TEM透射電鏡衍射斑點標(biāo)定深入淺出

1、衍射斑點的標(biāo)定目的是什么呢？這是大家首先遇到的問題。作為骨灰級的TEM愛好者，我 告訴你，目前段位的蟲友可以通過衍射標(biāo)定達(dá)到以下兩個目的：1裝X 2輔助進行物相鑒 定。裝X是很容易理解的，目前的文章要是少了透射實驗?zāi)且彩潜粍e人甩了好幾條街，審稿人 沒興趣，同行看不起，很沒面子。因為凡涉及到TEM都顯得高大上。也許第二個目的才是 大家真正關(guān)心的問題。注意我這里說的是，輔助”進行物相鑒定，之所以是“輔助”是由于物相 鑒定是一個相當(dāng)復(fù)雜的且技術(shù)含量高的工作。鑒定的難度來源于以下幾個方面。1、微觀層 面的物相太小，如果用打能譜分析元素的辦法，很可能打到的區(qū)域會有偏離或區(qū)域偏大，能 譜的結(jié)果不夠準(zhǔn)確。2

2、、物相太小又無法做XRD（ X射線衍射，照顧一下小白蟲友）。3、 通過相貌觀查判斷，這個太主觀，而且經(jīng)驗要求極高，不從事個十來年的研究很難做出準(zhǔn)確 的推斷。所以物相鑒定非常困難，不能憑借上面一種手段給出有說服力的證明。所以就有了 多種手段輔助聯(lián)合證明提升說服力的策略。衍射斑點標(biāo)定也是眾多輔助手段中的一種，它也 不能作為鑒定物相一招制敵的法寶，是因為，標(biāo)定過程中會引入多種誤差（拍攝系統(tǒng)誤差， 測量誤差，計算誤差），沒法百分百保證標(biāo)定的精度，所以結(jié)果也就是在誤差范圍內(nèi)參考。 看了這些，你是不是感覺很泄氣，不過沒關(guān)系，圈內(nèi)人士都會有一個約定俗稱的共識也就 是說，只要你從多個方面聯(lián)合這證明物相，達(dá)到8

3、0%的說服力，也就默認(rèn)你的證明是對的 了。審稿人也一般確實這么做的。接下來的問題是我該怎么標(biāo)定我的衍射斑點呢？這是一個大問題咱先從宏觀上對這個問題 進行把握。打一個簡單的比方，警察要查找犯罪嫌疑人是誰，在犯罪現(xiàn)場找到了作案者的小 拇指的指紋，要查到此人的信息就需要將該小拇指指紋拿到公安局的數(shù)據(jù)庫中進行比對,一 旦該小拇指與其中一個人的小拇指指紋對上了，很可能就是這個人作案。衍射斑點標(biāo)定的過 程與此相同，也是利用物相留下的衍射斑點得到晶面數(shù)據(jù)，再和標(biāo)準(zhǔn)物相庫進行對比，在物相庫里面如果有比較吻合的晶面數(shù)據(jù)，就很可能是這個物相了。大道理是不是簡單多了，和那些不寫人話的教科書相比，有沒有更接地氣的趕腳

4、。明白了這些接下來的工作就可以簡單的歸結(jié)為3個步驟了。1計算晶面數(shù)據(jù)2得到物相的晶面間距數(shù)據(jù)庫3開始比對一計算晶面數(shù)據(jù)。第一步最簡單了，可是還是有人搞不懂，咱就來細(xì)細(xì)說說晶面間距如何計 算?，F(xiàn)在我們手中只有一張衍射斑點的圖，圖上有幾個圓點點，還有一個標(biāo)尺，標(biāo)尺單位感 覺怪怪的1/nm 好像從來沒見過這種單位。各位莫要慌，屏住呼吸。這些衍射斑點是晶體的 倒易點陣，1/nm是倒空間的長度單位。這有點不像人話了。這么說吧，每個人在陽光下一 站就會有影子，這個人就好比是晶體本身，而影子就好比是倒易點陣。人是立體的，人的影 子是平面的，同理，晶體是立體的，映射出來的倒易點陣我們也只能看到一個平面。影子反

