（中職）中化工分析第九章教學(xué)課件

1、正版可修改PPT課件（中職）中化工分析第九章教學(xué)課件化工分析氣相色譜儀及其操作2定性和定量分析3氣相色譜分離原理及條件1第九章 氣相色譜分析應(yīng)用實(shí)例池49.1 氣相色譜分離原理及條件12氣固色譜法(GSC)氣液色譜法(GLC)3分離操作條件的選擇9.1.1 氣固色譜法(GSC) 氣固色譜以氣體作為流動(dòng)相，以固體吸附劑作為固定相。氣固色譜分離是基于固定相對(duì)試樣中各組分吸附能力的差異。 圖9-19.1.2 氣液色譜法(GLC) 氣液色譜以氣體作為流動(dòng)相，以涂漬在載體上的固定液作為固定相。氣液色譜分離是基于固定液對(duì)試樣中各組分溶解能力的不同。9.1.2 氣液色譜法(GLC) 圖9-29.1.3 分離

2、操作條件的選擇柱長(zhǎng) 增加柱長(zhǎng)，組分在固定相和載氣之間進(jìn)行的分配過(guò)程次數(shù)增多，有利于分離；但也延長(zhǎng)了流出時(shí)間。在滿足分離要求的前提下，應(yīng)使用盡可能短的柱子。載氣及其流速選用 選用何種氣體作載氣，與所采用的檢測(cè)器有關(guān)。柱溫 在氣液色譜中，柱溫不能高于固定液的最高允許使用溫度。柱溫對(duì)分離效果影響很大。降低柱溫有利于分離；但柱溫過(guò)低導(dǎo)致峰形展寬，且延長(zhǎng)了分析時(shí)間。進(jìn)樣條件 進(jìn)樣條件包括汽化溫度、進(jìn)樣量和進(jìn)樣技術(shù)。9.2 氣相色譜儀及其操作1儀器的構(gòu)成31490型氣相色譜儀9.2.1 儀器的構(gòu)成9.2.1.1 氣路和分離系統(tǒng) 圖9-39.2.1.1 氣路和分離系統(tǒng)9.2.1 儀器的構(gòu)成 圖9-49.2.

3、1.2 檢測(cè)和記錄系統(tǒng) 檢測(cè)器有多種,常用的是熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器。在金屬塊中鉆有四個(gè)孔道，其中各固定一根電阻值相同的錸鎢絲作熱敏元件，這四個(gè)熱敏元件組成惠斯登電橋的四個(gè)臂.9.2.1 儀器的構(gòu)成9.2.1 儀器的構(gòu)成 圖9-59.2.1 儀器的構(gòu)成 圖9-69.2.2 1490型氣象色譜儀 9.2.2.1 結(jié)構(gòu)特點(diǎn)氣路系統(tǒng)色譜柱溫度控制系統(tǒng)檢測(cè)器數(shù)據(jù)顯示系統(tǒng)9.2.2.2 1490(TCD)型的操作步驟檢查氣路升溫設(shè)定TCD工作條件進(jìn)樣測(cè)定關(guān)機(jī)9.2.2 1490型氣象色譜儀 9.2.2.3 1490(FID)型的操作步驟檢查氣路升溫調(diào)控空氣、氫氣流量設(shè)定FID工作條件點(diǎn)火進(jìn)樣分析

4、關(guān)機(jī)9.2.2 1490型氣象色譜儀 9.3 定性和定量分析12色譜圖及有關(guān)術(shù)語(yǔ)定性分析3定量分析4色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的使用9.3.1 色譜圖及有關(guān)術(shù)語(yǔ)9.3.1.1 色譜圖 氣相色譜記錄儀描繪的峰形曲線稱為色譜圖。圖-10表示一個(gè)典型的二組分試樣的氣液色譜圖。見下圖9.3.1 色譜圖及有關(guān)術(shù)語(yǔ) 圖9-109.3.1.2 有關(guān)術(shù)語(yǔ)基線 沒有樣品組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)記錄儀畫出的線就是基線保留時(shí)間（） 被測(cè)組分從進(jìn)樣開始到檢測(cè)器出現(xiàn)其濃度最大值所需的時(shí)間死時(shí)間（） 不與固定相作用的組分(如空氣)的保留時(shí)間9.3.1 色譜圖及有關(guān)術(shù)語(yǔ)調(diào)整保留時(shí)間（） 扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間相對(duì)保留值（，）組分1和組分2調(diào)整

5、保留時(shí)間之比峰高（）色譜峰的最高點(diǎn)到基線的距離峰底寬度（W）又叫基線寬度。指通過(guò)色譜峰兩側(cè)的拐點(diǎn)所作切線在基線上的截距9.3.1 色譜圖及有關(guān)術(shù)語(yǔ)9.3.1.2 有關(guān)術(shù)語(yǔ)半峰寬（W）指1/2峰高（h2）處色譜峰的寬度峰面積（）某組分色譜圖與基線延長(zhǎng)線之間所圍成的面積分離度（）又叫分辨率。指相鄰兩個(gè)組分色譜峰保留值之差與兩個(gè)組分色譜峰峰底寬度總和一半的比值9.3.1 色譜圖及有關(guān)術(shù)語(yǔ)9.3.2 定性分析 在一定的色譜條件下，每種物質(zhì)都有各自確定的保留值?？梢酝ㄟ^(guò)比較未知物與純物質(zhì)保留值是否相同來(lái)定性絕對(duì)保留值法相對(duì)保留值法增加峰高法雙柱（或多柱）定性9.3.3 定量分析 在儀器操作條件一定時(shí)，被

