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文檔簡介

1、一、單項選擇題1用無水氯化鈣作干燥劑是,適用于( )類有機物的干燥。醇、酚2薄層色譜中,硅膠是常用的( )展開劑 吸附劑3減壓蒸餾時要用( )作接受器。錐形瓶 平底燒瓶 C圓底燒瓶 以上都可以4鑒別糖類物質(zhì)的一個普通定性反應是( )胺、酰胺C醛、酮烴、醚C萃取劑顯色劑Molish 反應Seliwanoff 反應 CBenedict反應 D水解5下列化合物與 Lucas試劑反應最快的是( )正丁醇6鑒別乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用( )斐林試劑 盧卡斯 C羰基試劑 FeCl 溶液7雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應,說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有( )游離氨基 芳環(huán) C肽鍵 酚羥基8鋅粉在制備乙酰苯胺實驗

2、中的主要作用是( )仲丁醇C芐醇環(huán)己醇3防止苯胺被氧化 防止苯胺被還原C防止暴沸 脫色二、填空題1一個純化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做時,其 會下降, 會變寬。,當含有雜質(zhì)2蒸餾裝置中,溫度計的位置是。3常用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是。4甲基橙的制備中,重氮鹽的生成需控制溫度在發(fā)生5在加熱蒸餾前,加入止暴劑的目的是可作止暴劑。,否則,生成的重氮鹽易。,通?;?色譜法中,比移值 R=。f7進行水蒸氣蒸餾時,一般在時可以停止蒸餾。18碘仿試驗可用來檢驗或兩種結(jié)構(gòu)的存在。1液體有機化合物的干燥一般可以在燒杯中進行。2減壓蒸餾時,需蒸餾液體量不超過容器容積的 1/2。3510mm)時,才能取

3、出薄板。4Abbe折光儀在使用前后應用蒸餾水洗凈。5在薄層吸附色譜中,當展開劑沿薄板上升,被固定相吸附能力小的組分移動慢。四、問答題1測定熔點時,遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果?(1) 熔點管壁太厚;(2) 試料研的不細或裝得不實;(3) 加熱太快;2步驟。3設計一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。五、請回答制備乙酰乙酸乙酯中的有關(guān)問題1寫出反應原理。2寫出主要反應步驟。3反應液在洗滌前為什么要加 50%的醋酸?4畫出減壓蒸餾裝置圖。2有機化學實驗練習題二一、單項選擇題1在干燥下列物質(zhì)時,不能用無水氯化鈣作干燥劑的是( )環(huán)己烯 溴丁烷 C乙醚 乙酸乙酯2下列哪一項不能完全利用蒸餾操作實現(xiàn)的是

4、( )測定化合物的沸點分離液體混合物回收溶劑C提純,除去不揮發(fā)的雜質(zhì)3下列物質(zhì)不能與 Benedic試劑反應的是( )苯甲醛 甲醛 C麥芽糖4可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是( )果糖Molish 試劑 Benedict 試劑Fehling試劑CSeliwanoff 試劑5環(huán)己醇的制備實驗中,環(huán)己醇和水的分離應采取( )方法。常壓蒸餾 B減壓蒸餾 C水蒸氣蒸餾 分餾6鑒別苯酚和環(huán)己醇可用下列哪個試劑( )斐林試劑 土倫試劑 C羰基試劑 DFeCl 溶液7甘氨酸與茚三酮試劑有顯色反應,說明甘氨酸結(jié)構(gòu)中有( )3游離氨基B芳環(huán)C肽鍵酚羥基8重結(jié)晶是為了( 提純液體B提純固體C固液分離三者都可以二、

5、填空題1當重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時,可加入適量的2液態(tài)有機化合物的干燥應在脫色。中進行。3或現(xiàn)象,所以不能使用純。蒸餾進行分離,而需改用蒸餾進行分離或提4甲基橙的制備中,重氮鹽的生成需控制溫度在發(fā)生5,否則,生成的重氮鹽易?;蚩?作止暴劑。6乙酸乙酯(粗品)用碳酸鈉洗過后,若緊接著用氯化鈣溶液洗滌,有可能產(chǎn)生現(xiàn)象。7碘仿試驗可用來檢驗或兩種結(jié)構(gòu)的存在。1毛細管法測熔點時,一根裝有樣品的毛細管可連續(xù)使用,測定值為多次測定的平均值。2乙醚制備實驗中,溫度計水銀球應插入液面以下。3在薄層吸附色譜中,當展開劑沿薄板上升,被固定相吸附能力強的組分移動快 。4Abbe折光儀在使用前后應用蒸餾水洗凈。5在肉桂

6、酸的制備中,水蒸氣蒸餾的目的是為了蒸出肉桂酸。四、問答題1在乙醚的制備實驗中,滴液漏斗腳端應在什么位置,為什么?2制備乙酸乙酯的實驗中,采取那些措施提高酯的產(chǎn)率?3選擇重結(jié)晶用的溶劑時,應考慮哪些因素?五、綜合題1即止暴劑或助沸劑為什么能止暴?如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦?由于某種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾時,是否需要補加沸石?為什么?2請回答有關(guān)薄層色譜實驗中的有關(guān)問題(1)簡述薄層色譜的分離原理。(2)簡述薄層色譜的實驗過程及其中的注意事項。(3)比移值 R 的計算公式。f4一、單項選擇題1蒸餾沸點在 130 以上的物質(zhì)時,需選用( )冷凝管。空氣2用熔點法判斷物質(zhì)的純度,主要是觀

