胡蘆巴不同炮制品質(zhì)量研究

1、胡蘆巴不同炮制品質(zhì)量研究【關(guān)鍵詞】炮制；,薯蕷皂苷元；,高效液相色譜法摘要：目的用高效液相色譜HPL法測定胡蘆巴不同炮制品中薯蕷皂苷元的含量。方法HPL法，分析柱為18柱DS5，4.6250，乙腈水8713為流動(dòng)相，檢測波長203n。結(jié)果薯蕷皂苷元進(jìn)樣在1.55815.58g之間線性關(guān)系良好，r=0.9999。平均加樣回收率為98.55%，RSD=2.2%。結(jié)論胡蘆巴隨炮制程度的加深其化學(xué)成分及其含量都發(fā)生了變化。關(guān)鍵詞：炮制；薯蕷皂苷元；高效液相色譜法StudynQualityfDifferentPreparatinftheSeenTrignellaeAbstrat：bjetiveHPLas

2、usedtdeterinethententsfdisgenfthedifferentPreparatinftheSeenTrignellae.ethdsHPL，thelunas18lun(DS5，4.6250).Thebilephasensistedfaetnitrile-ater(87:13).Thedeterinatinavelengthas203n.ResultsThelinearrangefdisgenasgdfr1.558t15.558g,r=0.9999.Theaveragereveryas98.55%(RSD=2.2%).nlusinTheSeenTrignellaehanged

3、,thententsandthekindfheialaterialserefrtheseenTrignhangedithvarianfthepress.Keyrds：Press;Disgen;HPL胡蘆巴為豆科植物胡蘆巴Trignellafenu-grauL.的枯燥成熟種子，具有溫腎陽、逐寒濕、止痛的成效。2022版?中國藥典?以下簡稱?藥典?收載的胡蘆巴炮制品有葫蘆巴和鹽胡蘆巴，胡蘆巴生用可發(fā)揮散寒逐濕成效，用于寒濕腳氣、腿腳疼痛、行走無力；經(jīng)鹽水炒后，增強(qiáng)了溫腎陽、逐寒濕的成效，用于疝痛、腰痛,同時(shí)，加熱使共存酶大局部遭到破壞，減少苷類化合物的酶解，另外，蘆巴子經(jīng)炒后，種子內(nèi)膨脹，種皮爆破

4、，變得疏松，易粉碎，有效成分容易煎出1。本實(shí)驗(yàn)研究的目的在于：雖然2000年或2022年版?藥典?對胡蘆巴中胡蘆巴堿的含量測定以及檢識(shí)作出了規(guī)定，但是對于有效成分之一的皂苷類化合物的檢測未能作出指導(dǎo)性的規(guī)定，本實(shí)驗(yàn)通過對胡蘆巴不同炮制品中的薯蕷皂苷元定性定量研究，為胡蘆巴質(zhì)量控制和指紋圖譜的繪制作了初步的探究，為胡蘆巴飲片加工與標(biāo)準(zhǔn)化炮制提供局部參考數(shù)據(jù)。1儀器及試藥1.1儀器SHIADZU高效液相分析儀：LASSVP工作站；紫外檢測器：L2022AHT；BS210S型電子天平北京塞多利斯公司；ETTLERAE240電子分析天平瑞士。2方法與結(jié)果2.1樣品制備2.1.1生品除雜、凈制、枯燥，即

5、得。2.1.2炒胡蘆巴按照?藥典?2022年版部炮制通那么清炒法要求進(jìn)展2。2.1.3鹽胡蘆巴按照?藥典?2022年版部鹽水炙法附錄IID炒至鼓起，有香氣2。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.2含量測定2.2.1色譜條件色譜柱為大連伊利特HypersilDS25柱ID4.6250；流動(dòng)相，乙腈水8713；流速1.0l/in；檢測波長203n；柱溫30；進(jìn)樣量20l。2.2.2對照溶液制備精細(xì)稱取薯蕷皂苷元對照品，加無水乙醇制成對照品溶液濃度為0.779g/l，薯蕷皂苷元標(biāo)準(zhǔn)品的保存時(shí)間為18.458in。2.2.3供試品溶液制備取胡蘆巴藥材，粉碎，過40目篩，60恒溫枯燥至恒重，精細(xì)稱定約1g，加30

