化性性下降，可用少少量高KKMnOO4再生生2）NaaOH-KMnnO4洗洗液：44g KKMnOO4溶于于少量水水中+1100mml100% NNaOHH，清洗洗油脂和和有機物物3）堿性性酒精：酒精+等體積積30% NaaOH4）當(dāng)器器皿內(nèi)吸吸附金屬屬離子可可以用HHCl或或HNOO3洗滌滌，1：3 HHNO33可以用用來清洗洗比色皿皿，5%100% HHNO33可洗瓷瓷器5）還原原性洗液液：草酸酸稀硫硫酸、亞

37、亞硫酸鈉鈉稀硫硫酸、硫硫酸亞鐵鐵稀硫硫酸6）肥皂皂水、洗洗滌劑2、洗滌滌方法1）新的的玻璃器器皿：先先用水沖沖重重鉻酸鉀鉀洗液浸浸泡，再再用水沖沖洗2）一般般器皿：可先肥肥皂水、洗衣粉粉或去污污粉洗凈凈，再用用蒸餾水水沖數(shù)次次。量量器、用用于精密密分析的的器皿、比色杯杯不可用用去污粉粉。3）油污污較多或或長期不不用：用用水沖凈凈，用重重鉻酸鉀鉀、用堿堿性酒精精、NaaOH-KMnnO4洗洗液浸泡泡，然后后再按一一般器皿皿的清洗洗辦法清清洗。4）塑料料器皿一一般不用用重鉻酸酸鉀洗滌滌浸泡，可用11：3硝硝酸或11：2氨氨水。5）有AAgNOO3污染的的器皿可可用1：3的硝硝酸6）鐵銹銹、鈣鹽鹽、

38、金屬屬氫氧化化物污染染的器皿皿可用11：3鹽鹽酸四、蒸餾餾水的要要求普通蒸餾餾水中含含有二氧氧化碳、揮發(fā)性性酸、氨氨和微量量金屬離離子，當(dāng)當(dāng)有特殊殊要求時時要對水水進(jìn)行特特殊處理理，重蒸蒸或去離離子，可可用電導(dǎo)導(dǎo)率（00.1s/ccm）判判斷水的的離子數(shù)數(shù)量，但但不可以以表示出出有機物物的污染染。五、標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的的配制1、直接接配制法法：準(zhǔn)確確稱取一一定量基基準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)，用水水溶解后后再稀釋釋至一定定體積?？梢宰骰鶞?zhǔn)物質(zhì)質(zhì)應(yīng)滿足足的條件件：1）純度度高：含含量大于于99.95%，雜質(zhì)質(zhì)少（10%5%5%0.55%25%10225%10%1%2%3%實驗一飼料水水分的測測定一、實驗驗?zāi)康耐ㄟ^飼料

39、料樣品中中干物質(zhì)質(zhì)的測定定，讓學(xué)學(xué)生了解解飼料干干物質(zhì)含含量與飼飼料營養(yǎng)養(yǎng)價值之之間的關(guān)關(guān)系。通通過實驗驗，要求求學(xué)生能能夠掌握握各類飼飼料樣品品中干物物質(zhì)（水水分）的的測定方方法。二、實驗驗原理試樣在11052烘箱，在一個個大氣壓壓下烘干干，直至至恒重，逸失的的重量為為水分。三、實驗驗設(shè)備1、實驗驗室用樣樣品粉碎碎機：或或研缽；2、分樣樣篩：孔孔徑0.45mmm（440目）；3、分析析天平：感量00.00001gg；4、電熱熱式恒溫溫烘箱：可控制制溫度為為10552；5、稱樣樣皿：玻玻璃或鋁鋁質(zhì)，直直徑400mm以以上，高高25mmm以下下；6、干燥燥器：用用變色硅硅膠作干干燥劑。四、測試試