7、察( )初熔溫度 B全熔溫度 C熔程長短B直型C球型D蛇型三者都不對3在干燥下列物質(zhì)時,可以用無水氯化鈣作干燥劑的是( )乙醇 乙醚 C苯乙酮 乙酸乙酯4Abbe折光儀在使用前后,棱鏡均需用( )洗凈。蒸餾水 乙醇 C氯仿5下列物質(zhì)不能與 Fehling試劑反應的是( )甲醛 B苯甲醛 C果糖6下列化合物與 Lucas試劑反應最快的是( )正丁醇 B仲丁醇 C芐醇7雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應,說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有( )游離氨基 B芳環(huán) C肽鍵 酚羥基丙酮麥芽糖D環(huán)己醇8下列各組物質(zhì)中,都能發(fā)生碘仿反應的是哪一組( )甲醛和乙醛 乙醇和丙酮 C乙醇和 1-丁醇 甲醛和丙酮二、填空題1當一個化

8、合物含有雜質(zhì)時,其熔點會,熔點距會。2蒸餾時,如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個,以防止的侵入。3液體有機物干燥前,應將被干燥液體中的盡可能,不應見到后再補;有。4蒸餾時,如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石,應立即,待加,否則會引起5減壓過濾的優(yōu)點有: (1)(3)。;(2)。6可以用反應來鑒別糖類物質(zhì)。51毛細管法測熔點時,熔點管壁太厚,影響傳熱,其結(jié)果是測得的初熔溫度偏低。2減壓蒸餾時,用三角燒瓶作為接受容器。3甲醛、乙醛、丙酮均能使 Shiff試劑顯紅色。4萃取也是分離和提純有機化合物常用的操作之一,僅用于液體物質(zhì)。5在肉桂酸的制備中,水蒸氣蒸餾的目的是為了蒸出苯甲醛。四、問答題1蒸餾時

9、加熱的快慢,對實驗結(jié)果有何影響?為什么?2在乙酰乙酸乙酯制備實驗中,加入 50醋酸和飽和食鹽水的目的何在?3重結(jié)晶操作中,活性炭起什么作用?為什么不能在溶液沸騰時加入?4在肉桂酸制備實驗中,為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解 pH值?五、綜合題1如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸,寫出簡要步驟。2回答水蒸氣蒸餾中的有關(guān)問題。(1)水蒸氣蒸餾中被提純物質(zhì)必須具備哪幾個條件?(2)請畫出水蒸氣蒸餾簡易裝置。(3)水蒸氣蒸餾是否何以停止,怎樣來判斷?6有機化學實驗練習題四一、單項選擇題1蒸餾沸點在 130 以下的物質(zhì)時,最好選用( )冷凝管??諝?B直型 C球型 蛇型2當被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻,且溫度不高

10、于 100時,最好使用( )水浴 砂浴 C酒精燈加熱 油浴3對于含有少量水的乙酸乙酯,可選( )干燥劑進行干燥。無水氯化鈣 無水硫酸鎂 C金屬鈉 氫氧化鈉4薄層色譜中,硅膠是常用的( )展開劑 萃取劑 C吸附劑5下列物質(zhì)不能與 Fehling試劑反應的是( )葡萄糖 B果糖 C蔗糖 麥芽糖6鑒別正丁醇和叔丁醇可用( )顯色劑Fehling試劑 BSchiff試劑 CBenedict試劑 Lucas試劑7雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應,說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有( )游離氨基B芳環(huán)C肽鍵酚羥基8下列物質(zhì)中,不能發(fā)生碘仿反應的是( )甲醛乙醇C乙醛D丙酮二、填空題1液體的沸點與有關(guān),越低,沸點越蒸出,沸

11、點較高的留在蒸餾器內(nèi),這樣可達到分離和提純的目的。2蒸餾沸點差別較大的液體時,沸點較低的蒸出,3干燥前,液體呈去的標志。,經(jīng)干燥后變,這可簡單地作為水分基本除4當重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時,可加入適量的5分餾是利用6 乙 酰 苯 胺 可 以 由 苯 胺 經(jīng) 過 乙 酰 化 反 應 而 得 到 , 常 用 的 酰 基 化 試 劑脫色。將多次汽化冷凝過程在一次操作中完成的方法。有、。7在制備苯乙酮的回流裝置中,安裝有恒壓漏斗及氯化鈣干燥管,其目的7是。1在沸點測定實驗中,如果加熱過猛,測出的沸點會升高。2減壓蒸餾完畢后,即可關(guān)閉真空泵。3在薄層色譜實驗中,點樣次數(shù)越多越好。4蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒

12、的解毒劑,是因為蛋白質(zhì)可與之形成可逆沉淀。5所有與萘酚的酸性溶液反應呈正性結(jié)果的都是糖類物質(zhì)。四、問答題1乙酰苯胺的制備實驗中采取了哪些措施來提高乙酰苯胺的收率?2在肉桂酸制備實驗中,能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液?3Claisen 酯縮合反應的催化劑是什么?在乙酰乙酸乙酯制備實驗中,為什么可以用金屬鈉代替?4何謂減壓蒸餾?適用于什么體系?五、綜合題請回答有關(guān)熔點測定的有關(guān)問題1寫出熔點測定的簡要步驟。2畫出 b 型管法測熔點的裝置圖。3測定熔點時,遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果?(1) 熔點管壁太厚;(2) 熔點管不潔凈;(3) 試料研的不細或裝得不實;(4) 加熱太快;(5

13、) 第一次熔點測定后的樣品管接著做第二次測量。8有機化學實驗練習題五一、單項選擇題1 化合物中含有雜質(zhì)時,會使其熔點( 下降,變窄 B下降,變寬 C上升,變窄 上升,變寬2下列哪一項不能完全利用蒸餾操作實現(xiàn)的是( )分離液體混合物測定化合物的沸點回收溶劑C提純,除去不揮發(fā)的雜質(zhì)3減壓蒸餾實驗結(jié)束后,拆除裝置時,首先是( )關(guān)閉冷卻水 移開熱源 C拆除反應瓶 打開安全閥4除去乙醚中含有的過氧化物,應選用下列哪種試劑?( )KI淀粉 Fe (SO ) 溶液 CFeSONa SO24 34245用氯仿萃取水中的甲苯,分層后,甲苯在( )層溶液中。上 B下 C上和下 中6下列化合物與盧卡斯試劑反應,最

14、快的是( OH CH OH OHCH OH22A.C.B.D.7下列化合物與 Fehling試劑不反應的是( )甲醛 B乙醛 C苯甲醛8雞蛋白溶液有二縮脲反應,說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有( )D丙酮游離氨基B芳環(huán)C肽鍵酚羥基二、填空題1分液漏斗使用過后,要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上,以免日久后難以打,接受器應開。2薄層吸附色譜中常用的吸附劑有、。3減壓蒸餾時,裝入燒瓶中的液體應不超過其容積的用。4Abbe折光儀在使用前后,棱鏡均需用5用無水氯化鈣作干燥劑是,適用于或洗凈。類有機物的干燥。類和96乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙酰化反應而得到, 常用的酰基化試劑有、。7在制備苯乙酮的回流裝置中,安裝有恒壓漏斗及

15、氯化鈣干燥管,其目的是。8色譜法中,比移值 R=。f1重結(jié)晶操作是為了使固液分離。2平衡。3進行水蒸氣蒸餾時,一般在燒瓶內(nèi)剩少量液體時方可停止。4在乙酰苯胺的制備中,加入鋅粉的目的是防止暴沸。5依照分配定律,既節(jié)省溶劑又能提高萃取的效率,應用一定量的溶劑一次加入進行萃取。四、問答題1在環(huán)己烯的制備過程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度?在粗制的環(huán)己烯中,加入精鹽使水層飽和的目的是什么?2在正溴丁烷制備實驗中,硫酸起何作用?其濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果?3制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸餾。4有機實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)?應用范圍如何?五、綜合題請回答制備乙酸乙酯的有關(guān)問題1寫出反應原理。2粗制乙酸

16、乙酯中有哪些雜質(zhì)?如何除去?3當粗乙酸乙酯用碳酸鈉洗過后,為什么不能直接用氯化鈣洗?4簡述制備過程的主要步驟。5畫出回流及蒸餾裝置圖。10有機化學實驗練習題六一、單項選擇題1 化合物中含有雜質(zhì)時,會使其熔點( 上升,變窄 B上升,變寬 C下降,變窄 下降,變寬2在干燥下列物質(zhì)時,不能用無水氯化鈣作干燥劑的是( )環(huán)己烯苯乙酮C乙醚溴丁烷3鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是( )防止苯胺被氧化 防止苯胺被還原C防止暴沸 脫色4減壓蒸餾實驗結(jié)束后,拆除裝置時,首先是( )關(guān)閉冷卻水 移開熱源 C拆除反應瓶 打開安全閥5檢測乙醚中是否含有過氧化物,應選用下列哪種試劑?( )KI淀粉溶液BFe (S

17、O ) 溶液 CFeSONa SO24 34246用 CCl 萃取水中的甲苯,分層后,甲苯在( )層溶液中。4上7下列化合物與盧卡斯試劑不反應的是( OH CH OH OHB中C上和下 下CH OH22A.C.B.D.8可以用來鑒別果糖和蔗糖的試劑是( )Molish 試劑 Lucas試劑 CSeliwanoff 試劑Fehling 試劑二、填空題1測定熔點時,熔點管中試樣的高度約為,樣品要裝得和。2當重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時,可加入適量的脫色,其在溶液中或在3蒸餾時,如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個以防止 的侵入。溶液中脫色效果較好。,4對于沸點相差不大的有機混合液體,要獲得良好的