6、l石油醚超聲脫脂兩次，30in/次。揮干石油醚后60枯燥3h，加30l80%乙醇回流提取兩次，3h/次，回收乙醇，殘?jiān)?0l5%硫酸80%異丙醇水溶液于90水浴中水解4h，加適量40%NaH溶液調(diào)至中性，并加適量水溶解生成的硫酸鈉，用石油醚萃取，15l/次，萃取6次。回收石油醚至干，殘?jiān)脽o水乙醇溶解，定量轉(zhuǎn)移到10l容量瓶中，定容，搖勻。微孔濾膜0.45濾過，作為供試品溶液3。2.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制將薯蕷皂苷元對照品，分別進(jìn)樣2，4，6，8，10，20l，以濃度為橫坐標(biāo)、以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y=4.817105X+5.309104，在1.55815.558g之間有良好

7、的線性關(guān)系，r=0.9999。2.2.5精細(xì)度實(shí)驗(yàn)精細(xì)汲取對照品溶液各20l，重復(fù)進(jìn)樣5次，記錄峰面積，其RSD為1.39%，說明精細(xì)度良好。2.2.6重現(xiàn)性考察取生品，按照“供試品溶液制備項(xiàng)下平行制備6份，測得含量分別為：4.718，4.764，4.725，4.712，4.739，4.722g/g，平均含量為4.730g/g，RSD=1.89%。2.2.7加樣回收實(shí)驗(yàn)精細(xì)稱取含量的樣品1g，共6份，脫脂后分別參加薯蕷皂苷元對照溶液適量，按照供試液制備項(xiàng)脫脂后的方法進(jìn)展提取測定，平均加樣回收率為98.55%，RSD為2.2%。2.2.8樣品測定分別精細(xì)汲取對照品溶液及供試品溶液各20l，HPL

8、法測定，外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算含量。結(jié)果見表1。圖1中的分別為生品、炒胡蘆巴、鹽胡蘆巴的HPL圖譜，從中可以看出3種樣品的峰形峰數(shù)大致一樣，其中1號(hào)峰為薯蕷皂苷元峰，3個(gè)樣品中都有此峰。而胡蘆巴生品中沒有2號(hào)峰，可以斷定2號(hào)峰為新生物質(zhì)峰，可能是炮制過程中胡蘆巴中某些化學(xué)成分分解所致。表1三種胡蘆巴炮制品薯蕷皂苷元含量測定結(jié)果略圖13種胡蘆巴炮制品HPL圖譜略3討論由于胡蘆巴含有大量的脂肪油，在含量測定前應(yīng)進(jìn)展脫脂以減少干擾。而薯蕷皂苷元易溶于極性小的有機(jī)試劑，假如有游離薯蕷皂苷元的存在必然給含量測定帶來誤差。在實(shí)驗(yàn)過程中，對胡蘆巴脫脂液進(jìn)展了定性鑒別，結(jié)果沒有檢測到薯蕷皂苷元，說明在胡蘆巴中沒有游離薯蕷皂苷元或含量極低。因此，脫脂過程對含量測定準(zhǔn)確性未產(chǎn)生影響，同時(shí)在進(jìn)展加樣回收實(shí)驗(yàn)時(shí)，脫脂后加對照品溶液是合理的、科學(xué)的。假如在脫脂前參加對照品溶液將導(dǎo)致回收率偏低，甚至回收率為零。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，胡蘆巴隨炮制程度的加深薯蕷皂苷元的含量有明顯的下降。因此可以通過測定薯蕷皂苷元的含量控制胡蘆巴炮制品質(zhì)量以及標(biāo)準(zhǔn)化葫蘆巴的炮制工藝。參考文獻(xiàn)