40、方法潔凈稱樣樣皿，在在10552烘箱中中烘1hh，取出出，在于于燥器中中冷卻330miin，稱稱準(zhǔn)至00.00002gg， 再再烘干mm30iin，同同樣冷卻卻，稱重重，直至至兩次稱稱重之差差小于00.00005gg為恒重重。用己恒重重稱樣皿皿稱取兩兩分平行行試樣，每份225gg（含水水重0.1g以以上，樣樣品厚度度4mmm以下）。準(zhǔn)確至00.00002gg，不蓋蓋稱樣皿皿蓋，在在10552烘箱中中烘3hh（以溫溫度到達(dá)達(dá)1055開始計計時）， 取取出，蓋蓋好稱樣樣皿蓋，在干燥燥器中冷冷卻300minn，稱重重。再同樣烘烘干lhh，冷卻卻，稱重重，直至至兩次稱稱重之差差小于00.0002g。式

41、中：mm11055烘干前前試樣及及稱樣皿皿質(zhì)量（g）； m2一1005烘干后后試樣及及稱樣皿皿質(zhì)量（g）； m0一已恒恒重的稱稱樣皿質(zhì)質(zhì)量（gg）。每個試樣樣，應(yīng)取取兩個平平行樣進(jìn)進(jìn)行測定定，以其其算術(shù)平平均值為為結(jié)果。兩個平平行樣測測定值相相差不得得超過00.2%，否則則應(yīng)重做做。實驗二飼料粗粗蛋白的的測定一、實驗驗?zāi)康耐ㄟ^飼料料樣品中中粗蛋白白質(zhì)的測測定，讓讓學(xué)生了了解了解解凱氏定定氮法測測定的基基本原理理，掌握握半微量量凱氏定定氮法測測定飼料料粗蛋白白質(zhì)的方方法，掌掌握粗蛋蛋白質(zhì)含含量的計計算方法法。二、實驗驗原理各種飼料料的有機機物質(zhì)在在還原性性催化劑劑(如CCuSOO4，K2SO4或

42、Naa2SO4或See粉)的的幫助下下，用濃濃硫酸進(jìn)進(jìn)行消化化作用，使蛋白白質(zhì)和其其它有機機態(tài)氮（在一定定處理下下也包括括硝酸態(tài)態(tài)氨）都都轉(zhuǎn)變成成NH44+并與HH2SO4化合成成（NHH4）2SO4，而非非含氮物物質(zhì)，則則以COO 2 ，H2O，SOO 2狀態(tài)逸逸出。消消化液在在濃堿的的作用下下進(jìn)行蒸蒸餾，釋釋放出的的銨態(tài)氮氮，用硼硼酸溶液液吸收之之并與之之結(jié)合成成為四硼硼酸銨，然后以以甲基紅紅溴甲酚酚綠作指指示劑，用HCCl標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液（ 0.1mool/LL）滴定定，求出出氮的含含量，根根據(jù)不同同的飼料料再乘以以一定的的系數(shù)（通常用用6.225系數(shù)數(shù)計算），即為為粗蛋白白質(zhì)的含含量。其主要

43、化化學(xué)反應(yīng)應(yīng)如下：1、2NNH4（CHH2）2COOOH+113H22SO4（NHH4）2SO4+6CCO2+122SO22+166H2（丙氨氨酸）2、（NNH4）2SO4 +22NaOOH2NHH 3+3HH2O+22Na22SO43、4HH3BO3+ NNH 33NH4HB4O7+5HH2O4、NHH4HB4O7+HCCl+55H2ONH4C1+4H33BO3本法不能能區(qū)別蛋蛋白氮和和非蛋白白氮，只只能部分分回收硝硝酸鹽和和亞硝酸酸鹽等含含氮化合合物。在在測定結(jié)結(jié)果中除除蛋白質(zhì)質(zhì)外，還還有氨基基酸、酰酰胺，銨銨鹽和部部分硝酸酸鹽、亞亞硝酸鹽鹽等，故故以粗蛋蛋白質(zhì)表表示之。三、實驗驗設(shè)備1、

