延胡索的炮制工藝優(yōu)選

1、延胡索的炮制工藝優(yōu)選【摘要】目的采用正交實驗法，以延胡索乙素的含量為指標，對延胡索產地加工和醋制方法進展優(yōu)眩方法采用高效液相色譜法測定延胡索供試品中延胡索乙素含量。結果延胡索產地加工及醋制的最正確工藝條件是延胡索趁鮮切片4，加醋量40%，在50下枯燥。結論驗證實驗說明，所選的最正確炮制工藝較為合理?！娟P鍵詞】延胡索正交試驗設計延胡索乙素Abstrat：bjetiveTptiizethetehniquesfpriarypressingandvinegarpressingfRhizarydalisbyrthgnalexperientdesign.ethdsHPLasadptedteasuretet

2、rahydrpalatinententinRhizarydalishihasepreparedithdifferentpresses.ResultsThebestnditinfpriaryandvinegarpressingasthatRhizarydalisasslidedby4asfresh,added40perentfvinegarandthedryingteperatureas50.nlusinTheverifiatintestshedthatthebesthiefpressingtehnlgyisreasnable.Keyrds：Rhizarydalis;rthgnalexperie

3、ntdesign;Tetrahydrpalatine元胡為常用理氣止痛藥，具有活血、利氣、止痛的功能，用于治胸脅、脘腹疼痛，經閉痛經，產后瘀阻，跌撲腫痛等癥1。歷代對元胡的炮制有生用、炒、醋炙、酒炙、醋煮、鹽炙等，現多采用醋炙、醋煮和醋蒸，局部地區(qū)沿用酒炙和鹽炙。中醫(yī)臨床除用生品外,多用其醋制品,?中國藥典?2022年版1載有生元胡和醋元胡。古人總結用醋炮制元胡理論為“醋制入肝,增強止痛作用,據報道,元胡醋制后有效成分及藥效作用也確實增強2，3。傳統(tǒng)的炮制方法工藝繁瑣4，實際應用費時費力，且加熱會使元胡所含生物堿尤其是季銨堿類破壞，從而增加了有效成分流失和破壞的時機5。我們以延胡索乙素作為指標

4、性成分，對市售的醋制延胡索進展含量測定，發(fā)現其遠遠低于藥典規(guī)定的標準6，7。而且目前延胡索炮制工藝完全憑借經歷，缺乏科學合理的標準化操作標準。鑒于此，本實驗將針對延胡索產地加工和醋制工藝進展改良和優(yōu)化，并將提供延胡索炮制工藝的量化控制指標。1儀器與試藥aters2695液相色譜儀，aters2996PDA檢測器，ETTLER分析天平(十萬分之一)，ETTLER分析天平(萬分之一)。色譜純甲醇天津四友公司，娃哈哈純潔水，其他試劑均為分析純。2方法與結果2.1實驗設計將延胡索鮮品按照不同厚度切片，枯燥后，按不同比例噴灑米醋，在不同溫度下進展枯燥，采用L9(34)正交實驗表安排實驗，通過對其中延胡索

5、乙素含量的測定，挑選出延胡索產地加工炮制的最正確工藝條件。根據預試驗結果，確定以藥材切片厚度、加醋量和枯燥溫度為考察因素，每個因素3個程度，見表1。表1因素程度略2.2樣品的制備取延胡索原藥材，搶水洗凈，按表3的工藝組合趁鮮切片，噴淋米醋，烘干，取出晾涼，篩去碎屑。2.3延胡索乙素含量測定2.3.1對照品溶液的制備精細稱定延胡索乙素對照品13g，置于250l量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，經0.45微孔濾膜濾過，配制成1l含延胡索乙素0.052g的對照品溶液。2.3.2供試品溶液的制備取樣品約5g，精細稱定，置平底燒瓶中，精細參加濃氨試液-甲醇120混合溶液500l，稱定重量，冷浸1h后

6、加熱回流1h，放冷，再稱定重量，用濃氨試液-甲醇120混合溶液補足減失重量，搖勻，濾過，精細汲取續(xù)濾液25l，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉移至5l量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，經0.45微孔濾膜濾過，濾液作為供試品溶液。2.3.3色譜條件色譜柱：atersXbridgeDS18(2504.6,5)；流動相：甲醇-0.1%磷酸水溶液三乙胺調pH值至6.05545；檢測波長：280n；柱溫25；流速：1.0lin-1；柱溫26。進樣量：20l。轉貼于論文聯盟.ll.2.3.4線性關系考察精細汲取延胡索乙素對照品溶液2，5，10，20，40l分別注入高效液相色譜儀中，按上述色譜條件測定峰面積。以對照品