18、分離效果,通常采用方法分離。115Fehling試劑包括 Fehling 試劑 A和 Fehling試劑 B。、6在進行水蒸氣蒸餾時,被提取的物質(zhì)必須具備的三個條件是:、。1在蒸餾已干燥的粗產(chǎn)物時,蒸餾所用儀器均需干燥無水。2蒸餾操作中加熱后有餾出液出來時,才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水,應馬上通水防止產(chǎn)品損失。3減壓蒸餾時可用三角燒瓶作接受器。4乙醚制備實驗中,滴液漏斗腳末端應在液面以上。5蒸餾操作中加熱速度越慢越好。四、問答題1冷凝管通水方向是由下而上,反過來行嗎?為什么?2用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點?3合成乙酰苯胺時,鋅粉起什么作用?加多少合適?4減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點?五、綜

19、合題請回答減壓蒸餾操作的有關(guān)問題1寫出減壓蒸餾的基本原理。2裝置由哪幾部分組成?3畫出減壓蒸餾裝置圖。4簡述操作的及注意事項。12有機化學實驗練習題七一、單項選擇題1用熔點法判斷物質(zhì)的純度,主要是觀察( )初熔溫度 B全熔溫度 C熔程長短2當被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻,且溫度不高于 100時,最好使用( )水浴 砂浴 C酒精燈加熱 油浴3對于含有少量水的乙酰乙酸乙酯,可選( )干燥劑進行干燥。無水氯化鈣 無水硫酸鎂 C金屬鈉 氫氧化鈉4薄層色譜中,Al O 是常用的( )三者都不對23展開劑萃取劑C吸附劑顯色劑5鑒別乙醇和丙醇可以用下列哪個試劑( )Fehling試劑 Lucas試劑 CToll

20、en試劑 I /NaOH 溶液26可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是( )Molish 試劑 Benedict試劑 CSeliwanoff 試劑 Fehling試劑7酪氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反應,說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有( )游離氨基芳環(huán)C肽鍵酚羥基8制備甲基橙時,二甲基苯胺與重氮鹽偶合發(fā)生在( )鄰位間位C對位鄰、對位二、填空題1Abbe折光儀在使用前后,棱鏡均需用2蒸餾沸點差別較大的液體時,沸點或洗凈。的先蒸出,沸點的后蒸出,3Benedict試劑由4在環(huán)己烯的制備中,最后加入無水 CaCl 即可除去留在蒸餾器內(nèi),這樣可達到分離和提純的目的。、配制成。,又可除去代替醋酸鉀作為催化劑,可提高產(chǎn)率

21、。25肉桂酸的制備中,用6實驗室使用乙醚前,要先檢查有無過氧化物存在,常用來檢查,如有過氧化。131用蒸餾、分餾法測定液體化合物的沸點,餾出物的沸點恒定,此化合物一定是純化合物。2用蒸餾法測沸點,燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果34用干燥劑干燥完的溶液應該是清澈透亮的。5所有醛類物質(zhì)都能與 Fehling試劑發(fā)生反應。四、問答題1蒸餾時,為什么最好控制餾出液的流出速度為 12 滴秒。2什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾?3什么時候用氣體吸收裝置?如何選擇吸收劑?4為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥?五、綜合題請回答重結(jié)晶操作的有關(guān)問題1重結(jié)晶的基本原理是什么?2簡述重結(jié)晶操作的主要步驟。3選擇重

22、結(jié)晶用的溶劑時,應考慮哪些因素?4在重結(jié)晶過程中,必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好?14有機化學實驗練習題八一、單項選擇題1測定熔點時,使熔點偏高的因素是( 試樣有雜質(zhì) 試樣不干燥 C熔點管太厚 溫度上升太慢2久置的苯胺呈紅棕色,用( )方法精制。過濾活性炭脫色C蒸餾水蒸氣蒸餾.3檢測乙醚中是否含有過氧化物,應選用下列哪種試劑?( )KCN 溶液FeSO 和 KCN 溶液 CFe (SO ) 溶液Na SO424 3244薄層色譜中,Al O 是常用的( )23展開劑5下列物質(zhì)不能與 Fehling試劑反應的是( )葡萄糖 果糖 C麥芽糖6鑒別苯酚和苯胺可用下列哪個試劑( )斐林試劑

23、土倫試劑 C羰基試劑 DFeCl 溶液7色氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反應,說明色氨酸結(jié)構(gòu)中有( )肽鍵 游離氨基 C芳環(huán) 酚羥基8減壓蒸餾時,放入蒸餾燒瓶的液體一般不超過容器容積的( )萃取劑C吸附劑顯色劑蔗糖31/22/3C1/31/4二、填空題1蒸餾裝置的安裝一般是由熱源開始,。2干燥前,液體呈,經(jīng)干燥后變,這可簡單地作為水分基本除去的標志。3減壓蒸餾時,往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部,它能冒出,成為液體沸騰的,同時又起到攪拌作用,防止液體。4在環(huán)己烯的制備中,最后加入無水 CaCl 即可除去,又可除去。25蔗糖用濃鹽酸水解后,與 Benedict 試劑作用會呈現(xiàn)色,說明。6鋅粉在制備乙