44、實驗驗室用樣樣品粉碎碎機或研研缽；2、分析析篩：孔孔徑0.45mmm(440目)；3、分析析天平：感量00.00001gg；4、消煮煮爐或電電爐；5、滴定定管：酸酸式，225或550mll；6、凱式式燒瓶：1000或5000m11；7、凱氏氏蔗餾裝裝置：常常量直接接蒸餾式式或半微微量水蒸蒸氣蒸餾餾式；8、錐形形瓶，1150或或2500m1；9、容量量瓶：1100mml。三、實驗驗內(nèi)容1、稱取取0.551gg試樣（含氮量量5880mgg）準(zhǔn)確確至0.00002g，無損失失地放入入凱氏燒燒瓶中，加入硫硫酸銅00.9gg，無水水硫酸鉀鉀（或硫硫酸鈉）15gg，與試試樣混合合均勻，再加硫硫酸255ml

45、和和2粒玻玻璃珠，在消煮煮爐士小小心加熱熱，待樣樣品焦化化，泡沫沫消失，再加強強火力（36004110）直至至溶液澄澄清后，再加熱熱消化115miin。2、氨的的蒸餾（1）常常量直接接茂餾法法 將將上述的的試樣消消煮液冷冷卻，加加蒸餾水水2000ml，搖勻，冷卻。沿瓶壁壁小心加加入400氫氧氧化鈉溶溶液1000mll，立即即與蒸餾餾裝置相相連蒸蒸餾裝置置冷凝管管的末端端應(yīng)浸入入50mml硼酸酸吸收液液lcmm。加混混合指示示劑2滴滴，輕搖搖凱氏燒燒瓶，使使溶液混混勻，加加熱蒸餾餾，直至至餾出液液體積約約1500ml。先將吸吸收液取取下，再再停止加加熱。（2）半半微量水水蒸汽蒸蒸餾法 上述述試樣

46、的的消煮液液冷卻，加蒸餾餾水200m1轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)入1000mll容量瓶瓶，冷卻卻后用水水稀釋至至刻度，搖勻，為試樣樣分解液液。取22硼酸酸溶液220mll，加混混合指示示劑2滴滴，使半半微量蕉蕉餾裝置置的冷凝凝管末端端浸入此此溶液；蒸餾裝裝置的蒸蒸汽發(fā)生生器的水水中應(yīng)加加甲基紅紅指示劑劑數(shù)滴，硫酸數(shù)數(shù)滴，且且保持此此液為橙橙紅色，否則應(yīng)應(yīng)補加少少許硫酸酸。準(zhǔn)確確移取試試樣分解解液100200ml注注入蒸餾餾裝置的的反應(yīng)室室中，用用少量蒸蒸餾水沖沖洗進(jìn)樣樣入口，塞好入入口玻璃璃塞，再再加100ml440氫氫氧化鈉鈉溶液，小心提提起玻璃璃塞使之之流入反反應(yīng)室，將玻璃璃塞塞好好，并在在入口處處加水封封密好

47、，防止漏漏氣，蒸蒸餾4mmin，使冷凝凝管末端端離開吸吸收液面面，用蒸蒸餾水洗洗冷凝管管末端，洗液均均流入吸吸收液。3、滴定定 用用硼酸吸吸收氨后后，立即即用0.05mmol/L的HHCI標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定，仍以甲甲基紅或或混合甲甲基紅為為指示劑劑。在測定飼飼料樣本本中含氮氮量的同同時，應(yīng)應(yīng)做一空空白對照照測定，即各種種試劑的的用量及及操作步步驟完全全相同，但不加加樣本，這樣可可以校正正因藥品品不純所所發(fā)生的的誤差，吸收氨氨后的吸吸收液立立即用00.055moll/L鹽鹽酸標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴滴定，溶溶液由藍(lán)藍(lán)綠色變變?yōu)榛壹t紅色為終終點。4、空白白測定 稱取取蔗糖00.0llg，以以代替試試樣，按按上述

48、測測定步驟驟進(jìn)行空空白測定定，消耗耗0.005mool/LL鹽酸標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的體積積應(yīng)不得得超過00.3mml。5、計算算每m1的的lmool/LL鹽酸標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液相當(dāng)于于0.001400g的NN。因此此，式中：vv2試樣滴滴定時所所需酸標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的體積積（m11）； v11空白滴滴定時所所需酸標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的體積積(m11)； c鹽酸標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的濃度度(mool/LL)； m一試試樣的質(zhì)質(zhì)量（gg）； v試樣的的分解液液總體積積（mll）； v試樣分分解液蒸蒸餾用體體積（mm1）； 0.001400每mll HCCl標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液相相當(dāng)于NN的克數(shù)數(shù)； 6.225一氮氮換算成成蛋白質(zhì)質(zhì)的平均均

