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1、實(shí)驗(yàn)名稱:呋喃甲醇和呋喃甲酸Furfuryl alcohol and2-Furoic acid編號(hào):001日期:2011/9/12溫度:27.1 C 氣壓: Furfuryl alcohol and2-Furoic acid編號(hào):001日期:2011/9/12溫度:27.1 C 氣壓: 96.19KPa目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu)式:mw)中文名稱:(iupac法):?jiǎn)D喃甲醇2- 呋喃甲酸英文名稱:( iupac 英文名稱:( iupac 法) : Furfuryl alcohol2-Furoic acidO CHONaOHO反應(yīng)方程式:商品名稱或別名: 糠醛CHO CHONaOHO反應(yīng)方程式:商品名稱或
2、別名: 糠醛CH?OH分子量(mw): 112.08投料量(g) :9.5物料比(mol比):1:1實(shí)驗(yàn)步驟理論產(chǎn)量: 咲喃甲醇 4.9g咲喃甲酸 5.6g步驟 在氫氧化鈉中緩慢加入咲喃甲醇,并攪 拌 加水使之剛好溶解加 7ml 乙醚萃取 4 次 萃取液用無(wú)水碳酸鉀干燥并蒸餾 水溶液酸化至剛果紅試紙變藍(lán),并抽濾現(xiàn)象淡黃色溶液變?yōu)辄S色粘稠物質(zhì) 黃色粘稠物質(zhì)變?yōu)槌燃t色溶液 萃取液為淡黃色,剩下的為橙紅色 蒸餾液為淡黃色液體 得到淡黃色固體結(jié)果與討論體產(chǎn)品: 所得 4g 咲喃甲醇為淡黃色液實(shí)驗(yàn)改進(jìn)三點(diǎn)收率: 收率為 4/4.9*100%=81.6%加入400 的 PEG將咲喃甲醛加入到NaOH溶液中
3、所得1.2g咲喃甲酸為淡黃色固體NaOH 濃度控制在 40-50%收率為 1.2/5.6*100%=21.4%討論:為什么使用新蒸的咲喃甲醛;有哪些雜質(zhì);對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響?答:?jiǎn)D喃甲醛存放過(guò)久會(huì)變?yōu)樽睾稚踔梁谏?;雜質(zhì)有咲喃甲酸;會(huì)影響 產(chǎn)品的收率。分析影響收率條件有哪些?質(zhì)量?答:有NaOH的濃度、反應(yīng)溫度、酸的PH值。Canniggaro 與 Aldol 反應(yīng)條件和差異?答:在堿催化下生成碳負(fù)離子,然后碳負(fù)離子作為親核試劑對(duì)醛酮進(jìn)行加 成;差異是Canniggaro反應(yīng)無(wú)a-H醛,而Aldol反應(yīng)有a-H醛。文獻(xiàn)研讀:1.Canniggaro反應(yīng):無(wú)a - H醛在濃堿中發(fā)生歧化反應(yīng)Aldol
4、reaction :也有稱為羥醛反應(yīng),該反應(yīng)的名稱來(lái)源于反應(yīng)產(chǎn)物醇醛,即羥基醛。醇醛 反應(yīng)簡(jiǎn)單說(shuō)就是兩個(gè)醛或者酮分子之間發(fā)生的反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)在較低溫度下進(jìn)行時(shí)得到羥基醛, 反應(yīng)屬于加成反應(yīng);當(dāng)在較高溫度下反應(yīng)時(shí)得到脫水產(chǎn)物a,B-不飽和醛,反應(yīng)屬于縮和反應(yīng)。a-呋喃甲醛催化加氫制a-呋喃甲酸以A-16和A-26型Cu-Zn催化劑代替污染嚴(yán)重的(Cu-Cr)系列催化劑。其中共沉淀法 制得催化劑活性最好,其次為負(fù)載法,溶膠凝膠法最差。a-呋喃甲酸制備方法的改進(jìn)將催化劑進(jìn)行活化處理;減慢糠醛的滴加速度;降低反應(yīng)溫度,使產(chǎn)率由 44.3%-51.7% 提高到 78.7%?!緟⒖嘉墨I(xiàn)】:.張成明徐賢倫納米CuO的制備及其糠醛催化氧化性能期刊論文-工業(yè)催化 2010(11). 楊光瑞.李東穎.金棟納米氧化銅催化氧化糠醛制備糠酸的實(shí)驗(yàn)研究期刊論文-華北水利水電學(xué)院學(xué)報(bào) 2008(3). 王守慶糠酸制備工藝條件的改進(jìn)
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