24、酰苯胺實驗中的主要作用是。157蒸餾操作開始應先,后。1在合成液體化合物操作中,最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品2中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時,不需要重新補加沸石。3在薄層色譜實驗中,玻璃板不干凈對實驗結(jié)果有影響。4蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑,是因為蛋白質(zhì)可與之形成不可逆沉淀。5進行水蒸氣蒸餾時,一般在燒瓶內(nèi)剩少量液體時方可停止。四、問答題1什么時候用氣體吸收裝置?如何選擇吸收劑?2減壓蒸餾中毛細管的作用是什么?3在實驗室用蒸餾法提純久置的乙醚時,為避免蒸餾將近結(jié)束時發(fā)生爆炸事故,應用什么方法預先處理乙醚?4在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么?五、綜合題請回答有關(guān)沸點測定的有關(guān)

25、問題1寫出微量法測沸點的簡要步驟。2畫出微量法測沸點的裝置圖。3即止暴劑或助沸劑為什么能止暴?如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦?由于某種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾時,是否需要補加沸石?為什么?16有機化學實驗練習題九一、單項選擇題1用無水氯化鈣作干燥劑是,適用于( )類有機物的干燥。醇、酚2薄層色譜中,硅膠 G是常用的( )展開劑 吸附劑 C萃取劑3下列物質(zhì)不能與 Benedic試劑反應的是( )苯甲醛 甲醛 C麥芽糖4減壓蒸餾時要用( )作接受器。錐形瓶 平底燒瓶胺、酰胺C醛、酮烴、醚顯色劑果糖C圓底燒瓶 以上都可以5鑒別乙醇和丁醇可以用下列哪個試劑( )Fehling試劑 Lucas試

26、劑 CTollen試劑 I /NaOH 溶液26 下列哪組物質(zhì)可以用 Seliwanoff 試劑鑒別開( )葡萄糖和果糖 葡萄糖和麥芽糖 C蔗糖和果糖 以上都可以7酪氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反應,說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有( )肽鍵芳環(huán)C游離氨基酚羥基8用乙醚萃取水中的溴,分層后溴在( )層溶液中。上B下C上和下中二、填空題1。2減壓蒸餾操作中使用磨口儀器,應該將部位仔細涂油;操作時必須先后才能進行。3雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應,說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有4在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是。5肉桂酸的制備中,用代替醋酸鉀作為催化劑,可提高產(chǎn)率。6實驗室使用乙醚前,要先檢查有無過氧化物存在,常用來

27、檢查。或7。8金屬鈉可以用來除去、等有機化合物中的微量水分。171用蒸餾法測定沸點,餾出物的餾出速度影響測得沸點值的準確性。2鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是防止暴沸。3在蒸餾已干燥的粗產(chǎn)物時,蒸餾所用儀器均需干燥無水。4干燥液體時,干燥劑用量越多越好。5所有氨基酸,蛋白質(zhì)都有二縮脲反應。四、問答題1在肉桂酸制備實驗中,為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解 pH值?2用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點?3在正溴丁烷制備實驗中,硫酸起何作用?其濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果?4合成乙酰苯胺時,柱頂溫度為什么要控制在 105C 左右?五、綜合題設計一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。并寫

28、出分離步驟。18有機化學實驗練習題十一、單項選擇題1測定熔點時,使熔點偏底的因素是(。裝樣不結(jié)實 試樣不干燥 C熔點管太厚 樣品研的不細2薄層色譜中,Al O 是常用的( )23展開劑萃取劑C吸附劑顯色劑3對于含有少量水的苯乙酮,可選( )干燥劑進行干燥。無水氯化鈣4重結(jié)晶是為了( 提純液體 B提純固體無水硫酸鎂C金屬鈉氫氧化鈉C固液分離D三者都可以5鑒別丁醇和叔丁醇可以用下列哪個試劑( )Fehling試劑 Lucas試劑 CTollen試劑 I /NaOH 溶液26可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是( )Molish 試劑 Benedict試劑 CSeliwanoff 試劑 Fehling試

29、劑7蛋白質(zhì)或其水解中間產(chǎn)物均有二縮脲反應,這說明其結(jié)構(gòu)中有( )肽鍵芳環(huán)C游離氨基酚羥基8下列各組物質(zhì)中,都能發(fā)生碘仿反應的是哪一組( )甲醛和乙醛 乙醇和異丙醇 C乙醇和 1-丁醇 甲醛和丙酮二、填空題1在合成液體化合物操作中,最后一步蒸餾僅僅是為了。2當加熱的溫度不超過時,最好使用水浴加熱。3在減壓蒸餾結(jié)束以后應該先停止,再使,然后才能。4止暴劑受熱后,能,成為液體沸騰,防止和現(xiàn)象,使蒸餾操作順利平穩(wěn)進行。5常用的減壓蒸餾裝置可以分為四部分。、6固體物質(zhì)的萃取常用索氏提取器,它是利用溶劑、原理,使固體有機物連續(xù)多次被純?nèi)軇┹腿 ?91用蒸餾法測沸點,溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。2如

30、果溫度計水銀球位于支管口之上測定沸點時,將使數(shù)值偏高。3干燥液體時,干燥劑用量越多越好。4活性炭是非極性吸附劑,在非極性溶液中脫色效果較好。5所有醛類物質(zhì)都能與 Fehling試劑發(fā)生反應。四、問答題1何謂減壓蒸餾?適用于什么體系?2怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束?3沸石即止暴劑或助沸劑為什么能止暴?4Claisen 酯縮合反應的催化劑是什么?在乙酰乙酸乙酯制備實驗中,為什么可以用金屬鈉代替?五、綜合題設計一方案苯甲酸、鄰甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并寫出分離步驟。20練習一一、選擇題1.D ; 2.B; 3.C; 4.A; 5.C; 6.D; 7.A; 8.A二、填空題12水銀球的上沿與蒸餾頭