49、系數(shù)。每個試樣樣取兩個個平行樣樣進(jìn)行測測定，以以其算術(shù)術(shù)平均值值為結(jié)果果。 當(dāng)當(dāng)粗蛋質(zhì)質(zhì)含量在在25以。上上，允許許相對偏偏差為11；當(dāng)當(dāng)粗蛋白白質(zhì)含量量在l00225時時，允許許相對偏偏差為22；當(dāng)當(dāng)粗蛋白白質(zhì)含量量在100以下下時，允允許相對對偏差為為3。 測定步步驟的檢檢驗 精確稱稱取0.2g硫硫酸銨，代替試試樣，按按測定步步驟文字字中的各各步驟操操作，并并按公式式計算（但不乘乘系數(shù)66.255），測測得硫酸酸銨含氮氮量為221.1190.22，否否則應(yīng)檢檢查加堿堿，蒸餾餾和滴定定各步驟驟是否正正確。 試樣消消煮時，加入硫硫酸銅00.2gg，無水水硫酸鈉鈉2g，與試樣樣混合均均勻，再再加

50、硫酸酸10mml，仍仍可使飼飼料試樣樣分解完完全,只只是試樣樣焦化再再變?yōu)槌纬吻逅栊钑r間要要略長些些。實驗三三飼料粗粗脂肪含含量的測測定一、實驗驗?zāi)康耐ㄟ^飼料料樣品中中粗脂肪肪的測定定，使學(xué)學(xué)生掌握握各類飼飼料樣品品中粗脂脂肪的測測定原理理和方法法。二、測定定原理索氏(SSoxhhlett)脂肪肪提取器器中用乙乙醚提取取試樣，稱提取取物的重重量，因因除脂肪肪外，還還有有機機酸、磷磷脂、脂脂溶性維維生素，葉綠素素等，因因而測定定結(jié)果稱稱粗脂肪肪或乙醚醚提取物物。三、實驗驗設(shè)備1、實驗驗室用樣樣品粉碎碎機或研研缽；2、分桿桿篩；孔孔徑0.45mmm（440目）；3、分析析天平：感量00.0000

51、1gg；4、電熱熱恒溫水水浴鍋，室溫1000；5、恒溫溫烘箱；6、索氏氏脂肪提提取器：1000或1550mll；7、濾紙紙或濾紙紙簡：中中速，脫脫脂；8、干燥燥器：用用氯化鈣鈣（干燥燥級）或或變色硅硅膠為干干燥劑。四、實驗驗內(nèi)容索式提取取器應(yīng)干干燥無水水。抽提提瓶(內(nèi)內(nèi)有沸石石數(shù)粒)在10052烘箱中中烘干330miin，干干燥器中中冷卻330miin，稱稱重。再再烘干330miin，同同樣冷卻卻稱重，兩次稱稱重差小小于0.00008g為為恒重。稱取試樣樣155g，準(zhǔn)準(zhǔn)確至00.00002gg，于濾濾紙筒中中，或用用濾紙包包好，放放入1550烘箱中中，烘干干2h(或稱測測水分后后的干試試樣，折

52、折算成風(fēng)風(fēng)干樣重重)，濾濾紙筒應(yīng)應(yīng)高于提提取器虹虹吸管的的高度，濾紙包包長度應(yīng)應(yīng)以可全全部浸泡泡于乙醚醚中為準(zhǔn)準(zhǔn)。將濾濾紙筒或或包放入入抽提管管，在抽抽提瓶中中加無水水乙醚6601100mml，在在6075的水浴浴(用蒸蒸餾水)上加熱熱，使乙乙醚回流流，控制制乙醚回回流次數(shù)數(shù)為每小小時約110次，共回流流約500次(含含油高的的試樣約約70次次)或檢檢查抽提提管流出出的乙醚醚瓶揮發(fā)發(fā)后不留留下油跡跡為抽提提終點。取出試樣樣，仍用用原提取取器回收收乙醚直直至抽提提瓶中乙乙醚幾乎乎全部收收完，取取下抽提提瓶，在在水溶上上蒸去殘殘余乙醚醚。擦凈凈瓶外壁壁。將抽抽提瓶放放入10052烘箱中中烘干11h