6、測(cè)組分的進(jìn)樣量與它的色譜峰面積成正比，這是色譜定量分析的基本依據(jù)。即：9.3.3.2 定量校正因子9.3.3 定量分析9.3.3.1 峰面積的測(cè)量峰高乘半峰寬法高乘平均峰寬法用峰高表示峰面積9.3.3 定量分析9.3.3.3 常用的定量方法歸一化法內(nèi)標(biāo)法外標(biāo)法9.3.3 定量分析 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的種類很多，大致可分為三類。第一類屬基本型，其功能是把色譜圖和處理結(jié)果即時(shí)通過(guò)打印繪圖儀輸出。第二類數(shù)據(jù)處理裝置配備打印繪圖機(jī)、磁盤驅(qū)動(dòng)裝置和監(jiān)視器，可將色譜數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)監(jiān)視、輸出和存盤后再進(jìn)行解析處理。第三類是色譜工作站，它由數(shù)據(jù)采集轉(zhuǎn)化裝置、工作站軟件和一套計(jì)算機(jī)組成，初步具備智能功能。9.3.4 色譜

7、數(shù)據(jù)處理機(jī)的使用9.3.4 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的使用 圖9-139.3.4 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的使用9.3.4.1 參數(shù)及其設(shè)置方法(MD) 用數(shù)字代碼表示指定的定量計(jì)算方法保留時(shí)間（）指被測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)保留時(shí)間，由初試得到時(shí)間窗（）相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)保留時(shí)間而言的一個(gè)允許的時(shí)間區(qū)間（百分?jǐn)?shù))，在此區(qū)間內(nèi)出峰都可被檢測(cè)到響應(yīng)因子（)即為相對(duì)校正因子濃度（）指標(biāo)準(zhǔn)樣中組分的濃度 樣品量（）在內(nèi)標(biāo)法中，加入內(nèi)標(biāo)物前的樣品質(zhì)量(）內(nèi)標(biāo)量（）在內(nèi)標(biāo)法中，往樣品中加入內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量(）峰鑒定號(hào)（）指試樣中各組分色譜峰的編號(hào)9.3.4 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的使用9.3.4.2 歸一化法 定量分析使用本機(jī)前，需根據(jù)試樣色譜初試情況確

8、定各組分的峰鑒定號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)保留時(shí)間、時(shí)間窗和相對(duì)校正因子等數(shù)據(jù)，并列成峰鑒定表(表)。例如表9-2。9.3.4 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的使用操作步驟：開機(jī)設(shè)置分析參數(shù)按下“轉(zhuǎn)換開關(guān)”，輸入“方法”“轉(zhuǎn)換開關(guān)”置分析參數(shù)位置，輸入首峰號(hào)進(jìn)樣，同時(shí)按“起始”或“遙控”功能鍵9.3.4 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的使用9.3.4.3 內(nèi)標(biāo)法 定量分析內(nèi)標(biāo)法的峰鑒定表與歸一化法有所不同。無(wú)論內(nèi)標(biāo)物什么時(shí)間出峰，都規(guī)定列為首峰號(hào)，且-。峰鑒定表中還應(yīng)包含樣品量和內(nèi)標(biāo)量?jī)蓚€(gè)稱量數(shù)據(jù)。例如表9-4。9.3.4 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的使用操作步驟：開機(jī)，選擇文件號(hào)，預(yù)熱設(shè)置分析參數(shù)按下“轉(zhuǎn)換開關(guān)”，輸入“方法”“轉(zhuǎn)換開關(guān)”置分析參數(shù)位置

9、，輸入首峰號(hào)進(jìn)樣，同時(shí)按“起始”或“遙控”功能鍵9.3.4 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的使用9.4 應(yīng)用實(shí)例12常見永久性氣體的分析烴類的分析3含氧、含鹵有機(jī)物的分析4微量水分的分析9.4.1 常見永久性氣體的分析 在大氣、煤氣、合成氣及煙道氣的分析中，經(jīng)常遇到、等永久性氣體的分析問(wèn)題。具體方法：雙柱雙氣路法雙柱串聯(lián)法9.4.1 常見永久性氣體的分析9.4.1 常見永久性氣體的分析 圖9-15 天然氣、石油裂解氣作為近代合成化工的基本原料，其主要成分是低分子烴類。9.4.2 烴類的分析 圖9-169.4.2 烴類的分析 圖9-179.4.3 含氧、含鹵有機(jī)物的分析 由有機(jī)化工原料合成各種單體和有機(jī)產(chǎn)品的過(guò)程中，經(jīng)常遇到含氧、含鹵化合物的分析問(wèn)題。 圖9-189.4.3 含氧、含鹵有機(jī)物的分析 圖9-199.4.3 含氧、含鹵有機(jī)物的分析 圖9-209.4.4 微量水分的分析 氣相色譜法分析一