補(bǔ)鈣劑中鈣含量的測定

1、補(bǔ)鈣制劑中鈣含量的測定（高錳酸鉀間接滴定法）一、實驗?zāi)康牧私獬恋矸蛛x的基本要求及操作。掌握氧化還原法間接測定鈣含量的基本原理及方法。二、實驗原理利用某些金屬離子（如堿土金屬、Pb2+、Cd2+等）與C2O42-能形成難溶的草酸鹽沉淀的 反應(yīng)，可以用高錳酸鉀法間接測定它們的含量。即先將Ca2+全部沉淀為CaC2O4，沉淀經(jīng)過 濾洗滌后溶于稀H2SO4中。反應(yīng)方程式:Ca2+C2O42-=CaC2O4lCaC2O4+H2SO4 =CaSO4+H2C2O45HCO. +2MnO2- +6H+= 2Mn2+10CO T +8HO 在酸性條件下，用Na2C2O4作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定KMnO4溶液的反應(yīng)為:2M

2、nO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O滴定時利用MnO4-本身的紫紅色指示終點。計算公式:CKnMO2 x 1000 mNa 2 CKnMO2 x 1000 mNa 2 C 2 O 45 VKMnO4wCa5c2 KMnO 4X VKMnOMCam x 10 33sX 100 %三、試劑儀器試劑：KMnO4 ( s )分析純；Na2C2O4 ( s )分析純；H2SO4溶液 1 mol-L-1, 3 mol.L-1、草酸 胺(NH4C2O4)5 gL-1、氨水 10%、HCl (1： 1)、甲基橙 1 gL-1、硝酸 2 molL-1、硝酸 銀 0.1 mol-L-

3、1o儀器：托盤天平、分析天平、燒杯250ml、水浴鍋、漏斗、量筒10ml,50ml、酸式滴 定管50ml、洗瓶、鐵架臺、玻璃棒。四、實驗步驟（一）KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定1、配置 0.02 mol L-1 KMnO4 溶液 500mL稱取1.6gKMnO4溶于500mL水中，蓋上表面皿，加熱至微沸并保持微沸狀態(tài)1小時 冷卻后室溫放置23天后。2、KMnO4溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.130.16g基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4至于250mL錐形瓶中，加40mL水，10mL3 mol-L-1 H2SO4，加熱至7080C，趁熱用KMnO4溶液進(jìn)行滴定，至滴定的溶液呈微紅 色，半分鐘內(nèi)不退色即為終點。平行

4、測定三份，計算KMnO4溶液的濃度和相對平均偏差。（二）、補(bǔ)鈣制劑中鈣含量的測定準(zhǔn)確稱取補(bǔ)鈣制劑三份（每份含鈣約0.20 g），分別置于250 mL燒杯中，加入適量 蒸餾水蓋上表面皿，緩慢滴加10mlHCl溶液，加熱促使其溶解。于溶液中加入23滴甲 基橙，以NH3水中和溶液由紅轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，趁熱逐滴加約50 mL （NH4）2C2O4，在水浴中陳 化 30 min。冷卻后過濾（先將上層清液傾入漏斗中），將燒杯中的沉淀洗滌數(shù)次后轉(zhuǎn)入漏斗中， 繼續(xù)洗滌沉淀至無Cl-（以小試管接洗液在HNO3介質(zhì)中用AgNO3檢查不到白色沉淀為 止）。將帶有沉淀的濾紙鋪在原燒杯的內(nèi)壁上，用50 mL 1 mol -

5、L-1 H2SO4把沉淀由濾紙 上洗入燒杯中，再用洗瓶洗2次，加入蒸餾水使總體積約100 mL，加熱至7080C，用 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡紅色，再將濾紙攪入溶液中，若溶液褪色，則繼續(xù)滴定， 直至出現(xiàn)的淡紅色30 s內(nèi)不消失即為終點。平行測定三分，計算補(bǔ)鈣制劑中鈣含量及其中 相對平均偏差。五、數(shù)據(jù)記錄及處理123m樣品VKMnO4終讀數(shù)/mLVKMnO4初讀數(shù)VKMnO4/mL2CkMdOXMnOXMw C = 410 x 100%aCa|di|相對平均偏差/%六、注意事項1、室溫下，KMnO4與Na2C2O4之間的反應(yīng)速度緩慢，故須將溶液加熱。但溫度不能 太高，超過90C,已引起H2C2O4分解：h2c2o4=co2+co+h2o2、若滴定速度較快，部分KMnO4將來不及與Na2C2O4反應(yīng)而在熱的酸性溶液中按下 式分解：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+H2O3、KMnO4滴定終點不太穩(wěn)定，這是由于空氣中含有還原性氣體級塵埃等雜質(zhì)，能使 KMnO4緩慢分解，而使微紅色消失，故經(jīng)過半分鐘不褪色即可認(rèn)為已到達(dá)終點。4、注意觀察溶液顏色的變化，控制滴定速度，防止超過滴定終點。5、實驗時必須把濾紙上的沉淀洗滌干凈，濾紙一定要放入燒杯中一起滴定。6