5、映的是人的輪廓，通過測量影子的長度和影子和人的比例尺，就可以得到人的實際高度。同 樣倒易點陣反映的是晶體的晶面間距，主意這個地方超難理解（這個地方?jīng)]想好怎么才能講 明白），通過測量倒易點的距離，再借助標(biāo)尺就能得到真實晶體的晶面間距。由衍射斑點計算晶面間距有這么一個公式h標(biāo)尺11 -的長度是下面圖中量出的實際長度，不管你是用米尺還是游標(biāo)卡尺測量，只要； 的單位一致就可以了，而“標(biāo)尺”就是圖中的5 1/nm。圖片可以等比例放大測量，并 不影響結(jié)果。由此計算出的晶面間距門的單位就是nm.通常我們不僅僅計算一個晶面間距，而是計算出一個平行四邊形所對應(yīng)的晶面數(shù)據(jù)信息。這 包括兩條邊、一條對角線所對應(yīng)的晶

6、面間距，以及各邊相互之間的夾角對應(yīng)的正空間中晶面的夾角。這些信息在一起才相當(dāng)于一個指紋的信息。為了方便表示，我們就用矢量21、R2-.只來表示平行四邊形的各條邊。由尺子我們可以測量D的長度，由量角器我們可以測量各邊對應(yīng)的夾角。由此我們可以得到這樣六個數(shù)值量角器測量心=廉RZR2=量角器測量丄丄J 13標(biāo)尺量角器測量第二步是獲取物相數(shù)據(jù)庫?，F(xiàn)在我們終于進行到第二步了。 我們先以為例來說明如何獲得晶面數(shù)據(jù)庫。通過查pdf中占的點陣參數(shù)，我們得至iJA!是面心立方晶體，6 個點陣參數(shù)是 a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,a=90,卩=90,y=90。 所有Al的晶面數(shù)

7、據(jù)庫都是通過這6個參數(shù)計算得到的，即IL I晶面指數(shù)所對應(yīng)的 晶面間距。因為大多數(shù)是低指數(shù)的衍射斑點,所以-?圧:11盤玉上玉?-?玉1 -：?，且通常取整數(shù)。這個數(shù)據(jù)庫是不是瞬間變得非常大了，也就是5-組合有11x11x11=1331種。莫要慌，這次你還得靜下心 來慢慢計算。立方晶系的晶面間距計算公式為：1廠廠F通常計算出來的結(jié)果會是晶面指數(shù)晶面間距創(chuàng)am(1-23)0.1082141這個數(shù)據(jù)庫有1331條。然后，注意是然后，再計算每兩個晶面之間的夾角。立方晶系夾角的計算公式為：co吩一冒哄心這有多少個組合呢？相信大家都學(xué)過排列組合，兩兩組合是匚二一二I I】，現(xiàn)在這個數(shù)據(jù)庫有多大了看明白了

8、吧。晶面指數(shù)1晶面間距/nm晶面指數(shù)2晶面間距団nin晶面夾角汕(1 -2 3)0.1082141(1 o 2:0,181076833.2109 * W到這我們的885115條的數(shù)據(jù)庫就全部獲取完了。先緩一口氣。三比對數(shù)據(jù)庫。接下來我們到了第三步。將我們之前計算的心 亡 斥R拿到數(shù)據(jù)庫中比對，如果誤差較小就挑選出來，挑出來晶面指數(shù)還要滿足另外一個條件，就是 mm，矢量的加法法則。如果能夠從數(shù)據(jù)庫里面找到這樣的晶面指數(shù)滿足了以上所有條件，那么恭喜你，你已經(jīng)可以標(biāo)定你的衍射斑點圖了。R3=R1+R2R2嗓歸2所有條件，那么恭喜你，你已經(jīng)可以標(biāo)定你的衍射斑點圖了。R3=R1+R2R2嗓歸2R3【血也fdj滿足條件終于終于，完成標(biāo)定了。一口氣上了 3層樓不費勁，哦是一口氣走3步不費勁。標(biāo)定是終于完成了，可是大家一定會覺得相當(dāng)不輕松，計算量大到萬萬想不到。標(biāo)定的原理 就是這樣的過程，而實際我們在標(biāo)定的過程總會通過已有的數(shù)據(jù)來簡化一部分計算。PDF 卡片上已經(jīng)將部分晶面指數(shù)對應(yīng)的晶面間距列舉出來了，相當(dāng)于一個小型數(shù)據(jù)庫。你算出來 的d值在里面查找就好了，運氣好的話很可能就找到了接近d值的指數(shù)。然后將你挑選出來 的指數(shù)進行晶面夾角計算，都有現(xiàn)成的公式。要是不知道的話我在附件里上傳一附件，包含 所有類型的晶體的晶面間距