53、，干干燥器中中冷卻330miin，稱稱重，再再烘干330miin,，同樣冷冷卻稱重重，兩次次稱重之之差小于于0.0001gg為恒重重。()式中：mm風(fēng)干試試樣質(zhì)量量（g）； m11已恒重重的抽提提瓶質(zhì)量量（g）； mm2己恒重重的盛有有脂肪的的抽提瓶瓶質(zhì)量（g）。每個試樣樣取兩個個平行樣樣進(jìn)行測測定，以以其算術(shù)術(shù)平均值值為結(jié)果果。粗脂脂肪含量量在100以上上（含110）時，允允許相對對偏差為為3；粗脂肪肪含量在在10以下時時，允許許相對偏偏差為55。實驗四飼料粗粗灰分的的測定一、實驗驗?zāi)康耐ㄟ^飼料料樣品中中粗灰分分的測定定，使學(xué)學(xué)掌握粗粗灰分的的測定原原理和方方法。二、實驗驗原理在5500灼燒

54、后后所得殘殘渣，用用質(zhì)量百百分率表表示。殘殘渣中主主要是氧氧化物，鹽類等等礦物質(zhì)質(zhì)，也包包括混入入飼料的的砂石、土等，故稱粗粗灰分。三、實驗驗設(shè)備1、實驗驗室用樣樣品粉碎碎機或研研缽；2、分樣樣篩，孔孔徑0.45mmm（440目）；3、分析析天平：感量00.00001gg；4、高溫溫爐：電電加熱，有高溫溫計巳可可控制爐爐溫在5550；5、坩堝堝；6、干燥燥器：用用氯化鈣鈣(干燥燥試劑)或變色色硅膠作作干燥劑劑。三、實驗驗內(nèi)容將干凈坩坩堝放入入高溫爐爐，在55502下灼燒燒30mmin，取出，在空氣氣中冷卻卻約lmmin，放入干干燥器冷冷卻300minn，稱重重。再重重復(fù)灼燒燒，冷卻卻，稱重重，

55、直至至兩次稱稱重之差差小于00.00005gg為恒重重。 在已恒恒重的坩坩堝中稱稱取25g（灰分重重0.005g以以上）試試樣，準(zhǔn)準(zhǔn)確至00.00002gg，在電電爐上小小心炭化化，再放放人高溫溫爐，于于550020下灼燒燒3h，取出，在空氣氣中冷卻卻約1mmin，放入干干燥器中中冷卻330miin，稱稱重。再再同樣灼灼燒1hh，稱重重，直至至兩次稱稱重之差差小于00.0001g為為恒重。式中，mm0己恒重重空均堝堝質(zhì)量（g）； mm1坩堝加加試樣質(zhì)質(zhì)量（gg）； mm2灰化后后坩堝加加灰分質(zhì)質(zhì)量（gg）。 ，每個試樣樣應(yīng)取兩兩個平行行樣測定定，以其其算術(shù)平平均值為為結(jié)果。粗灰分分含量在在5以

56、以上時，允許相相對偏差差為1；粗灰灰分量在在5以以下時，允許相相對偏差差5%。實驗五 飼料料鈣的測測定一、實驗驗?zāi)康耐ㄟ^飼料料樣品中中鈣的測測定，使使學(xué)生掌掌握鈣的的測定原原理和方方法。二、實驗驗原理將試樣中中有機物物破壞，鈣變成成溶于水水的離子子，用草草酸銨定定量沉淀淀，用高高錳酸鉀鉀法間接接測定鈣鈣的含量量。三、實驗驗材料1、實驗驗室用樣樣品粉碎碎機或研研缽；2、分樣樣篩：孔孔徑0.45mmm（440目）；3、分析析天平：感量00.00001gg；4、高溫溫爐；電電加熱，可控制制溫度在在5500土200；5、坩堝堝：瓷質(zhì)質(zhì)；6、容量量瓶：1100mml；7、滴定定管：酸酸式，225或550

