等離子發(fā)射光譜儀器

1、等離子發(fā)射光譜儀器第1頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二主要部件的性能和作用一、激發(fā)光源二、光譜儀光源單色器檢測(cè)器第2頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二一、激發(fā)光源作用：提供試樣蒸發(fā)、原子化、激發(fā)躍遷所需的能量。對(duì)激發(fā)光源的要求是：溫度高穩(wěn)定，重現(xiàn)背景?。o或少帶光譜）簡便、安全第3頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二激發(fā)光源的分類第4頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二1、直流電弧第5頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二2、交流電弧特點(diǎn)：電弧溫度高，激發(fā)能力強(qiáng)； 電極溫度低，蒸發(fā)能力稍低

2、電弧穩(wěn)定性好，使分析重現(xiàn)性好，適用于定量分析。適用于金屬、合金中低含量元素的定量分析第6頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二3、高壓火花光源火花特點(diǎn)：1）放電穩(wěn)定，分析重現(xiàn)性好；2）放電間隙長，電極溫度（蒸發(fā)溫度）低，檢出限低(不適于定性分析），多適于分析易熔金屬、合金樣品及高含量元素（因?yàn)殪`敏度差）分析；3）激發(fā)溫度高（瞬間可達(dá)10000 K）適于難激發(fā)元素分析。第7頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二4、電感耦合等離子體光源inductive coupled plasma，ICP等離子體：plasma有一定電離度的氣體，由于正、負(fù)電荷的粒子基本相等，

3、整體上呈電中性。 主要部分： 1）. 高頻發(fā)生器作用是產(chǎn)生高頻電流 2）. 等離子體炬管 三層同心石英玻璃管 3）. 試樣霧化器第8頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二ICP炬管由三層同心石英管組成：外層管：工作氣或冷卻氣；中間管：輔助氣；內(nèi)管：載氣將試樣氣溶膠引 入到ICP炬中第9頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二ICP的工作原理：（1）當(dāng)有高頻電流通過高頻感應(yīng)線圈時(shí)，產(chǎn)生軸向磁場(chǎng)，這時(shí)若用高頻點(diǎn)火裝置產(chǎn)生火花，形成的載流子（離子與電子）在電磁場(chǎng)作用下，與原子碰撞并使之電離，形成更多的載流子。（2）當(dāng)載流子多到足以使氣體有足夠的導(dǎo)電率時(shí)，在垂直于磁場(chǎng)

4、方向的截面上就會(huì)感生出流經(jīng)閉合圓形路徑的渦流，強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高熱又將氣體加熱，瞬間使氣體形成最高溫度可達(dá)10000K的穩(wěn)定的等離子炬。感應(yīng)線圈將能量耦合給等離子體，并維持等離子炬。（3）當(dāng)載氣載帶試樣氣溶膠通過等離子體時(shí)，被后者加熱至6000-7000K，并被原子化和激發(fā)產(chǎn)生發(fā)射光譜。第10頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二ICP焰分為三個(gè)區(qū)域：焰心區(qū)、內(nèi)焰區(qū)和尾焰區(qū)。內(nèi)焰區(qū) 位于焰心區(qū)上方，一般在感應(yīng)圈以上10-20mm左右，略帶淡藍(lán)色，呈半透明狀態(tài)。溫度約為6000-8000K，是分析物原子化、激發(fā)、電離與輻射的主要區(qū)域。光譜分析就在該區(qū)域內(nèi)進(jìn)行，因此，該區(qū)域又稱為測(cè)

5、光區(qū)。焰心區(qū)呈白色，不透明，是高頻電流形成的渦流區(qū)，等離子體主要通過這一區(qū)域與高頻感應(yīng)線圈耦合而獲得能量。該區(qū)溫度高達(dá)10000K，電子密度很高，由于黑體輻射、離子復(fù)合等產(chǎn)生很強(qiáng)的連續(xù)背景輻射。試樣氣溶膠通過這一區(qū)域時(shí)被預(yù)熱、揮發(fā)溶劑和蒸發(fā)溶質(zhì)，因此，這一區(qū)域又稱為預(yù)熱區(qū)。尾焰區(qū)在內(nèi)焰區(qū)上方，無色透明，溫度較低，在6000K以下，只能激發(fā)低能級(jí)的譜線。第11頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二ICP-AES 特點(diǎn)(1)溫度高，惰性氣氛，原子化條件好，有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā)，有很高的靈敏度和穩(wěn)定性； (2)“趨膚效應(yīng)”，穩(wěn)定性高，有效消除自吸現(xiàn)象，線性范圍寬（45個(gè)

