底物固相分散法測定甘草中菊酯類農(nóng)藥殘留

1、底物固相分散法測定甘草中菊酯類農(nóng)藥殘留【關鍵詞】底物固相分散法；,甘草；,菊酯類農(nóng)藥；,殘留量摘要：目的檢測甘草中菊酯類的農(nóng)藥殘留。方法運用底物固相分散SPD法、氣相色譜法同測定甘草中5種菊酯類農(nóng)藥殘留。結(jié)果甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百樹菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的加標回收率均大于80%，RSD5%，甘草樣品在優(yōu)化的SPD實驗條件下，無需進一步凈化即可用于氣相色譜檢測。結(jié)論該方法具有專有試劑用量少，操作簡便，快速等特點。關鍵詞：底物固相分散法；甘草；菊酯類農(nóng)藥；殘留量AatrixSlid-phaseDisperinethdfrDeterinatinfPyrethridsinradixglyyrrh

2、izaeAbstrat：bjetiveTdeterinethepyrethridsinradixglyyrrhzae.ethdsFivepyrethridsinradixglyyrrhizaeeredeterinedbyatrixslid-phasedispersinethd(SPD)andgashratgraphy.ResultsThereveriesffenprpathrin,ylalthrin,yfluthrin,yperethirnandfenvalerateerever80%,RSD5%,undertheSPDnditin,nfurtherleanupasneessaryfrsubs

3、equentgashratgraphideterinatin.nlusinThisethdhasfeatureffeerslvents,easyperatinandrapidness.Keyrds：atrixslid-phasedispersinethd;Radixglyyrrhizae;Pyrethrids;Residues菊酯類農(nóng)藥是一類廣譜殺蟲劑，具有高效、低毒、低殘等優(yōu)點，廣泛用于中藥材蟲害防治。甘草是新疆特有的藥用植物，農(nóng)藥殘留量是衡量甘草質(zhì)量的重要指標。由于中藥材成分復雜，其中農(nóng)藥殘留量屬超痕量范疇，使得農(nóng)藥的提娶別離、凈化與富集的難度加大。傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留前處理手續(xù)復雜，一般需要反

4、復的溶劑萃取凈化工序15，試劑用量大。中藥材中有關菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測報道很少6，且提娶凈化效率低，本文將一種新型的樣品前處理技術底物固相分散法atrixslidphasedispersinSPD擴展至中藥材農(nóng)藥殘留的研究，該法將提取和凈化在同一步驟中完成，具有試劑用量少，操作簡便，快速等優(yōu)點，中藥材經(jīng)SPD處理后可直接用于氣相色譜檢測。1儀器與藥品1.1儀器HP5890氣相色譜儀，配電子捕獲檢測器和HP3394A數(shù)據(jù)處理。旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)儀ZQF85A，電子天平Sartrius。1.2藥品層析柱1.5(i.d)40。弗羅里硅土RiedeldeHan公司，0.150.25；500烘烤6h。無水硫酸

5、鈉分析純500烘烤6h。石油醚6090、丙酮均為分析純，經(jīng)熏蒸處理。水為二次去離子水。甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百樹菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯標樣，南開大學元素有機國家重點實驗室提供。2方法2.1色譜條件HP50毛細管柱300.320.25，進樣口溫度：240，檢測器溫度：300；載氣：高純氮氣，柱頭壓：100kPa；補充氣；高純氮氣11.3l/in；分流進樣：分流比51；進樣量2l；柱升溫程序：初始溫度230，保持5in，以5/in升至250，保持7in，再以5/in升至280，保持20in。外標法定量。色譜圖見圖1。1.甲氰菊酯fenprpathrin2.三氟氯氰菊酯yhalthrin3.百樹

6、菊酯yfluthrin4.氯氰菊酯5.氰戊菊酯fenvalerate圖15種菊酯混合標樣色譜圖略2.2樣品前處理取枯燥的甘草，粉碎，過40目篩。準確稱取2.00g，置于研體中，參加0.20l的去離子水，參加4.00g的佛羅里硅土，充分研磨30in，使之成為均勻的混合物。在柱層析下端放入一塊脫脂棉，依次填入無水硫酸鈉2、上述混合物、無水硫酸鈉2，輕輕敲實，用石油醚-丙酮二元混合溶劑淋洗層析柱，搜集淋洗液，氮氣吹掃至近干，用石油醚定容至1l，待氣相色譜測定。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.3SPD條件確實定固相吸附劑弗羅里硅土Flrisil的用量、加水量及淋洗液的極性和用量是影響樣品前處理效果的3個主要

7、因素。水的參加主要是調(diào)節(jié)吸附劑的吸附性，有利于待測物的洗脫，水份過多，會消耗過多的弗羅里硅土，過少會導致回收率降低。綜合考慮回收率及凈化效果，確定當中草藥2.00g時。弗羅里硅土用量為4.00g，加水量為5%0.20l。在此根底上進一步優(yōu)化淋洗劑的極性及用量。稱取甘草樣品2.00g，添加甲氰菊脂、三氟氯氰菊脂、百樹菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯混合標樣程度分別為0.1g/g，分別用丙酮的體積分數(shù)為1%，5%，10%，15%，20%的石油醚丙酮二元溶劑作淋洗劑，進展SPD處理，氣相色譜測定。實驗說明：對于甘草樣品，當體積分數(shù)到達5%時，甲氰菊酯、三氟氰菊酯、百樹菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯五種異構體的石油

8、醚丙酮二元溶劑的體積分數(shù)為5%。搜集每10l的淋洗液繪制淋洗曲線，實驗說明僅需60l即可使甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百樹菊酯、氯氰菊脂、氰戊菊酯5種異構體的洗脫率到達80%以上，試劑用量較文獻16節(jié)省約40%。2.4線性關系在確定的色譜條件下，配制一系列不同濃度的混合標準溶液進展測定，以各組分的峰面積Y對質(zhì)量X，/105g繪制標準曲線，線性關系、相關系數(shù)、線性范圍見表1。表1標準曲線、線性范圍略2.5回收率、精細度在甘草空白樣品中添加不同含量的3個程度的甲氰菊酯、三氟氰菊酯、百樹菊酯、氯氰酯、氰戊菊酯混合標準溶液，執(zhí)照“2.2和“2.3步驟進展回收率實驗，每個添加程度重復5次，測定精細度，結(jié)果見

9、表2。表2甘草樣品中菊酯類農(nóng)藥的回收率、精細度略2.6樣品測定準確稱取新疆不同產(chǎn)地的甘草石河子、阿克蘇、喀什按上述方法處理，結(jié)果五種菊酯類農(nóng)藥均未被檢出。3結(jié)論運用SPD法同時檢測甘草中5種菊酯類農(nóng)藥殘留，具有前處理步驟簡便、快捷，試劑用量少，結(jié)果準確可靠等特點，可同時進展中藥材中多種菊酯類農(nóng)藥殘留的快速分析。參考文獻：1薛健，俞敏倩，劉惠靈，等.瓜蔞中有機氯農(nóng)藥殘留量測定研究J.中草藥，2002，331：33.2蔡繼寶，劉百戰(zhàn)，朱曉蘭，等.煙草中菊酯類農(nóng)藥殘留量及其捕集轉(zhuǎn)移率的測定J.分析測試學報，2002，212：29.3加拉拉，樓鍵，趙德生，等.菊酯類農(nóng)藥在中草藥白菊花中的多殘留分析方法研究J.農(nóng)藥學學報，2001，34：81.4王兆基，李偉安.快速氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘量J.