7、進樣濃度g/l為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得回歸方程Y=8.02105X+757，R=0.9999。說明延胡索乙素在0.1042.08g范圍內與峰面積呈良好的線性關系。2.3.5重復性考察取同一樣品5g，精細稱定，按“2.3.2項下操作，按上述色譜條件測定樣品中延胡索乙素的峰面積，結果RSD為2.052%。2.3.6穩(wěn)定性實驗取同一供試品溶液，分別于0，1，2，4，8，12，24，36，48h在上述色譜條件下進樣分析。延胡索乙素的RSD為0.647%，結果說明供試品溶液在48h內穩(wěn)定。2.3.7加樣回收率實驗取含量的樣品樣品42.5g，精細稱定，精細參加對照品溶液10l0.2497g

8、/l按照“2.3.2項下操作，配制成加樣的供試品溶液，在上述色譜條件下進樣分析，計算回收率，見表2。結果延胡索乙素的平均加樣回收率為99.61，RSD為0.98。表2加樣回收率略2.3.8樣品含量測定分別精細量取延胡索乙素對照品溶液和各供試品溶液進樣，測定含量，色譜圖見圖12，以枯燥品計算樣品中延胡索乙素的含量。2.3.9最正確工藝優(yōu)選有關實驗數據、正交實驗結果及方差分析見表34。表3正交實驗結果略表4方差分析表略空白列D項R值較小，作為誤差項，由表34方差結果分析，因素A、B和對實驗結果都有顯著影響，K3aK1aK2a，故A因素選擇程度3，即選擇切片厚度為4；K3bK1bK2b，故B因素選擇

9、程度3，即選擇噴醋量為40%；K3K2K1，故因素選擇程度3，即枯燥溫度為70，但因程度3和程度2結果相差不大,考慮到實際消費，為節(jié)約能源，選擇枯燥溫度為50。所以，最終確定延胡索最正確工藝為A3B32，即將延胡索在產地趁鮮切片4，枯燥后，加40%的米醋，在50下枯燥。3討論本研究針對延胡索傳統(tǒng)的產地加工和醋炙方法的步驟繁瑣，有效成分損失多的問題，以延胡索趁鮮切片厚度，加醋量和枯燥溫度為考察因素，以延胡索乙素的含量為指標，采用正交實驗設計，優(yōu)選出延胡索醋炙的最正確工藝，即將延胡索趁鮮切片4，枯燥后加40%的米醋，在50下枯燥。按“2.2項下的方法重復操作，測定延胡索乙素含量，對最正確工藝進展驗

10、證，結果延胡索乙素含量的RSD3.0%，說明優(yōu)選的工藝條件穩(wěn)定可行。操作中為使延胡索均勻吸入米醋，可采用定量米醋少量屢次噴淋的方法，噴淋后將其用保鮮膜覆蓋，防止米醋的揮發(fā)。醋炙后的飲片，晾涼后篩去碎屑，可采用塑料袋密封包裝，防止飲片受潮影響炮制品的質量和含量的測定。延胡索鮮品可采用槍水洗的方法除去外表泥沙，瀝干水分即可趁鮮切片。鮮品貯藏過程中容易發(fā)芽，影響產品質量，所以實驗室將其進展日曬，除去延胡索表皮的水分，這樣就防止了發(fā)芽的現象，可供再次實驗之用。元胡飲片加工的傳統(tǒng)法工藝繁瑣，不僅浪費大量的時間和能源，還增加了有效成分流失和破壞的時機。改良的工藝方法是將產地加工和飲片的炮制加工過程同時完成，這樣就減少了受熱環(huán)節(jié)及有效成分的損失，簡化了工藝，節(jié)省了人力、時間及能源，且炮制過程有詳細可根據的工藝參數和質量控制方法，加工出的元胡飲片有效成分溶出率高于傳統(tǒng)醋炙法，起到了增效的作用。對于其鎮(zhèn)痛效果是否顯著強于生品和市售品，將有待于進一步研究。【參考文獻】1國家藥典委員會.中國藥典，部S.北京:化學工業(yè)出版社,2022:94.2李小芳,羅慶洪,任文.延胡索炮制前后生物堿含量測定及鎮(zhèn)痛作用的比照研究J.湖南中醫(yī)藥導報,2001,7(5):253.3胡慶齡.生制延胡索鎮(zhèn)痛作用的比擬J.安徽醫(yī)藥,2000,4(2):48.4劉冠軍,張麗華,陳士蘭.元胡炮制沿革及現代研究J.時珍國