6、數(shù)量級(jí)）； (3) Ar氣體產(chǎn)生的背景干擾??； (4)無電極放電，無電極污染； 缺點(diǎn)：對(duì)非金屬測(cè)定的靈敏度低，儀器昂貴，操作費(fèi)用高第12頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二二、光譜儀 spectrophotometer將發(fā)射出的輻射分光后觀察其光譜的儀器。按接受光譜方式分：看譜法、攝譜法、光電法；看譜鏡、攝譜儀、光電直讀光譜儀；按儀器分光系統(tǒng)分：棱鏡攝譜儀、光柵攝譜儀；第13頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二光譜儀的四個(gè)組成部分： 照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)第14頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二1.棱鏡攝譜儀第15頁

7、，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二2.光柵攝譜儀光柵是用玻璃片或金屬片制成的，其上準(zhǔn)確地刻有大量寬度和距離相等的平行線條（刻痕），可近似得將它看成一系列等寬和等距的透光狹縫。第16頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二攝譜法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)攝譜法的主要優(yōu)點(diǎn)是：1、儀器簡單2、適于較寬的波長范圍（一次可分析70多個(gè)元素）攝譜法的主要缺點(diǎn)是：1、操作麻煩（攝譜、沖洗、讀譜、測(cè)黑度）2、定量誤差較大第17頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二3.多道光譜儀檢測(cè)系統(tǒng)從光源發(fā)出的光經(jīng)透鏡聚焦后，在入射狹縫上成像并進(jìn)入狹縫。進(jìn)入狹縫的光投射到凹面光柵上，

8、凹面光柵將光色散，聚焦在焦面上，焦面上安裝有一組出射狹縫，每一狹縫允許一條特定波長的光通過，投射到狹縫后的光電倍增管上進(jìn)行檢測(cè)，最后經(jīng)計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。光源單色器PMT第18頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二優(yōu)點(diǎn)是分析速度快，準(zhǔn)確度優(yōu)于攝譜法；光電倍增管對(duì)信號(hào)放大能力強(qiáng)，可同時(shí)分析含量差別較大的不同無素；適用于較寬的波長范圍。但由于儀器結(jié)構(gòu)限制，出射狹縫間存在一定距離，使利用波長相近的譜線有困難。第19頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二4.單道掃描光譜儀檢測(cè)系統(tǒng)從光源發(fā)出的光穿過入射狹縫后，反射到一個(gè)可以轉(zhuǎn)動(dòng)的光柵上，該光柵將光色散后，經(jīng)反射使某一

9、條特定波長的光通過出射狹縫投射到光電倍增管上進(jìn)行檢測(cè)。光柵轉(zhuǎn)動(dòng)至某一固定角度時(shí)只允許一條特定波長的光線通過該出射狹縫，隨光柵角度的變化，譜線從該狹縫中依次通過并進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)，完成一次全譜掃描。 分析樣品的范圍更廣，適用于較寬的波長范圍。完成一次掃描需要一定時(shí)間，速度慢。 光柵狹縫反射鏡第20頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二多道直讀光譜儀和單道掃描光譜儀的比較多道掃描 單道掃描優(yōu)點(diǎn):速度快靈活 效率高易于建立方法缺點(diǎn):死板 速度慢, 消耗成本扣背景不準(zhǔn)確精度較差共同缺點(diǎn):背景和信號(hào)不能同時(shí)測(cè)定, 存在時(shí)間誤差扣背景速度慢第21頁，共23頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)42分，星期二5.全譜直讀等離子體光譜儀采用CID陣列檢測(cè)器，2828mm半導(dǎo)體芯片上，26萬個(gè)感光點(diǎn)點(diǎn)陣( 每個(gè)相當(dāng)于