57、mll；8、玻璃璃漏斗：6cmm直徑；9、定量量濾紙：中速，799cm；10、移移液管：10，20mml；11、燒燒杯：2200mml；12、凱凱氏燒瓶瓶：2550或5500mml。四、實驗驗內(nèi)容1、試樣樣的分解解（1）干干法 稱取試試樣35g于于坩堝中中，準(zhǔn)確確至0.00002g，在電爐爐上小心心炭化，再放入入高溫爐爐于5550灼燒33h（或或測定粗粗灰分后后接續(xù)進(jìn)進(jìn)行）。在盛灰灰坩堝中中加入鹽鹽酸溶液液10mm和濃硝硝酸數(shù)滴滴，小心心煮沸。將此溶溶液轉(zhuǎn)入入l000ml容容量瓶，冷卻至至室溫；用蒸餾餾水稀釋釋至刻度度，搖勻勻，為試試樣分解解液。（2）濕濕法(用用于無機機物或液液體飼料料) 稱

58、取試試樣25g于于凱氏燒燒瓶中，準(zhǔn)確至至0.000022g。加加入硝酸酸（GBB326665，化學(xué)純純）300m1，加熱煮煮沸，至至二氧化化氮黃煙煙逸盡，冷卻后后加入770%72高氯酸酸（GBB623377，分析純純）100ml，小心煮煮沸至溶溶液無色色。不得得蒸干（危險！）。冷冷卻后加加蒸餾水水50mml，并并煮沸驅(qū)驅(qū)逐二氧氧化氮，冷卻后后轉(zhuǎn)入1100mml容量量瓶，用用蒸餾水水稀釋至至刻度，搖勻，為試樣樣分解液液。2、試樣樣的測定定 準(zhǔn)準(zhǔn)確移取取試樣分分解液110220mll（含鈣鈣量200mg左左右）于于燒杯中中，加蒸蒸餾水1100mml，甲甲基紅指指示劑22滴。滴滴加氨水水氨水溶溶液至

59、溶溶液至橙橙色。再再加鹽酸酸溶液使使溶液變變紅色（pH22.53.00）。小小心煮沸沸慢慢滴滴加熱草草酸銨溶溶液l00ml，并不斷斷攪拌。如溶液液變橙色色，應(yīng)補補滴鹽酸酸溶液至至紅色。煮沸數(shù)數(shù)分鐘，放置過過夜使沉沉淀陳化化（或在在水浴上上加熱22h）。用濾紙過過濾，用用1：550的氨氨水溶液液洗沉淀淀688次，至至無草酸酸根離子子（接濾濾液數(shù)mml加!加硫酸酸數(shù)滴，加熱至至80，再加加高錳酸酸鉀1滴滴，呈微微紅色，應(yīng)0.5miin不褪褪色）。將沉淀和和濾紙轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)入原燒燒杯，加加硫酸110mll，蒸餾餾水500ml，加熱至至7585，用00.055moll/L高高錳酸鉀鉀滴定，溶液呈呈粉紅色色應(yīng)半

60、分分鐘不褪褪色為終終點，同同時進(jìn)行行空白溶溶液的測測定。式中：VV0.005mool/LL高錳酸酸鉀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴滴定用體體積（mml）；V0測測定空白白時，00.055moll/L高高錳酸鉀鉀標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定用體積積（mll）；C高錳錳酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液濃度（moll/L）；m試樣樣質(zhì)量（g）；V滴滴定時移移取試養(yǎng)養(yǎng)分解液液體積（ml）；40/22鈣的mmol數(shù)數(shù)。每個試樣樣取兩個個平行樣樣進(jìn)行測測定，以以其算術(shù)術(shù)平均值值為結(jié)果果。含鈣鈣量1%以下時時，允許許相對偏偏差3%；含鈣鈣量1%5%時，允允許相對對偏差55%；含含鈣量11%以下下時，允允許相對對偏差110%。實驗六 飼料料總磷的的測定一