31、支管口下沿相平3間苯二酚/濃 HCl405;水解5防止暴沸;沸石;素燒瓷片(或一端封閉的毛細管)6R溶質(zhì)移動的距離/溶液移動的距離f7餾出液無油珠O;8. CH C R(H)CH C R(H)33OH三、判斷題1,應在三角燒瓶23,只要各點分離完全即可4,要用乙醚或丙酮5,被固定相吸附能力小的組分移動快四、簡答題1答:(1) 熔點管壁太厚,影響傳熱,其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。(2) 而空氣導熱系數(shù)較小,結(jié)果導致熔距加大,測得的熔點數(shù)值偏高。21(3) 加熱太快,則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力,而導致測得的熔點偏高,熔距加大。2粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水;先加入飽和碳酸鈉

32、溶液除去乙酸,分液,用飽和食鹽水洗滌后再加入飽和氯化鈣除去乙醇,分液,干燥,蒸餾收集乙酸乙酯。ONaOH3.OHCO /H O22過濾COONaNH2COOHH+COONaCOOHNH2五、綜合題1. 2CH COOC H NaOEt CH COCH COOC H + C H OH32 5NaOEt332 52 5H+CH COCH COOC H322 5Na21234)調(diào)PH 值至 565)67)減壓蒸餾收集乙酰乙酸乙酯。3. (pKa=10.654),反應后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度,以減少產(chǎn)物的損失,增

33、加乙酰乙酸乙酯的收率。4減壓蒸餾裝置圖見書 48 頁 2-29 圖。練習二一、選擇題1.D ; 2.B; 3.A; 4.C; 5.D; 6.D; 7.A; 8.B二、填空題221. 活性炭2. 干燥的三角燒瓶3. 氧化;分解;常壓;減壓4. 05;水解5. 防止暴沸;沸石;素燒瓷片(或一端封閉的毛細管)6. 溶液出現(xiàn)渾濁或有沉淀產(chǎn)生O; C C 33三、判斷題1. ,樣品的晶型已發(fā)生變化對測量結(jié)果有影響2. 3. ,被固定相吸附能力大的組分移動慢4. ,要用乙醚或丙酮5. ,利用水蒸氣蒸餾蒸出未作用的苯甲醛四、簡答題1漏斗腳端應插入液面以下,防止乙醇未作用就被蒸出。2本實驗采用的是增加反應物醇

34、的用量和不斷將反應產(chǎn)物酯和水蒸出等措施。用過量乙醇是因為其價廉、易得。蒸出酯和水是因為它們易揮發(fā)。3(1)溶劑不應與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學反應;(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應隨溫度變化,即高溫時溶解度大,而低溫時溶解度??;(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大,或者很??;(4)溶劑應容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離;(5)溶劑應無毒,不易燃,價格合適并有利于回收利用。五、綜合題231(1)沸石為多孔性物質(zhì),它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流,這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動,能使液體中的大氣泡破裂,成為液體分子的氣化中心,從而使液體平穩(wěn)地沸騰,防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸

35、石,應立即停止加熱,待液體冷卻后再補加,切忌在加熱過程中補加,否則會引起劇烈的暴沸,甚至使部分液體沖出瓶外,有時會引起著火。(3)中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時,因液體已被吸入沸石的空隙中,再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效,必須重新補加沸石。21)薄層色譜又稱薄層層析(TLC經(jīng)干燥、活化、點樣后,在展開劑中展開。當展開劑沿薄板上升時,混合樣品在展開劑中的溶解能力和被吸附能力的不同,最終將各組分分開。(2)制板。薄層厚度 0.251mm,表面平整,沒有團塊。點樣。點樣次數(shù)適當,斑點直徑約 12mm。展開。展開液高度低于點樣點。顯色。描點,計算 R 值。f(3)R溶質(zhì)移動的距離/溶液移動的距離f

36、練習三一、選擇題1.A ; 2.C; 3.B; 4.D; 5.B; 6.C; 7.A; 8.B二、填空題1.下降;變寬2.干燥管;空氣中的水分3.水分;除盡;水層4.停止加熱;液體冷卻至沸點以下;暴沸5.過濾和洗滌速度快;固體和液體分離的比較完全;濾出的固體容易干燥246Molish三、判斷題1. ,高2. ,應用圓底燒瓶3. ,丙酮不能4. ,固體也可5. 四、簡答題1蒸餾時加熱過猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象,使實驗數(shù)據(jù)不準確,而且餾份純度也不高。加熱太慢,蒸氣達不到支口處,不僅蒸餾進行得太慢,而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷,使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則,讀數(shù)偏低。2因為

37、乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多(pKa=10.654),反應后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度,以減少產(chǎn)物的損失,增加乙酰乙酸乙酯的收率。3(1)重結(jié)晶操作中,活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入,否則會引起暴沸,使溶液溢出,造成產(chǎn)品損失。4對于酸堿中和反應,若加入碳酸鈉的速度過快,易產(chǎn)生大量CO 的氣泡,而且不利于2準確調(diào)節(jié) pH 值。五、綜合題1有機層:水層:CHOCHO23分液COOHCOONa棄去)2521)采用水蒸氣蒸餾,被提純化合物應具備下列條件:不溶或難溶于水;在沸

