TiO2的X射線衍射分析課件

1、TiO2的X射線衍射分析重三峽學(xué)院化環(huán)學(xué)院重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室張六一主要內(nèi)容1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?. 實(shí)驗(yàn)原理和儀器介紹3. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容講解5. 思考題4. XRD使用方法實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊螅?）學(xué)習(xí)了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)和工作原理；（2）掌握X射線衍射物相定性分析的方法和步驟；（3）給定實(shí)驗(yàn)樣品，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，做出正確分析鑒定結(jié)果。儀器發(fā)展歷程1895年，倫琴發(fā)現(xiàn)X射線。具有很強(qiáng)的穿透能力，能使照片感光，空氣電離。本質(zhì)是什么？不知道，就叫“X射線”吧！1912年，德國物理學(xué)家勞厄發(fā)現(xiàn)X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象1912年，小布拉格提出了著名的布拉格公式，并解釋了勞厄的實(shí)驗(yàn)。25歲獲諾獎(jiǎng)！1913年，老布拉格設(shè)計(jì)出

2、了第一臺(tái)X射線分光計(jì)。材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域得到深入發(fā)展和廣泛應(yīng)用。復(fù)習(xí)干涉和衍射干涉兩速光相遇，有的地方得到加強(qiáng)，有的地方減弱，這種現(xiàn)象叫做光的干涉。滿足條件：頻率相同；方向相同；相位保持不變。衍射所謂光的衍射是指光繞過障礙物，偏離直線傳播而進(jìn)入幾何陰影，并在屏幕上出現(xiàn)光強(qiáng)不均勻的分布。在障礙物（或孔）線度與波長相比擬時(shí)，才發(fā)生衍射現(xiàn)象。通常所說的衍射包括單純衍射，但更多的是干涉和衍射的混合。晶體晶體是原子、離子或分子按照一定的周期性在空間排列形成在結(jié)晶過程中形成具有一定規(guī)則的幾何外形的固體。均勻性，即晶體內(nèi)部各處宏觀性質(zhì)相同； 各向異性，即晶體中不同的方向上性質(zhì)不同； 能自發(fā)形

3、成多面體外形； 有確定的、明顯的熔點(diǎn)； 有特定的對(duì)稱性； 能對(duì)X射線和電子束產(chǎn)生衍射效應(yīng)。晶體XRD物相分析的依據(jù)任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)在一定波長的X射線照射下，不同的晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生完全不同的衍射花樣，不可能有兩種晶體結(jié)構(gòu)的衍射花樣完全相同多相試樣的衍射圖譜不因?yàn)榇嬖诙嘞喽a(chǎn)生變化，只是各自衍射花樣的機(jī)械疊加物相分析與化學(xué)分析材料或物質(zhì)的組成包括兩部分：一是確定材料的組成元素及其含量；二是確定這些元素的存在狀態(tài)，即是什么物相。舉例來說，一種鐵氧材料，用化學(xué)分析方法可以分析出試樣中含有鐵和氧元素，但不能知道是氧化鐵Fe2O3還是氧化亞鐵FeO，或者是磁鐵Fe3O4，或者是它們的混合物

4、，更不可能知道它們各自的百分含量經(jīng)X射線衍射得到的衍射花樣，可以明確地告訴我們到底是哪種或哪幾種化合物，而且，經(jīng)過計(jì)算，可以得到它們各自的百分含量這就是化學(xué)分析與X射線衍射分析的本質(zhì)區(qū)別主要儀器結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1. 儀器X射線衍射儀2. 試劑和器皿樣品片；二氧化鈦實(shí)驗(yàn)步驟1. 樣品的制備塊狀樣品制備：切割，待測面打磨、拋光；將樣品固定在樣品架上粉末樣品制備：破碎，研磨至200325目；視樣品量分別裝入通孔或淺槽型樣品架取適量TiO2粉末樣品與樣品片上壓平數(shù)據(jù)及處理1. 記錄實(shí)驗(yàn)條件2. 譜圖分析（JADA軟件）1969年成立了“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)”，簡稱為JCPDS的國際組織，由它負(fù)責(zé)編輯和出版粉末衍射卡片，稱為PDF卡片?？ㄆ赏ㄟ^計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索，并通過自己的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)卡片的比較，來解析自己的譜圖。銳鈦礦金紅石儀器操作步驟及演示開機(jī)：啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，循環(huán)冷卻水和XRD主機(jī)電源測定方法設(shè)置：登錄XRD軟件，開啟X射線，逐級(jí)升高管電流和電壓，設(shè)定測定參數(shù)。校零，開始測量。 測量完畢，緩慢降低管電流、管電壓至最小值，關(guān)閉X光管電源；取出試樣；15分鐘后關(guān)閉循環(huán)水泵,關(guān)閉水源；