38、騰時與水長期并存但不發(fā)生化學反應;在 100左右,被提純物質(zhì)應具有一定的蒸氣壓(一般不少于 1.3332KPa)(3)餾出液是否由渾濁變?yōu)槌吻?;取一支試管收集幾滴餾出液,加入少量水搖動,如無油珠出現(xiàn),則表示有機物已被蒸完。練習四一、選擇題1.B ; 2.A; 3.B; 4.C; 5.C; 6.D; 7.A; 8.A二、填空題1. 外界氣壓;氣壓;低2. 先;后;不揮發(fā)3. 渾濁狀;澄清4. 活性炭5. 分餾柱6. 乙酸;乙酸酐;乙酰氯7. 防止空氣中的水蒸氣侵入,影響產(chǎn)率26三、判斷題1. 2. ,先撤去熱源,打開通氣活塞,最后關(guān)真空泵3. ,點樣次數(shù)多會造成斑點過大,出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象4. ,形成

39、不可逆沉淀5. 四、簡答題1(1)增加反應物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應過程中生成的水)生成乙酰苯胺的方向進行。濃 OH2 C H CHO6 5C H COO6 5+ C H CH OH6 522不能。因為苯甲醛在強堿存在下可發(fā)生 Cannizzaro反應。3該縮合反應的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中,因原料為乙酸乙酯,而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇,后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉,故在該實驗中可用金屬鈉代替。4在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法,特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、

40、氧化或聚合的物質(zhì)。五、綜合題1熔點管的制備。注意封口要嚴密。樣品的裝入。樣品的高度約為 23mm,裝樣要結(jié)實儀器的安裝。27熔點的測定。加熱先快后慢(距熔點 10左右時控制升溫速度為每分鐘不超過12 先粗測,再精確測量。記錄初熔和全熔溫度的讀數(shù),初熔至全熔的溫度記錄為該物質(zhì)的熔點。23(1) 熔點管壁太厚,影響傳熱,其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。(2) 熔點管不潔凈,相當于在試料中摻入雜質(zhì),其結(jié)果將導致測得的熔點偏低。(3) 試料研得不細或裝得不實,這樣試料顆粒之間空隙較大,其空隙之間為空氣所占據(jù),而空氣導熱系數(shù)較小,結(jié)果導致熔距加大,測得的熔點數(shù)值偏高。(4) 加熱太快,則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)

41、移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力,而導致測得的熔點偏高,熔距加大。(5) 第一次加熱完畢的樣品其晶型已經(jīng)發(fā)生了變化,繼續(xù)使用回導致測量結(jié)果不準確。練習五一、選擇題1.B ; 2.A; 3.B; 4.C; 5.B; 6.B; 7.C; 8.C;二、填空題1. 紙片2. 硅膠;AlO233. 1/2;圓底燒瓶284. 乙醚;丙酮5. 烴類;醚類6. 乙酸;乙酸酐;乙酰氯7. 防止空氣中的水蒸氣侵入,影響產(chǎn)率8溶質(zhì)移動的距離/溶液移動的距離三、判斷題1. ,提純固體2. 3. ,餾出液無油珠即可4. ,防止苯胺氧化5. ,應采取多次萃取四、簡答題1(1)控制好柱頂溫度,減少未作用的環(huán)己醇蒸出。(2)加入食鹽

42、使水層飽和的目的是起到鹽析的作用,減小環(huán)己烯在水溶液中的溶解度。2 (1)會使 NaBr氧化成 Br Br22不是親核試劑。2 NaBr + 3 HSO2 Br + SO + 2 HO +2 NaHSO24(濃)224(2)加熱回流時可能有大量 HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低:生成的 HBr量不足,使反應難以進行。3因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物,它在常壓下蒸餾時易氧化分解,故采用水蒸汽蒸餾,以除去未反應的苯甲醛。4-鹽-水等,分別可將被冷卻物冷卻至室溫,室溫以下及 0以下。五、綜合題H 24 + H H +H O32 5 32 52292雜質(zhì): H O少量乙醇(

43、未反應) 乙醚乙酸2除雜:無水 MgSO4 飽和 CaCl2揮發(fā) 飽和 Na2CO33 Na2CO3 CaCl2 CaCO3 沉淀,使進一步分離變得困難。所以,在兩步之間必須用水洗一次。又因為乙酸乙酯中有一定的溶液度,為了盡可能減少損失,用飽和食鹽水洗滌效果好一些。41 1 次,蒸餾裝置 2 次)(2)加料:無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、幾粒沸石。(3)反應。小火加熱,回流,蒸餾,得乙酸乙酯粗品。(4)粗品的純制(5)精餾。收集乙酸乙酯。5回流裝置蒸餾裝置練習六一、選擇題1.C ; 2.B; 3.A; 4.D; 5.A; 6.D; 7.A; 8.D;30二、填空題1. 23mm;均勻;結(jié)實2. 活

44、性炭;極性;水3. 干燥管;空氣中的水蒸氣4. 分餾5. CuSO ;酒石酸鉀鈉,NaOH溶液46. 100物質(zhì)應具有一定的蒸氣壓(一般不少于 1.3332KPa)三、判斷題1. 2. ,應先關(guān)掉熱源,液體冷卻后再通冷凝水3. ,要用圓底燒瓶4. ,漏斗腳末端應插入液面以下5. ,加熱速度適當,使餾出液滴下速度 1-2 滴/s四、簡答題1冷凝管通水是由下而上,反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水,由此可能帶來兩個后果:其一,氣體的冷凝效果不好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。2(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸,不易使反應物碳化;(2)無刺激性氣體 SO 放出。23只加入微量(約0.1左右)即可,不能太

45、多,否則會產(chǎn)生不溶于水的Zn(OH) ,給產(chǎn)2物后處理帶來麻煩。4減壓過濾的優(yōu)點是:過濾和洗滌速度快;液體和固體分離比較完全;濾出的固體容易干燥。五、綜合題1用抽真空的方法,可以降低蒸餾裝置內(nèi)的大氣壓力,從而降低液體表面分子逸出所需的能量,達到降低液體沸點的目的。2常用的減壓蒸餾裝置可以分為蒸餾、抽氣、安全系統(tǒng)和測壓四部分。313見書 48頁圖 2-2941)安裝儀器,檢查不漏氣后,加入待蒸的液體,其量不得超過蒸餾瓶的一半。(2)打開減壓系統(tǒng),調(diào)節(jié)毛細管的螺旋夾,使液體維持有連續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,待壓力恒定后開始加熱。(3)蒸完后,應先移去加熱浴,待蒸餾瓶冷卻后慢慢打開安全瓶上的活塞放氣和關(guān)閉抽氣

46、泵。否則有些化合物易氧化,加熱時突然放入大量空氣有可能發(fā)生爆炸。練習七一、選擇題1.C ; 2.A; 3.B; 4.C; 5.D; 6.C; 7.A; 8.C;二、填空題1. 丙酮;乙醚2. 低;高;不揮發(fā)3. CuSO ;檸檬酸;Na CO4234. 水;乙醇5. K CO326. KI淀粉溶液;溶液變藍;加入 FeSO溶液,振蕩分液4三、判斷題1. ,有可能是幾種物質(zhì)形成共沸混合物2. 3. ,影響4. 5. ,只有脂肪醛與 Fehling試劑反應32四、簡答題1蒸餾時,最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因為此速度能使蒸餾平穩(wěn),使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍,從而無論是測定沸點還是集取餾分

47、,都將得到較準確的結(jié)果,避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。2下列情況需要采用水蒸氣蒸餾:(1)混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì),采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。31)反應中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應時通入反應體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣),進入空氣中會污染環(huán)境,此時要用氣體吸收裝置2)選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學性質(zhì)來決定??梢杂梦锢砦談缬盟整u化氫;也可以用化學吸收劑,如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。4因為環(huán)已烯可以和水形

48、成二元共沸物,如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水,在蒸餾時則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。五、綜合題1固體有機化合物的溶解度與溫度有著密切的關(guān)系。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同,可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出,而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶2選擇溶劑,溶解固體,除去雜質(zhì),結(jié)晶析出,晶體的收集與洗滌,晶體的干燥3一個良好的溶劑需要具備下列條件:(1)不與提純的物質(zhì)起化學反應;(2)溫度高時能溶解大量被提純物質(zhì),在室溫或低溫下對被提純物質(zhì)溶解度很??;(3)對雜質(zhì)的溶解非常大或非常小。前者可將雜質(zhì)留在母液中,不隨被提純物析出;后者可將雜質(zhì)在熱過濾時除去;33(4)溶劑沸點不宜過低或過

49、高。(5)能結(jié)出較好的晶型;(6)價格便宜、毒性小,回收容易,操作安全。41)正確選擇溶劑;(2)溶劑的加入量要適當;(3)活性炭脫色時,一是加入量要適當,二是切忌在沸騰時加入活性炭;(4)吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預熱;(5)濾液應自然冷卻,待有晶體析出后再適當加快冷速度,以確保晶形完整;(6)最后抽濾時要盡可能將溶劑除去,并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。練習八一、選擇題1.C ; 2.C; 3.B; 4.C; 5.D; 6.D; 7.B; 8.A;二、填空題1. 從左到右;由下至上2. 渾濁壯;澄清3. 氣泡;汽化中心;暴沸4. 水;乙醇5. 磚紅色;水解產(chǎn)物有還原性糖6. 防止苯胺氧化7. 通冷凝水;加熱三、判斷題1. 2. ,需要3. ,有影響4. 5. ,溜出液無油珠即可34四、簡答題1或反應時通入反應體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣,進入空氣中會污染環(huán)境,此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學性質(zhì)來決定??梢杂梦锢砦談缬盟整u化氫;也可以用化學吸收劑,如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。2減壓蒸餾時,空氣由毛細管進入燒瓶,冒出小氣泡,成為液體沸騰時的氣化中心,這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰,防止暴沸,同時又起一定的攪拌作用。3先用 FeSO 水溶液洗滌,靜置分層,分出乙醚,加無水氯

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